JP2012526157A - 青緑色シリケート発光材料 - Google Patents

青緑色シリケート発光材料 Download PDF

Info

Publication number
JP2012526157A
JP2012526157A JP2012508884A JP2012508884A JP2012526157A JP 2012526157 A JP2012526157 A JP 2012526157A JP 2012508884 A JP2012508884 A JP 2012508884A JP 2012508884 A JP2012508884 A JP 2012508884A JP 2012526157 A JP2012526157 A JP 2012526157A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
blue
luminescent material
green
light
silicate luminescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2012508884A
Other languages
English (en)
Inventor
ツィーグオ シャオ，
シーフェン ワン，
ウェイ シア，
シユン サン，
ジャンション リウ，
ホンウェイ チャン，
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Luminglight Co Ltd
Original Assignee
Dalian Luminglight Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Luminglight Co Ltd filed Critical Dalian Luminglight Co Ltd
Publication of JP2012526157A publication Critical patent/JP2012526157A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/77922—Silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/55—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing beryllium, magnesium, alkali metals or alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/59—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
    • H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本発明は、式Ｂａ１−ｂＭｂＳｉ２Ｏ（５−ａ／２）Ｄａ：Ｅｕｘ，Ｌｎｙ（式中、Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ及びＳｒからなる群から選択される１つ又は２つの元素であり、Ｄは、Ｃｌ−及びＦ−からなる群から選択される１つ又は２つのイオンであり、Ｌｎは、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｐｒ又はＭｎから選択されるイオンであり、ａ、ｂ、ｘ、及びｙはモル係数であり、以下の範囲内：０≦ａ＜２、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜１、０≦ｙ＜０．５である）で表される希土類活性化アルカリ土類金属シリケートである、青緑色シリケート発光材料を提供する。この青緑色シリケート発光材料は、２００ｎｍ〜４５０ｎｍのＵＶ光、紫色光、及び青色光によって励起され、およそ４９０〜５１０ｎｍのピーク波長を有する青緑色光を発することができる。この発光材料は、三色灯及び白色光ＬＥＤの演色評価数の調整においてだけでなく、特殊な色を用いる装飾や照明においても使用することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、青緑色シリケート発光材料に関し、希土類発光材料の技術分野に属する。
生活水準の向上と共に、環境色彩の演出への要求が増加しており、そのため、演色評価数に対する要求が徐々に増加している。三色灯又は白色光ＬＥＤランプに青緑色成分を添加することによって、発せられる光の色が昼光色により近くなる。
中国特許ＣＮ２００７１００３６１２３．０は、省エネルギー型三色灯の演色評価数を向上させるために使用される、青緑色アルミン酸発光材料を開示している。しかし、このような発光材料は励起範囲が狭く、白色光ＬＥＤの演色評価数を調整するために使用することができない。さらに、この特許は、このような材料の励起及び発光スペクトルを提供していない。マトリックスとしてシリケートを含む発光材料は、広い励起帯を有し、ＵＶ、近ＵＶ、青色光の励起下で励起して様々な色で発光することができ、したがって、このような材料は、広く研究されてきた。１９６８年に、Ｂｌａｓｓｅは、アルカリ土類金属シリケート中のＥｕ２＋の発光に対する体系的な調査を行った（Ｂｌａｓｓｅ Ｇ、Ｗａｎｍａｋｅｒ Ｗ Ｌ、ｔｅｒ Ｖｒｕｇｔ Ｊ Ｗ、ら、Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｏｆ Ｅｕ２＋−ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｓｉｌｉｃａｔｅｓ［Ｊ］．Ｐｈｉｌｉｐｓ Ｒｅｓ Ｒｅｐｔｓ、１９６８、２３：１８９−２００）。しかし、この調査は、ＵＶ励起の範囲内のみに限定されていた。
本発明の目的は、２００〜４５０ｎｍ（したがって、広帯域励起である）のＵＶ光、紫色光、青色光によって励起され、およそ４９０〜５１０ｎｍのピーク波長を有する青緑色光を発することができる、青緑色シリケート発光材料を提供することである。この材料は、希土類省エネルギー型三色灯及び白色光ＬＥＤの照明色を調整するため、及び特殊な色を用いる装飾ランプを製造するためにも使用することができる。
本発明の青緑色シリケート発光材料は、式（Ｉ）の化学組成を有する。
Ｂａ１−ｂＭｂＳｉ２Ｏ（５−ａ／２）Ｄａ：Ｅｕｘ，Ｌｎｙ （１）
（式中、モル係数ａ、ｂ、ｘ、ｙは、以下の範囲内：０≦ａ＜２、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜１、０≦ｙ＜０．５である。Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ及びＳｒからなる群から選択される１つ又は２つの元素であり、Ｄは、Ｃｌ−及びＦ−からなる群から選択される１つ又は２つのイオンであり、Ｌｎは、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｐｒ又はＭｎから選択されるイオンである。）
本発明による青緑色シリケート発光材料の好ましい実施形態において、式（１）のモル係数ａ、ｂ、ｘ、ｙは、以下の範囲内：０≦ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０≦ｙ＜０．２である。
本発明による青緑色シリケート発光材料の好ましい実施形態において、式（１）のモル係数ａ、ｂ、ｘ、ｙは、以下の範囲内：０≦ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．２である。
本発明による青緑色シリケート発光材料の好ましい実施形態において、式（１）のモル係数ａ、ｂ、ｘ、ｙは、以下の範囲内：０＜ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０≦ｙ＜０．２である。
本発明による青緑色シリケート発光材料の好ましい実施形態において、式（１）のモル係数ａ、ｂ、ｘ、ｙは、以下の範囲内：０＜ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．２である。
本発明による青緑色シリケート発光材料を調製する場合、利用される原料は、式（１）の各元素の化合物である。一般に選択される原料において、Ｍの化合物は、それによって表される元素の炭酸塩、硝酸塩、酸化物又は水酸化物であり、Ｅｕ及びＬｎの化合物は、それぞれ、それらによって表される元素の酸化物、水酸化物、又はハロゲン化物であり、Ｄの化合物は、塩化バリウム、塩化ストロンチウム、塩化アンモニウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化アンモニウム又はフッ化マグネシウムとすることができる。
製造プロセスは、液相プロセス又は高温固相反応プロセスとすることができる。液相プロセスは、ゾルゲル法又は共沈法によって前駆物質を調製するステップ、前駆物質を乾燥するステップ、摩砕するステップ、ふるいにかけるステップ、酸化性ガス又は不活性ガスの保護下で焼成するステップ、次いで、弱還元性雰囲気中で、３〜２０時間、１０００〜１４００℃の温度で焼成するステップ、次いで、冷却するステップ、粉砕するステップ及び類別するステップを含む。
高温固相反応プロセスは：遊星型ボールミル／高速ボールミルを用いて、適切な量の様々な原料を乾式混合又は湿式混合するステップ、混合した粉末を乾燥するステップ、弱還元性雰囲気中で、３〜２０時間、１０００〜１４００℃の温度で焼成するステップ、次いで、冷却するステップ、粉砕するステップ及び類別するステップを含む。
高温固相反応プロセスは、２段階プロセス：遊星型ボールミル／高速ボールミルを用いて、適切な量の様々な原料を乾式混合又は湿式混合するステップ、及び混合した粉末を２度焼成するステップであって、第１の焼成を、弱還元性雰囲気中で、２〜１０時間、１０００〜１３００℃の温度で実行し、第２の焼成を、弱還元性雰囲気中で、２〜２０時間、１０００〜１４００℃の温度で実行するステップ、次いで、冷却するステップ、粉砕するステップ及び類別するステップを利用することもできる。
本発明において、青緑色シリケート発光材料は、高温固相プロセスによって調製される。原料を均一に混合するために、原料は、湿式ボールミルを用いて混合することができる。ボールミルの媒体は、例えばアルコール、アセトン、イソプロパノールなどの有機溶媒としてもよく、脱イオン水とすることもでき、原料は、乾式ボールミルを用いて混合することもできる。ボールミルは、高速ボールミル又は高速遊星ボールミルとすることができる。
本発明の青緑色シリケート発光材料を、高温固相プロセスによって調製した。材料の質を向上させるために、少量、０重量％〜１０重量％のその他の化合物、例えばホウ酸、ＮＨ４Ｃｌ、ＮＨ４Ｆ、（ＮＨ４）２ＨＰＯ４、ＢａＦ２、ＣａＦ２、ＳｒＦ２、ＺｎＦ２、ＭｇＦ２、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、ＳｒＨＰＯ４、ＣａＨＰＯ４、Ｌｉ２ＣＯ３、ＮａＦ、Ｋ２ＣＯ３を、融剤として原料に添加して、固相反応を助けることができる。
本発明において、発光材料の励起及び発光スペクトルは、日立Ｆ−４５００形分光蛍光光度計によって測定される。
発光材料ＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｃｌ０．０２：Ｅｕ０．０５の励起及び発光スペクトルを示す図である。 紫色光のチップパッケージングのための、発光材料ＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｃｌ０．０２：Ｅｕ０．０５のスペクトルを示す図である。
好ましい実施形態
実施例１：ＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｃｌ０．０２：Ｅｕ０．０５
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ ０．６１ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２６０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉（ｐｕｓｈｉｎｇ ｐｌａｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ）で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０２ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。この試料の励起及び発光スペクトルを、図１に示した。
実施例２：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５Ｃｅ０．０１
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
ＣｅＯ２ ０．４３ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
（ＮＨ４）２ＨＰＯ４ ０．２４ｇ
上記の原料を、高速ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、混合物を、２段階の焼成に供し、第１段階の焼成を、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で実行し、１２６０℃で４時間保持し、冷却及び粉砕後、中間体を、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で再度焼成し、１１００℃で３時間保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０２ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例３：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５Ｍｎ０．０１
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
ＭｎＣＯ３ ０．２９ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１０００℃で５時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却及び粉砕後、中間体を、１２６０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で再度保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０４ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例４：ＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｆ０．０２：Ｅｕ０．０５
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
ＢａＦ２ ０．４４ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
ＮＨ４Ｃｌ ０．４８ｇ
上記の原料を、高速ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２６０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、４９８ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例５：Ｂａ０．８Ｓｒ０．２Ｓｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．１２
ＳｒＣＯ３ ７．３８ｇ
ＢａＣＯ３ ３９．３６ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ５．２８ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）の箱型炉中で保持し、温度を１分当たり４℃の速度で上昇させ、１２６０℃で４時間保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０５ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｍ）であった。
実施例６：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５Ｐｒ０．０１
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
Ｐｒ６Ｏ１１ ０．４２ｇ
Ｌｉ２ＣＯ３ ０．１３ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）の箱型炉中で保持し、温度を１分当たり３℃の速度で上昇させ、１２６０℃で４時間保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０７ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例７：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５Ｅｒ０．０１
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
Ｅｒ２Ｏ３ ０．４８ｇ
ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ ０．４６ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１１００℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却及び粉砕後、中間体を、１２６０℃で６時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で再度保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０４ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例８：ＢａＳｉ２Ｏ４．５Ｆ：Ｅｕ０．０５
ＢａＣＯ３ ２４．６ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
ＢａＦ２ ２２ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１０００℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、４９６ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例９：ＢａＳｉ２Ｏ４．２ＦＣｌ０．６：Ｅｕ０．０５Ｃｅ０．３
ＢａＣＯ３ ９．８４ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２．２ｇ
ＢａＦ２ ２２ｇ
ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ １８．３２ｇ
ＣｅＯ２ １２．９ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１０００℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、４９０ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１０：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．２５Ｃｅ０．０１
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ １．１ｇ
ＣｅＯ２ ０．４３ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２７０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０１ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１１：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．６Ｍｎ０．４
ＢａＣＯ３ ４９．２ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ２６．４ｇ
ＭｎＣＯ３ １１．４９ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２６０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５１０ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１２：Ｂａ０．６Ｃａ０．３Ｍｇ０．１Ｓｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．８
ＢａＣＯ３ ２９．５２ｇ
ＣａＣＯ３ ７．５ｇ
ＭｇＯ １ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ ３５．２ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２６０℃で５時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０８ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１３：Ｂａ０．９Ｍｇ０．１Ｓｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０３
ＢａＣＯ３ ４４．２８ｇ
ＭｇＯ １ｇ
ＳｉＯ２ ３０ｇ
Ｅｕ２Ｏ３ １．３２ｇ
ホウ酸 ０．１５ｇ
上記の原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２５０℃で５時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、４９３ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１４：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５Ｃｅ０．２
原料であるＢａＣＯ３、ＳｉＯ２、ＢａＦ２、Ｅｕ２Ｏ３、ＣｅＯ２及びＭｎＣＯ３を、それぞれ化学量論比に従って秤量し、０．５重量％のホウ酸を原料に添加した。原料を、遊星型ボールミル中で均一に混合し、混合物を、少なくとも９５％セラミックのアルミナ坩堝に入れ、次いで、坩堝を、１２６０℃で４時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）のプッシングプレート炉中で保持し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得た。この生成物の発光ピークは、５０２ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１５：ＢａＳｉ２Ｏ５：Ｅｕ０．０５
１３０．６７ｇのＢａ（ＮＯ３）２及び１３７．９８ｇのＥｕ（ＮＯ３）２を、それぞれ秤量し、溶液（ａ）を調製するために、適切な量の脱イオン水に溶解し、溶液（ｂ）を調製するために、対応する量のシリカゲルを脱イオン水に溶解し、溶液（ａ）を、溶液（ｂ）にゆっくり注ぎ、得られた溶液のｐＨを、アンモニアで約９に調整し、得られた溶液を、６０℃で２時間、継続して撹拌し、次いで、乾燥させて、前駆物質を得るために、７００℃で４時間酸化焼成し、この前駆物質を、０．５％のホウ酸と均一に混合し、１１８０℃で３時間、弱還元性雰囲気（５％ Ｈ２＋９５％ Ｎ２）中で焼成し、冷却、粉砕及び類別後、中央粒径が１２μｍの生成物を得て、この生成物の発光ピークは、５０２ｎｍ（λｅｘ＝３６５ｎｍ）であった。
実施例１６：紫色光チップをパッケージングするための、ＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｃｌ０．０２：Ｅｕ０．０５発光材料の使用
手順は以下の通りである：処理したＢａＳｉ２Ｏ４．９９Ｃｌ０．０２：Ｅｕ０．０５発光材料及び接着剤ＡＢ（ここで、接着剤Ａはエポキシ樹脂であり、接着剤Ｂは硬化剤である）を、２３％の質量濃度比で混合し、１０分間摩砕し、均一に混合した。摩砕した混合物を、分取、ダイカスト、接着剤の注入、硬化及び離型に供し、順電圧３．０Ｖ及び順電流２０ｍＡでΦ５型ＬＥＤをパッケージングした。パッケージングされた試料のスペクトルを、ＰＭＳ−５０ＵＶ可視近赤外線分光分析計によって測定した。その結果を図２に示した。

Claims (5)

  1. 青緑色シリケート発光材料であって、下記式：
    Ｂａ１−ｂＭｂＳｉ２Ｏ（５−ａ／２）Ｄａ：Ｅｕｘ，Ｌｎｙ （１）
    （式中、Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ及びＳｒからなる群から選択される１つ又は２つの元素であり、Ｄは、Ｃｌ−及びＦ−からなる群から選択される１つ又は２つのイオンであり、Ｌｎは、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｐｒ及びＭｎから選択されるイオンであり、ａ、ｂ、ｘ、及びｙはモル係数であり、以下の範囲内：０≦ａ＜２、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜１、０≦ｙ＜０．５である）で表される希土類活性化アルカリ土類金属シリケートを主成分とし、
    ２００ｎｍ〜４５０ｎｍのＵＶ光、紫色光及び青色光によって励起され、４９０〜５１０ｎｍのピーク波長を有する青緑色光を発することを特徴とする、
    青緑色シリケート発光材料。
  2. モル係数ａ、ｂ、ｘ、及びｙが、以下の範囲内：０≦ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０≦ｙ＜０．２である、請求項１に記載の青緑色シリケート発光材料。
  3. モル係数ａ、ｂ、ｘ、及びｙが、以下の範囲内：０≦ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．２である、請求項１に記載の青緑色シリケート発光材料。
  4. モル係数ａ、ｂ、ｘ、及びｙが、以下の範囲内：０＜ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０≦ｙ＜０．２である、請求項１又は２に記載の青緑色シリケート発光材料。
  5. モル係数ａ、ｂ、ｘ、及びｙが、以下の範囲内：０＜ａ＜１、０≦ｂ＜０．５、０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．２である、請求項１、２、又は３に記載の青緑色シリケート発光材料。
JP2012508884A 2009-05-07 2010-05-05 青緑色シリケート発光材料 Pending JP2012526157A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910011478.3A CN101880526B (zh) 2009-05-07 2009-05-07 一种蓝绿色硅酸盐发光材料
CN200910011478.3 2009-05-07
PCT/CN2010/000632 WO2010127560A1 (zh) 2009-05-07 2010-05-05 一种蓝绿色硅酸盐发光材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2012526157A true JP2012526157A (ja) 2012-10-25

Family

ID=43049952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012508884A Pending JP2012526157A (ja) 2009-05-07 2010-05-05 青緑色シリケート発光材料

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20120097896A1 (ja)
EP (1) EP2428545A4 (ja)
JP (1) JP2012526157A (ja)
KR (1) KR20120022916A (ja)
CN (1) CN101880526B (ja)
WO (1) WO2010127560A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010285583A (ja) * 2009-06-15 2010-12-24 Nichia Corp 蛍光体及びこれを用いた発光装置
US9728665B2 (en) 2009-08-25 2017-08-08 Philips Lighting Holding B.V. Luminescent solar energy concentrator with a new architecture

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104893720B (zh) * 2015-06-20 2016-08-17 中国地质大学（北京） 白光led用蓝绿光荧光粉及其制备方法和白光led发光装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4081761A (en) * 1969-08-11 1978-03-28 Westinghouse Electric Corporation Enhanced laser pumping by auxiliary luminescent centers that absorb and transfer normally wasted pump energy to the laser ion
GB1512812A (en) * 1974-06-21 1978-06-01 Matsushita Electronics Corp Electric discharge devices
US5194332A (en) * 1989-07-31 1993-03-16 Gte Products Corporation Europium-activated barium magnesium silicate phosphor
US5185180A (en) * 1989-07-31 1993-02-09 Gte Products Corporation Method of improving the maintenance of a fluorescent lamp containing europium-activated barium magnesium silicate phosphor
JP4868500B2 (ja) * 2005-04-08 2012-02-01 独立行政法人産業技術総合研究所 紫外線を発光する高強度応力発光材料とその製造方法、ならびに、その利用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010285583A (ja) * 2009-06-15 2010-12-24 Nichia Corp 蛍光体及びこれを用いた発光装置
US9728665B2 (en) 2009-08-25 2017-08-08 Philips Lighting Holding B.V. Luminescent solar energy concentrator with a new architecture

Also Published As

Publication number Publication date
EP2428545A4 (en) 2012-12-26
WO2010127560A8 (zh) 2011-11-10
CN101880526B (zh) 2014-07-16
EP2428545A1 (en) 2012-03-14
CN101880526A (zh) 2010-11-10
KR20120022916A (ko) 2012-03-12
US20120097896A1 (en) 2012-04-26
WO2010127560A1 (zh) 2010-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI466985B (zh) 非化學計量配比四面體之銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法
JP5752249B2 (ja) 酸窒化物発光材料及びそれによって製造された白色ｌｅｄ照明光源
JP5005759B2 (ja) 蛍光粉及びその製造方法並びにそれを用いた発光器具
CN101962542B (zh) 一种白光led用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用
CA2575841A1 (en) Novel silicate-based yellow-green phosphors
JP2010189651A (ja) 新規なシリケート系黄色−緑色蛍光体
CN101851508B (zh) 铕激活的硅酸盐绿色荧光粉及其在白光发光二极管中的应用
CN107974250B (zh) 一种蓝绿色硅酸盐超长余辉发光材料及其制备方法
CN114437724B (zh) 一种镓酸盐基多色长余辉发光材料及其制备方法
CN103146381B (zh) 一种锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法
JP5039706B2 (ja) 長残光性発光材料及びこの製造方法
JP2012526157A (ja) 青緑色シリケート発光材料
JP5749743B2 (ja) ホウ珪酸塩発光材料及びその製造方法
JP2013507455A (ja) ビスマスイオン増感の希土類ゲルマニウム酸塩発光材料及びその製造方法
CN111100634A (zh) 一种长余辉荧光材料及其制备方法
JP3826210B2 (ja) 希土類複合酸化物蛍光体
CN108276998B (zh) 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法
KR20190114133A (ko) 가넷 구조 산화물 형광체, 이의 제조방법, 및 이의 발광 특성
KR100793082B1 (ko) 장중파장 자외선용 청색 형광체 및 그의 제조 방법
CN102994075A (zh) 一种硅基氮氧化物绿色荧光粉
KR20130041647A (ko) 산화물계 녹색 형광체 및 그의 제조방법 및 이를 이용한 백색 ｌｅｄ
CN102002362B (zh) 一种白光led用荧光粉及制备方法和应用
KR100537725B1 (ko) Ｃｅ3+이온이 첨가된 Ａ3Ｂ2Ｃ3Ｏ12 구조의 황색 형광체
CN110591712A (zh) 一种紫外led用单一基质多色彩荧光粉及其制备方法
CN104232088A (zh) 一种氮氧化物荧光粉及其制备方法