JP7125290B2 - 光触媒 - Google Patents
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Description
(2)Nb9PO25、Nb9P2.5O5及びこれらの固溶体からなる群より選択される1種以上の結晶相を含有することを特徴とする(1)に記載の光触媒。
(3)(1)又は(2)に記載の光触媒を含有することを特徴とする多孔質光触媒。
特に、Nb9PO25、Nb9P2.5O5及びこれらの固溶体からなる群より選択される1種以上の結晶相を含有することが好ましい。これらの結晶相を含有することで、より優れた光触媒活性を得ることができる。
以下、本明細書では、前述した光触媒活性を有する結晶及びその固溶体結晶を総称して「光触媒結晶」と表現する。
また、「光触媒活性」とは、光照射によって酸化、還元反応を起こすことをいう。光触媒活性によって有機物質の分解作用や表面の親水化作用を示すことが知られている。
これらの金属イオン又は粒子は、原料として例えばSiO2、TiO2、CuO、Cu2O、Cu(NO)3、Ag2O、AuCl3、PtCl2、PtCl4、H2PtCl6、PdCl2等を用いてセラミックスに導入することができる。
なお、これらの成分を含有する場合に、上記金属イオン又は粒子の含有量の、酸化物換算組成のセラミックス全物質量に対する外割り物質量比の合計は、好ましくは2.5×10-3%以上、より好ましくは5.0×10-3%以上、さらに好ましくは1.0×10-2%以上を下限とする。
本発明の光触媒には、F成分、Cl成分、Br成分、S成分、N成分及びC成分からなる群より選ばれる1種以上の非金属元素成分が含まれていてもよい。これら非金属元素成分は、ナシコン型結晶に固溶し、又はその近傍に存在することで、光触媒の光触媒特性が向上する成分であり、光触媒中に任意に含有できる成分である。しかし、これら非金属元素成分の含有量が合計で20.0%を超えると、光触媒の機械的特性が著しく悪くなり、光触媒特性も低下し易くなる。従って、良好な機械的特性及び光触媒特性を確保するために、光触媒の全質量に対する非金属元素成分の含有量の合計は、好ましくは20.0%以下、より好ましくは15.0%以下、さらに好ましくは10.0%以下、最も好ましくは5.0%以下を上限とする。
本発明の光触媒は、紫外領域から可視領域までのいずれかの波長の光、又はそれらが複合した波長の光によって触媒活性が発現される。より具体的には、紫外領域から可視領域までのいずれかの波長の光を照射したときに、メチレンブルー等の有機物を分解する特性を有する。これにより、光触媒の表面に付着した汚れ物質や細菌等が酸化又は還元反応により分解されるため、光触媒を防汚用途や抗菌用途等に用いることができる。ここで、本発明において、メチレンブルーの分解活性指数とは、日本工業規格JIS R 1703-2:2007に基づくメチレンブルーの分解活性指数によって測定された数値である。本発明では、分解活性指数が、3.0nmol/L/min以上が好ましく、3.5nmol/L/min以上がより好ましく、4.0nmol/L/min以上がさらに好ましく、5.0nmol/L/min以上が最も好ましい。また、本発明でいう光触媒は、メチレンブルーの分解活性指数が3.0nmol/L/min以上のものに限られず、有機物を分解する特性を有するものを広く指す。
次に、本発明の光触媒を好適に作製できる製造方法について説明する。
この製造方法は、例えば、原料組成物を混合する混合工程、及び混合された原料組成物を焼成するか、原料組成物を所望の形状に成形して焼成することにより所望の結晶相を生成させる焼成工程を含む固相法を用いることができる。これにより、混合された原料組成物に含まれる各成分が互いに拡散して固相反応を起こすことで所望の結晶相が形成されるため、所望の結晶相の単位体積あたりの密度を高め、機械的強度に優れた光触媒を得ることができる。
以下、各工程の詳細を説明する。
混合工程では、所定の原料組成物を混合する。ここで用いられる原料組成物は、結晶相を含有していてもよい。原料組成物が結晶相を含有することで、結晶相が焼成工程の生成物の結晶成長する際の核になり易くなる。そのため、焼成工程をより短い時間で行い易くできる。
焼成工程では、原料組成物、またはそれを所望の形状に成形したもの、を加熱して焼成を行うことで、所望の結晶を生成する。ここで、焼成工程の具体的な工程は、特に限定されないが、粉粒体を基材上に配置する工程と、基材上に配置された粉粒体を設定温度へと徐々に昇温させる工程、粉粒体を設定温度に一定時間保持する工程、粉粒体を室温へと徐々に冷却する工程を含んでよい。
本発明の光触媒は、その内部及び表面に光触媒活性を持つ所望の結晶相が析出しているため、優れた光触媒活性と可視光応答性を有するとともに、耐熱性にも優れている。すなわち、光触媒機能が要求される様々な物品に加工できる。
本発明の光触媒は、粉砕して粉粒体を形成し、これを任意の溶媒等と混合することで、スラリー状混合物を調製してもよい。これにより、光触媒の基材上への塗布が容易になるため、様々の基材に光触媒を持たせることができる。具体的には、光触媒からなる粉粒体に、好ましくは無機若しくは有機のバインダー及び/又は溶媒を添加することによりスラリー状混合物を調製できる。
本発明の光触媒は、加熱を行って光触媒を粉砕した粉粒体を固化させることで、任意の形状の成形部材を形成してもよい。このとき、光触媒に含まれる所望の結晶は、固化時に加熱されても他の結晶相への転移が起こり難い。すなわち、固化時の加熱による光触媒特性の低下が抑制されながらも、成形する際の形状選択の自由度が高められるため、所望の光触媒特性を有しつつ、様々な形状を有する光触媒機能性成形部材を形成できる。
表1に示す組成になるように原料としてNb2O5及びNH4H2PO4を用いてバッチを調合してから乳鉢でよく混合し、アルミナ坩堝に入れて1000℃で2時間仮焼した。さらに乳鉢で粉砕し、同じ条件で再度の焼成を行ってから10μm以下に粉砕し、粉末仮焼物Aとした。本焼成は粉末仮焼物Aを2g取って直径20mmの円板状に成形してから電気炉に入れ、大気中で表1に示すような条件で焼結を行った。その後、1L/分で酸素を流しながら1100℃で4時間熱処理を行い、室温に冷却してから両面を研磨し、物性評価用サンプルとした。
実施例1と同様な方法でP2O5成分を含まずNb2O5成分のみからなる焼結体を作製した。
0.020mMのメチレンブルー水溶液(以下、吸着液とする)と0.010mMのメチレンブルー水溶液(以下、試験液とする)を調製した。そして、試料の表面と、石英管(内径10mm、高さ30mm)の一方の開口と、を高真空用シリコーングリース(東レ・ダウコーニング株式会社製)で固定し、石英管の他方の開口から吸着液を注入して試験セルを吸着液で満たした。その後、石英管の他方の開口と吸着液の液面とをカバーガラス(松浪ガラス工業株式会社製、商品名:白縁磨フロストNo.1)で覆い、光が当たらないようにしながら、12~24時間にわたって吸着液を試料に十分に吸着させた。吸着後の吸着液について、分光光度計(日本分光株式会社製、型番:V-650)を用いて波長664nmの光に対する吸光度を測定し、この吸着液の吸光度が試験液について同様に測定された吸光度よりも大きくなった時点で、吸着を完了させた。
このとき、試験液について測定された吸光度(Abs(0))とメチレンブルー濃度(c(0)=10[μmol/L])の値から、下式(1)を用いて換算係数K[μmol/L]を求めた。
K=c(0)/Abs(0) ・・・(1)
次いで、カバーガラスを取り外して石英管内の液を試験液に入れ替えた後、石英管の他方の開口と吸着液の液面とをカバーガラスで再度覆い、1.0mW/cm2の紫外線を照射した。そして、紫外線を60分、120分及び180分間にわたり照射した後における波長664nmの光に対する吸光度を測定した。
紫外光の照射を開始してt分後に測定された吸光度Abs(t)の値から、下式(2)を用いて、紫外光の照射を開始してt分後のメチレンブルー試験液の濃度C(t)[μmol/L]を求めた。ここで、Kは上述の換算係数である。
C(t)=K×Abs(t) ・・・(2)
そして、上述により求められたC(t)を縦軸にとり、紫外線の照射時間t[min]を横軸にとってプロットを作成した。このとき、プロットから得られる直線の傾きa[μmol/L/min]を最小二乗法によって求め、下式(3)を用いてメチレンブルーの分解活性指数R[nmol/L/min]を求めた。
R=|a|×1000 ・・・(3)
Claims (2)
- Nb 9 PO 25 の結晶相を含有し、日本工業規格JIS R 1703-2:2007に基づくメチレンブルーの分解活性指数が5.0nmol/L/min以上であることを特徴とする光触媒セラミックス(ガラスセラミックスを除く)。
- 請求項1に記載の光触媒セラミックスを含有することを特徴とする多孔質光触媒。
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