TW200849341A - Zinc oxide semiconductor manufacturing method and zinc oxide semiconductor manufacturing apparatus - Google Patents

Zinc oxide semiconductor manufacturing method and zinc oxide semiconductor manufacturing apparatus Download PDF

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Akinori Koukitsu
Yoshinao Kumagai
Tetsuo Fujii
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Rohm Co Ltd
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Description

200849341 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關經由 HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy) 法之氧化鋅系半導體之製造方法及氧化鋅系半導體之製造 裝置。 【先前技術】 氧化鋅系半導體係帶隙爲3.3 eV之直接遷移型半導體 之同時，孔與電子在固體內結合之激發子的束縛能量爲大 之6 OmeV，而爲了即使在室溫亦安定存在，作爲以廉價從 環境負荷小的藍色範圍至紫外範圍之發光裝置而被期待， 而氧化鋅系半導體係對於發光裝置以外，對於受光元件， 壓電元件，透明電極等之應用，亦被期待，因此，對於量 產性優越之高品質的氧化鋅系半導體之製造方法或製造裝 置之要求則提升。 作爲製造高品質之氧化鋅系半導體的方法，係知道有 以下的方法，例如，在分子線外延法（以下，Μ B E法）之 中’將鋅與自由基化（電漿化）的氧，作爲分子線而供給， 並在成長基板上而使其反應，使高品質之氧化鋅系半導體 成長’另外，在脈衝雷射堆積法（以下，p L D法）之中，經 由使照射雷射於氧化鋅系半導體之燒結體或結晶而蒸發之 氧化鋅系半導體，堆積於成長基板上之情況，使高品質的 氧化鋅系半導體成長。 但，對於經由上述之ΜΒΕ法及pLd法而使氧化鋅系 200849341 半導體成長之情況，在使束狀之材料成長於成長基板上， 因有必要在高真空中進行成長，故有在工業性生產情況困 難之問題。 因此，作爲無須高真空之氧化鋅系半導體之製造方 法，知道有被廣泛使用在III-V族半導體之結晶成長的有 機金屬氣相堆積法（以下，MOCVD法）而使氧化鋅系半導 體成長之方法，在MOCVD法之中，係在使含有鋅之有機 金屬材料分解於鋅與碳化氫基之後，使氧化鋅系半導體成 長。 但，在上述之MOCVD法之中，II族元素的鋅之蒸氣 壓因比較於III族元素而非常的高，故在可高品質之成長 的高溫下，即使鋅到達至成長基板，亦容易從成長基板脫 離，因此，在成長基板可寄予氧化鋅系半導體之成長的鋅 比例爲小，故有著含有鋅之材料的效率爲低的問題，另 外，因經由在使含有鋅之有機金屬材料分解時產生的碳化 氫基而混入有碳素於氧化鋅系半導體中，故有著未含有碳 素之氧化鋅系半導體之成長困難的問題。 因此，作爲無須含有碳素之材料的氧化鋅系半導體之 工業的製造方法，提案有經由作爲II族材料而使用鹵化 II族金屬之鹵化物（或氫化物）氣相磊晶法（以下，HVPE法 而使氧化鋅系半導體成長之方法，然而，H VPE法係經由 對於III族材料使用鹵化物（氯化物），對於V族材料使用 氫化物之情況，作爲工業性地製造氮化鎵基板等之111 _ V 族半導體之製造方法而知道，在其H VPE法之中，對於經 200849341 由化學反應而使氧化鋅系半導體成長之成長區域，適用石 英管，並不只將成長基板極其周邊，而亦將石英管作爲高 溫之熱壁方式則在一般所使用。 在此，由HVPE法使氧化鋅系半導體成長之情況，因 可以較MBE法或MOCVD法接近於平衡狀態之條件而成 長之情況，故可使寄予氧化鋅系半導體之成長的鋅比率提 升。 由氣相成長（VPE)法而使氧化鋅系半導體成長之情 況，作爲材料而使用鋅的金屬單體與含有氧之氧材料（例 如，氧）之情況則作爲1個方法而知道，但，其化學反應 之平衡常數係比較於III-V族半導體之平衡常數爲大，另 外，如前述位了高溫成長，因有必要提高設定蒸氣壓高之 鋅的供給分壓，故有控制反應之情況困難之問題，因此， 作爲由VPE)而使氧化鋅系半導體成長情況之其他方法， 於專利文獻1，揭示有使用鋅之氯化物與氧材料之方法， 在針對在其專利文獻1之氧化鋅系半導體之製造方法中， 將氯化鋅的粉末設置於反應管內，再經由加熱之情況將成 爲蒸氣之氯化鋅，經由載氣輸送而與氧反應，使氧化鋅系 半導體成長。 非專利文獻 l:N.Takahashi，et al.”Atomospheric pressure vapor-phase growth of ZnO using chloride sourcejournal of Crystal Growth.209(2000)pp.822-827. 【發明內容】 200849341 [欲解決發明之課題] 但’在上述之專利文獻1的氧化鋅系半導體之製造方 法中’作爲鋅材料，使用氯化鋅，但氯化鋅係有著潮解性 的同時，可容易取得之氯化鋅的純度係約99.9爲低，而 純度高的氯化鋅係因高價，故有著無法容易製造高品質之 氧化鋅系半導體的課題。 本發明係爲爲了解決上述課題所創案之構成，其目的 爲提供可容易製造高品質之氧化鋅系半導體之氧化鋅系半 導體之製造方法及氧化鋅系半導體之製造裝置。 [爲解決課題之手段] 爲了達成上述目的，申請專利範圍第1項記載之發明 係爲一種氧化鋅系半導體之製造方法，其特徵乃使鹵化Π 族金屬，和氧材料反應，於成長基板上，使氧化鋅系半導 體成長。 另外，申請專利範圍第2項記載之發明係如申請專利 範圍第1項記載之氧化鋅系半導體之製造方法，其中，具 備在原料區域，使含有鋅之金屬單體的II族金屬材料與 鹵素氣體反應而生成前述鹵化II族金屬之第1工程，和 將含有氧之前述氧材料供給至成長區域之第2工程，和將 前述鹵化II族金屬’從前述原料區域輸送至前述成長區 域之第3工程，和在前述成長區域，使前述鹵化π族金 屬與前述氧材料反應，於前述成長基板上，使氧化鋅系半 導體成長之第4工程。 -8 - 200849341 另外，申請專利範圍第3項記載之發明係如申請專利 範圍第2項記載之氧化鋅系半導體之製造方法，其中，針 對在第4工程，將供給至前述成長區域的氫之供給分壓， 設定爲鹵化Π族金屬之供給分壓以下者。 另外，申請專利範圍第4項記載之發明係如申請專利 範圍第2項記載之氧化鋅系半導體之製造方法，其中，針 對在第4工程，將供給至前述成長區域的氫之供給分壓， 設定爲鹵化II族金屬之供給分壓之1 /1 0以下者。 另外，申請專利範圍第5項記載之發明係如申請專利 範圍第2項至第4項任一記載之氧化鋅系半導體之製造方 法，其中，前述第4工程係以5 00 °C以上之溫度所進行。 另外，申請專利範圍第6項記載之發明係如申請專利 範圍第2項至第5項任一記載之氧化鋅系半導體之製造方 法，其中，前述第1工程係以較第4工程爲低的溫度所進 行。 另外，申請專利範圍第7項記載之發明係如申請專利 範圍第2項至第6項任一記載之氧化鋅系半導體之製造方 法，其中，前述II族金屬材料係含有鎂的金屬單體。 另外，申請專利範圍第8項記載之發明係如申請專利 範圍第1項至第7項任一記載之氧化鋅系半導體之製造方 法，其中，前述氧材料係爲水者。 另外，申請專利範圍第9項記載之發明係如申請專利 範圍第2項至第8項任一記載之氧化鋅系半導體之製造方 法，其中，前述鹵素氣體係爲氯氣或臭氧氣體者。 -9 - 200849341 另外，申請專利範圍第i 〇項記載之發明係爲一種氧 化鋅系半導體之製造裝製，其特徵乃具備保持含有鋅之金 屬單體之第III族金屬材料的第i原料區域，和供給鹵素 热體於即述第1原料區域之鹵素氣體供給手段，和供給含 有氧之氧材料的氧材料供給手段，和爲了使從前述鹵素氣 體及則述II族金屬材料所生成之鹵化π族金屬與前述氧 材料反應的成長區域者。 另外’申請專利範圍第11項記載之發明係如申請專 利範圍第1〇項記載之氧化鋅系半導體之製造裝製，其 中’具備保持含有鋅以外之II族金屬單體之第211族金屬 材料的第2原料區域。 [發明效果] 如根據本發明，因並非爲取得純度高之構成情況困難 之氯化鋅，而使作爲11族金屬材料，採用可容易取得純 度高之構成的鋅之金屬單體亦可生成之鹵化Π族金屬與 氧材料反應，故可容易製造高品質之氧化鋅系半導體。 【實施方式】 [爲了實施發明之最佳型態] (第1實施形態） 以下，參照圖面，關於就是用本發明於氧化鋅系半導 體之製造方法及其製造裝置進行說明，而圖1係爲表示有 關第1實施形態之氧化鋅系半導體之製造裝置的全體圖。 -10- 200849341 首先，參照圖1關於就經由HVPE法之氧化鋅半導體 之製造裝置進行說明。 如圖1所示，經由第1實施形態之氧化鋅系半導體之 製造裝置1係備氯氣供給手段2，和載氣供給手段3，和 原料區域4，和加熱手段5，和水供給手段6，和載氣供 給手段7，和成長區域8，和加熱手段9，和基板保持手 段1 〇，和氫供給手段1 1。 原料區域4係爲爲了保持由鋅的金屬單體而成之Π 族金屬材料1 5的構成，另外，原料區域4係爲使從氯氣 供給手段2所供給之氯氣與鋅反應而生成氯化鋅氣體的區 域。 成長區域8係爲使從經由供給管所連繫之原料區域4 所供給之氯化鋅氣體，與作爲氧材料，從水供給手段6所 供給的水（水蒸氣）反應，於保持於基板保持手段1 〇之成 長基板1 6上，使氧化鋅半導體成長的區域，然而，對於 成長區域8係從氫供給手段1 1供給爲了調整後述之驅動 力的氫，在此，從氫供給手段1 1所供給的氫係因容易與 氯氣反應，故以與氯氣不同之供給路徑而供給於成長區域 8 〇 然而’原料區域4，成長區域8及連繫各氣體供給手 段與成長區域8之各供管係經由石英所構成。 加熱手段5係爲爲了加熱原料區域4及水的供給路之 構成，而加熱手段9係爲爲了加熱成長區域8之構成，經 由此等之加熱手段5，9，製造裝置1係實現熱壁方式。 -11 - 200849341 從載氣供給手段3，7所供給之氮氣係爲爲了將在原料 區域4所生成之氯化鋅氣體及從水供給手段6所供給的 水，輸送至成長區域8的構成。 接著，關於經由上述之製造裝置之氧化鋅系半導體之 製造方法，進行說明。 首先’從氣氣供給手段2及載氣供給手段3，各自輸 送氯氣及氮氣至原料區域4，並且，在原料區域4中，經 由作爲保持之金屬單體而成之II族金屬材料15與作爲供 給之氯氣，產生經由以下之反應式（1)之反應，生成氯化 鋅氣體。
Zn(s, 1)+C1 (g) O ZnCl (g)…⑴ 2 2 在此，保持於原料區域4之鋅的金屬單體係理想爲純 度高的構成，例如，99.99999%以上的構成爲佳，然而， 針對在反應式之（s)，（l)，（g)係各自表式固體、液體、氣 體。 原料區域4係使針對在反應式（1)之反應幾乎朝右邊 進行’成爲呈可經由氯氣的供給量而控制氯化鋅氣體之流 里’加大鉢之金屬卓體而成之II族金屬材料15的表面積 的構造及適當的溫度，然而，作爲如此之適當的溫度係期 望爲約3 0 0 °C〜約450 °C，另外，原料區域4的溫度係即使 在金屬之中，亦爲了控制蒸氣壓非常高之鋅器輸送至成長 E域8之情況’ g受疋爲約5 0 0 C以下，並且，經由上述之 -12- 200849341 反應式（1)反應式（1)之反應生成之氯化鋅氣體係經由從 載氣供給手段3所供給之氮氣而輸送至成長區域8。 另外’藉由其他路徑，經由從載氣供給手段7載氣供 給手段7供給之氮氣，從水供給手段6所供給的水（水蒸 氣）則作爲氧材料而輸送至成長區域8。 並且’在成長區域8中，係經由作爲輸送之氯化鋅氣 體與水，根據以下所示之反應式（2)之反應進行於右邊之 情況，氧化鋅半導體的薄膜成長於成長基板1 6上的同 時，經由從氫供給手段1 1氫供給手段1 1供給的氫，引起 以下所示之反應式（3)之反應，然而，氫的供給分壓係設 定爲氯化鋅氣體之供給分壓以下，或氯化鋅氣體之供給分 壓之1 /1 0以下
ZnCl (g) + Η 〇(g)钤 ZnO (s) + 2HC1 (g)…（2) 2 2
ZnCl (g) +H (g)台 Zn(g) +2HCl(g) ---(3) 2 2 在此，成長區域8的溫度係在氯化鋅氣體至成長區域 8之途中的經路，呈未析出地設定爲較原料區域4之溫度 爲高溫，具體而言，成長區域8的溫度係設定爲約5 00 °C 〜約1 loot程度。 然而，詳述係在後述，但本申請發明者們係即使在高 溫（例如，約1 〇〇〇 °C以上），經由控制氫的供給分壓之情 況’亦可經由熱力學的解析而確認可使反應式（2)之反應 進行至右邊的情況。 -13- 200849341 (氫的供給分壓與驅動力之關係） 接著，從反應式（2)及（3)的平衡常數，各元素的保存 條件求得反應式（2)之驅動力，關於就驅動力與氫的供給 分壓之關係，從熱力學的觀點理論性地進行說明。 然而，針對在以下的數式之中，P*係表式各氣體*之 平衡分壓，而平衡分壓係指在針對形成於成長基板之氧化 鋅系半導體附近之平衡狀態的分壓，另外，PG*係表示供 給各氣體*時之供給分壓。 首先，反應式（2)之平衡常數Ki係經由以下之[數1] 所定義。 [數1]
Ίζ = IhCI
RnC。Ri20 另外，反應式（2)之平衡常數Ki係經由以下之[數^ 所定義。 [數2]K2= Ρζη-βα
在此，此等平衡常數係爲從gips之自由能量等所$ 得的値。 -14- 200849341 另外，氯的保存條件係成爲呈以下之[數3] [數3] βη〇2+ 〇·5βα· 另外，氯的保存條件係成爲呈以下之[數4] [數4] β2ο+ 〇·5βα= β2ο + Γ?ι2 另外，關於氧化鋅半導體之析出的線之束縛條件係成 爲呈以下之[數5] [數5] β20— β2〇 — RnClT" (ϋη〇2+ Rn) 另外，關於本實施形態的線之壓力的束縛條件係成爲 呈以下之[數6 ]，左邊細表示全壓，而大氣壓的情況係全 壓成爲760torr。 [數6] ΣΗ =Βηα+Βπ+Β2〇+β2+βα+β2 使此# [數1 ]〜[數6 ]聯合’從此等方程式求取6個氣 體種之平衡分壓與溫度的關係，並且，以下所示，將水的 平衡分壓Ρη2〇代入於[數7]，求取在各成長溫度之驅動力 -15- Ο 200849341 D。 [數7] D=R2〇 - β2 將其結果表示於圖2，針對在圖2縱軸係規 驅動力，橫軸係表示成長溫度[°C ]，而在此所稱 成長驅動力係指將成長區域之溫度爲500 °C時之 作爲[1 ]而作規格化，另外，4條曲線係如附加字 的供給分壓P%2則各自設定爲lOOtorr，lOtorr O.ltorr之情況的驅動力D，然而，將氧化鋅氣體 壓PGznC12作爲ltorr而設定，將水的供給分壓P 1 Otorr而設定。 如圖2所示，將氫的供給分壓P%2作爲氧 之供給分壓PGznC12之1/1〇之O.ltorr之情況，即 溫度設定爲1 000 °C以上，驅動力亦成爲0.5以上 到即使以少的原料供給亦可成長氧化鋅半導體者 從圖2可了解到，即使將氫的供給分壓P%2作 氣體之供給分壓PGZnC12之1/10以下之情況，以 上之成長溫度，驅動力D亦成爲正數，並可推 氧化鋅半導體。 另外，將氫的供給分壓P、2作爲與氧化鋅 給分壓PQznC12相同之ltorr之情況，即使將成長 爲8 0 0 °C以上，驅動力D亦成爲正，並可了解到 格化成長 之規格化 驅動力， 所示，氫 ，1 torr， 之供給分 ^ Η 2 0作爲 化鋅氣體 使將成長 ，並了解 ，然而， 爲氧化鋅 1 0 0 0 °c 以 測可成長 氣體之供 溫度設定 可使氧化 -16- 200849341 鋅半導體成長者，然而，當與上束之氫的供給分壓pgH2 爲0.1 torr之情況的邏輯結果配合時，對於氫的供給分壓 ?、2爲O.ltorr(氧化鋅氣體之供給分壓PGZnC12)以下之情 況，推測可以800°C以上之成長溫度成長氧化鋅半導體， 更加地，針對在成長溫度爲900 °C附近，由控制氫的供給 分壓P%2之情況，可控制驅動力D，並了解到可以高溫 容易控制高品質之氧化鋅半導體的成長速度。 如上述，在第1實施形態之中，因並非爲取得純度高 之構成情況困難之氯化鋅，而使作爲II族金屬材料1 5， 採用可容易取得純度高之構成的鋅之金屬單體，故可容易 製造高品質之氧化鋅半導體。 另外’在第1實施形態之中，因經由將氫的供給分壓 PQH2作爲氧化鋅氣體之供給分壓PGZnC12之1/1 〇以下之情 況，即使以1 000 °C以上之成長溫度亦可使氧化鋅半導體 成長，故更可使高品質之氧化鋅半導體成長。 另外’在第1實施形態之中，經由將氫的供給分壓 P^h2作爲與氧化鋅氣體之供給分壓PGZnC12相同供給分壓 或其以下之情況，即使以約800 °C以上之成長溫度亦可使 氧化鋅半導體成長，另外，經由將氫的供給分壓P%2作 爲與氧化鋅氣體之供給分壓PGZnC12相同供給分壓，且將 成長溫度上升至900 °C附近之情況，因可減小驅動力D而 減少成長速度，故可容易控制氧化鋅半導體之膜厚。 另外，經由將原料區域4之設定溫度作爲較成長區域 8之成長溫度爲低之情況，可控制對於在原料區域4所生 -17- 200849341 成之氧化鋅氣體輸送至成長區域8爲止之間析出之情況。 另外，經由作爲氧材料並非氧單體而使用水之情況’ 針對在成長區域8因並非氯氣而生成鹽酸氣體，故再經由 熱力學性而安定之狀態，可使反應式（2)進行於右邊。 (第2實施形態） 接著，關於適用本發明於MgZnO半導體（氧化鋅系半 導體）之製造方法及其製造裝置之第2實施形態，進行說 明，圖3係表示經由第2實施形態之MgZnO半導體之製 造裝置的圖，然而，對於與第1實施形態相同之構成係附 上相同符號，省略說明。 如圖3所示，MgZnO半導體（氧化鋅系半導體）之製造 裝置1A係更具備氯氣供給手段12，和載氣供給手段 13 ’和保持含有鎂的金屬單體之II族金屬材料25之原料 區域1 4。 在使用MgZnO半導體之製造裝置1A之MgZnO半導 體之製造方法中，與載氣同時將氯氣輸送至原料區域 1 4，並在原料區域14生成氯化鎂氣體，並且，經由從載 氣供給手段13所供給之氮氣，將氯化鎂氣體輸送至成長 區域8，經由在成長區域8使氯化鎂氣體及水進行反應的 情況’可使MgZnO半導體成長於成長基板16上。 以上，使用實施形態而詳細說過本發明，但本發明並 非限定於在本明細書中說明之實施形態的構成，本發明之 範圍係爲經由申請專利範圍之範圍的記載及與申請專利範 -18- 200849341 圍之範圍的記載均等之範圍所決定之構成，以下，關於將 上述實施形態進行一部分變更之變更形態，進行說明。 例如，在上述之實施形態之中，作爲鋅以外之II族 金屬材料而採用鎂的金屬單體，但鎂的其他而作爲II族 金屬材料而亦可採用鎘。 另外’在上述之實施形態之中，作爲氧材料而採用 水’但取代水而亦可作爲氧材料而採用氧氣。 另外’在上述之實施形態之中，作爲鹵素氣體而採用 氯氣’但取代氯氣而亦可採用臭氧氣體。 另外，在上述之第2實施形態之中，使用2種類之II 族金屬材料，但II族金屬材料的種類並不限定爲2種， 而亦可使用3種類以上之II族金屬材料。 【圖式簡單說明】 [圖1 ]爲表示有關第1實施形態之氧化鋅系半導體之 製造裝置的全體圖。 [圖2]表示針對在不同的氫之供給分壓的成長溫度與 驅動力之關係的圖。 [圖3]爲表示經由第2實施形態之MgZnO半導體（氧 化鋅系半導體）之製造裝置的圖。 【主要元件符號說明】 1:氧化鋅半導體之製造方法 1 A :氧化鋅系半導體之製造方法 -19- 200849341 2 :氯氣供給手段 3 :載氣供給手段 4 :原料區域 5 :加熱手段 6 :水供給手段 7 :載氣供給手段 8 :成長區域 9 :加熱手段 I 〇 :基板保持手段 II :氫氣供給手段 1 2 :氯氣供給手段 1 3 :載氣供給手段 1 4 :原料區域 15 : II族金屬材料 1 6 :成長基板 25 : II族金屬材料 -20-

Claims (1)

  1. 200849341 十、申請專利範圍 u 一種氧化鋅系半導體之製造方法，其特徵乃使鹵 化II族金屬’和氧材料反應，於成長基板上，使氧化鋅 系半導體成長。 2·如申請專利範圍第1項記載之氧化鋅系半導體之 製造方法，其中，具備在原料區域，使含有鋅之金屬單體 的II族金屬材料與鹵素氣體反應而生成前述鹵化π族金 屬之第1工程， 和將含有氧之前述氧材料供給至成長區域之第2工 程， 和將前述鹵化II族金屬，從前述原料區域輸送至前 述成長區域之第3工程， 和在前述成長區域，使前述鹵化II族金屬與前述氧 材料反應，於前述成長基板上，使氧化鋅系半導體成長之 第4工程。 3 ·申請專利範圍第2項記載之氧化鋅系半導體之製 造方法，其中，針對在第4工程，將供給至前述成長區域 的氫之供給分壓，設定爲鹵化II族金屬之供給分壓以下 者。 4 ·如申請專利範圍第2項記載之氧化鋅系半導體之 製造方法，其中，針對在第4工程，將供給至前述成長區 域的氫之供給分壓，設定爲鹵化II族金屬之供給分壓之 1 /1 0以下者。 5 ·如申請專利範圍第2項至第4項任一記載之氧化 -21 - 200849341 鋅系半導體之製造方法，其中’前述第4工程係以5〇〇ί)(： 以上之溫度所進行。 6.如申請專利範圍第2項至第5項任一記載之氧化 鋅系半導體之製造方法’其中’前述S 1工程係以較前述 弟4工程爲低的溫度所進行。 7·如$11專利一記載之氧化 鲜系半導體之製造方法’其中，前述U族金屬材料係含 有鎂的金屬單體。 8·如申請專利範圍第1項至第7項任一記載之氧化 鋅系半導體之製造方法’其中，前述氧材料係爲水者。 9.如申請專利範圍第2項至第8項任一記載之氧化 鋅系半導體之製造方法，其中’前述鹵素氣體係爲氯氣或 溴氣者。 10· —種氧化鋅系半導體之製造裝置，其特徵乃具備 保持含有鋅之金屬單體之第III族金屬材料的第1原料區 域， 和供給鹵素氣體於前述第丨原料區域之鹵素氣體供給 手段， 和供給含有氧之氧材料的氧材料供給手段， 和爲了使從前述鹵素氣.體及前述π族金屬材料所生 成之鹵化II族金屬與前述氧材料反應的成長區域者。 11 ·如申請專利範圍第1 〇項記載之氧化鋅系半導體 之製造裝置’其中，具備保持含有鋅以外之π族金屬單 體之第2 11族金屬材料的第2原料區域。 -22-
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