TW200307991A - Vaporizer, various devices using the same, and vaporizing method - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Description
200307991 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於適合在例如M0CVD等之成膜裝置使用 之氣化器與其氣化方法以及CVD薄膜形成裝置等各種裝 置0 【先前技術】 在DRAM之開發，微細化所伴隨之記憶電容成為問題。 在軟體錯誤等上因要求電容和前一世代相同之程度，需要 某種對策。在其對策上至丨^!為止之單元構造係平面構造， 但是自4M開始採用稱為堆疊構造、槽構造之立體構造，以 增加電容器面積。又，介質膜也採用自基板以之熱氧化膜 在多矽上將熱氧化膜和CVD氮化膜堆疊之膜（一般將該堆叠 之膜稱為0N膜）。在16MDRAM，為了令有助於電容之面積増 加’在堆疊型採用利用側面之立體型、也利用板之背面之 鰭型等。 可是，在這種立體構造有製程之複雜化所引起之製程 數之增加及段差增大所引起之良率之降低之問題，在25 位元以後難實現。因而，在不改變現在之DRAM之構造下令 密集度更增加之一種方法上想到將電容之介質切換為介質 常數高的。而，在介質常數高的介質薄膜上，Ta2〇3、 Y2〇3、Hf〇2專尚介質常數之單金氧化物之薄 膜首先受到重視。各自之比介質常數在Ta2〇3係28、在Y2〇3 係1 6、在Hf 02係約24，係之Si02之4〜7倍。 3 可是，在2 56MDRAM以後之應用，需要立體電容構造。
2015-5543.PF(Nl).ptd 第5頁 200307991 五、發明說明（2) 比這些氧化物具有更高之比介質常數，在對DRAM之應用受 到期待之材料上有力的有（BaxSri x)Ti〇3、pb(ZryTii y)〇3、 (Pbah —a) (ZrbT 1 —b)〇3 之3 種。 又’具有和超導體材料很相似之結晶構造之B i系之層 狀構造具有高介質常數，具有強電介體特性之自極化，因 作為永久性記憶體上優異，近年來受到注目。 一般用實用且具有未來性之M0CVD(有機金屬氣相成 長）法形成SrBi2Ta09強電介體薄膜。 強電介體薄膜之原料例如係3種有機金屬化合物，例 如係3種有機金屬化合物sr(DPM)2、Bi(C6H5)3以及Ta(0C2H5) 5 ’各自溶解於THF (四氫咲喃）、己烷等溶劑後，用作原料 /谷液。Sr(Ta(〇Et)6)2或Bi(〇tAm)3也溶解於己烧等溶劑後， 用作原料溶液。此外’ DPM係二三甲基乙醯甲烷之簡寫。 在表1表示各自之材料特性。
2015-5543-PF(Nl).ptd 第6頁 200307991 五、發明說明（3) (表1) 強電介韹薄膜之原材料之特性 沸點（°C )麼力（mmHg) --- 熔點（°c) 一 Sr(DPM)2 231/0.1 210 _____ Bi(C6H5)3 130/0.1 80 _______ Ta(OC2H5)5 118/0.1 22 ___-— THF 67 -109 一 Sr(Ta(OEt)6)2 176/0.1 130 Bi(〇tAm)3 87/0.1 90 ___ 在使用M0CVD法之裝置由令SrB i2Ta09薄膜原料進行氣 相反應及表面反應之反應部及供給反應部SrBi2Ta〇9薄膜原 料及氧化劑之供給部構成。 而且供給部設置用以令薄膜原料氣化之氣化器。 以往在關於氣化器之技術上已知圖丨6所示之各方法。 圖16(a)所示的稱為金屬過濾器式，係藉著在為了令位於 周圍之氣體和SrBiJaO9強電介體薄膜原料溶液之接觸面積 增加而使用之金屬過濾器引入被加熱至既定之溫度之料 溶液進行氣化之方法。
Pi #可Ϊ i在本技術，因在數小時之氣化金屬過濾器發生 :，八有不耐長期使用之問題。本 因溶液受到加熱後由氣化溫度低的開始蒸發””原因係 圖16(b)係對原料溶液施加3〇kgf/cm2之壓力，令自
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五、發明說明（4) 从m之細孔釋出原料溶液，利用膨脹令原料溶液氣化 術。 後 可是，在本技術，因數小時之使用而發生細孔阻塞， 還是具有不耐長期使用之問題。 ’ 又’原料溶液係多種有機金屬化合物之混合溶液，例 如係S^(DPM)2/ THF、Bi(C6H5)3/THF 以及Ta(OC2H5)5/THF 之· 混合溶液，藉著加熱將該混合溶液氣化之情況，蒸氣壓最 高=溶劑（在此情況為THF)最早氣化，因在加熱面上析出 附，有機金屬化合物，發生無法安定的供給反應部原料之 =?。圖！所示之這些方法全部在液體或霧狀態施 可热發或變化之熱量β 4則 原料ΐ UM0CVD，$ 了得到均勻性優異之膜，要求到 分散之氣化氣體…，在該習知技術未 2滿f這種要求，本發明者另外提供如下之技術。 八圖15所示，一種氣化器具有 口，用二Π ’、具有氣體通路’在内部形成；氣體引入 以供給該ϋ种載氣體引入該氣體通路；一種供給裝置，用 包；原料、容通路原料溶液；氣體出〇 ’用以供給氣化部 Si = Ϊ氣體；一種冷卻裝置，用以冷卻該氣 射熱在分= 部，冷卻成來自氣化部之輕 (2)及$ 乂 對原枓軋體施加熱能； 載氣體加^：：:自該分,部送來之包含原料溶液之運 ^ ，具有氣化管，一端和M0CVD裝置之
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200307991 五、發明說明（5) 一 反應管連接，另一端和該氣體出口連接；和加熱裝置，用 以將該氣化器加熱； 能
D 來自氣化部之輻射熱在分散部内不對原料氣體施加熱 又，本技術在氣化部下游設置預先加熱之氧氣之引入 可是，利用本技術仍會在氣體通路看到結晶析出，發 生阻塞。 Ή山 私 又’在所形成之膜中含右女旦 山 了除去該炭素，成膜後需要价為 。(：^分^氧氣環境卜^進㈣以例如：800 此外，在進行成膜之情況，# 成刀比發生大的變動0 本發明之目的在於提供一種f ^ 制氣泡產纟，可抑制由氣泡引起之益及乳化方法’町抑 5丨起之薄膜堆積速度之變動。 【發明内容】 發明之揭示 本發明係一種氣化器，其特徵 具有 王馬： ①分散部，具有氣體通路， 口，用以將運載氣體引入該氣 在内部 形成；氣體引入 川Μ Μ丈执札肢7丨八该氣體通 ^ 以供給該氣體通路原料溶液；氣唂，一種供給裝置，用 包含原料溶液之運載氣體；以及二出口’用以供給氣化4 種冷卻裝置，用以泠卻 該氣體通路； ΟΛ1 ς 200307991 五、發明說明（6) ②及氣化部，將自該分散部送來之包含霧化之原料溶 液之運載氣體加熱而令乳化’具有氣化管，一端和成膜等 各種裝置之反應部連接，另一端和該氣體出口連接；和加 熱裝置，用以將該氣化器加熱； 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 係將反應部之壓力控制成9〇〇Torr〜76〇T〇rr之常壓CVD 裝置較好。 係將反應部之壓力控制成2〇Τ〇ΓΓ〜〇· π〇γγ之減壓cvd 裝置較好。 係將反應部之壓力控制成〇 1T〇r CVD裝置較好。 u.uuii〇rr之低壓 本發明係一種氣化器，其特徵 具有 口，用以ΐ二丄形成；氣體引入 用以供給該氣體通路原料溶液；-種裝置， 氣化部包含原料溶液之運载氣體；及礼體出口，用以供給 ② 及氣化部，將自該分散部送 載氣體加熱而令氣化，具 之包含原料溶液之運 置之反應部連接，另_端和；氣：出：：和成膜等各種裝 置，用以將該氣化器加熱； 連接；和加熱裝 ③ 該分散部且右八
^ jfcrr . 刀月欠0F本體，具有HI 工4 ,及桦，具有比該圓筒隹^囡清形或圓錐形中 外徑； H戈囫錐形中空部之内徑小之 2015-5543-PF(Nl).ptd 第10頁 200307991 五、發明說明（7) 該桿在其外周之氣化器側具有1或2條以上之螺旋形之 槽’而且插入該圓筒形或圓錐形中空部，也有内徑朝氣化 器側擴大成錐形之情況； 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 係將反應部之壓力控制成900Torr〜760Torr之常壓CVD 裝置較好。 係將反應部之壓力控制成2〇Torr〜0· ITorr之減壓CVD 裝置較好。 係將反應部之壓力控制成〇· 1Τ〇ΓΓ〜〇· 〇〇1T〇rr之低壓 CVD裝置較好。 本發明係一種氣化器，其特徵為： 具有 、 —· ①分散部，具有氣體通 口，用以將運載氣體引入該 以供給該氣體通路原料溶液 包含原料溶液之運載氣體； 該氣體通路； 在内部形成；氣體引入 氣體通路；一種供給裝置，用 、’氣體出口，用以供給氣化部 以及一種冷卻裝置，用以冷卻 ②及氣化部，將自該分散 載氣體加熱而令氣化，具有來之包含原料溶液之運 置之反應部連接，另一^端和兮： 一端和成膜等各種裝 置，用以將該氣化器加熱；μ乳體出口連接；和加熱裝 使得自該氣體引入口 次氧氣供給口可引入氧 將反應部之壓力設為 對運栽氣 化性氣體 比氣化管 體添加氧化性氣體或自 之壓力低。
200307991 五、發明說明（8) 係將反應部 裝置較好。 係將反應部 裝置較好。 係將反應部 CVD裝置較好。 本發明係一 具有 ① 分 口 ，用以 以供給該 包含原料 該氣體通 ② 及 載氣體加 置之反應 置，用以 在該 使得 將反 係將 裝置較好 係將 裝置較好 散部， 將運載 氣體通 溶液之 路； 氣化部 熱而令 部連接 將該氣 氣體出 自該氣 應部之 反應部 之壓力 之壓力 之壓力 種氣化 具有氣 氣體引 路原料 運載氣 J將自 氣化， ’另一 化器加 口之外 體引入 壓力設 之壓力 控制成900Torr〜7601'〇1*1*之常壓(：\^ 控制成20Torr〜0· ITorr之減壓CVD 控制成0· ITorr〜0· OOlTorr之低壓 器，其特徵為： 體通路，在内部形成；氣體引入 入該氣體通路；一種供給裝置，用 溶液；氣體出口，用以供給氣化部 體；以及一種冷卻裝置，用以冷卻 該分散部送來之包含原料溶液之運 具有氣化管，一端和成膜等各種裝 端和該氣體出口連接；和加熱裝 熱； 側設置了具有細孔之輻射防止部； 口可引入運載氣體和氧化性氣體； 為比氣化管之壓力低。
控制成900Torr〜760Torr之常壓CVD
反應部之壓力控制成20T〇rr~〇. 1Torr之減壓CVD
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之壓力控制成0. lT〇rr 係將反應部 CVD裝置較好。 〇· OOlTorr之低壓 本發明係一種氣化器，其特徵為： 具有 分散器 溶液；混合 液；供給通 口；氣體通 之混合原料 體；以及一 及氣化 氣體加熱而 之反應部連 置，用以將 ，形成 部，混 路 » 一 路，在 溶液嘴 種冷卻 部，將 令氣化 接，另 該氣化 以下之 合由該 端和混 該供給 運載氣 裝置， 自該分 ，具有 一端和 器加熱 々 P口 //Γ、Ψ 夕條溶液通路供給之多種原料負 合部連通，具有成為氣化部之d 通路内配置成對自該混合部出身 體或運載氣體和氧氣之混合氣 用以冷卻該氣體通路； 散部送來之包含原料溶液之運索 氣化管，一端和成膜等各種裝f 該分散器之出口連接；和加熱果
在該t體出口之外側設置了具有細孔之輻射防止部； 在該分散噴出部附近設置了可引入氧化性氣體之一次 氧氣供給口； 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 係將反應部之壓力控制成900Torr〜760T〇rr之常壓CVD 裝置較好。
係將反應部之壓力控制成2〇Torr〜0· ITorr之減壓CVD 裝置較好。 係將反應部之壓力控制成0· ITorr〜0· OOlTorr之低壓 CVD裝置較好。
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發明說明（ίο) 本發明係一種成膜裝置，包含如上 本發明係一種氣化方法，在向 =氣化官。 後，藉著令向該引入之原料溶液射 ^入原料溶液 觸之區域控制成兩:；；以=所引入之原料溶液接 後’藉著令向該引：：：u向氣體通路引入原料溶液 液剪斷•霧化，作為二液3射運載氣體令該原料溶 氣化方法，其特徵二二^ 接著供給氣化部該原料霧之 觸之區域控制成運載氣體和所引入之原料溶液接 力低。 MU之壓力比所引人之原料溶液之壓 在該運截ϋ i 運載氣體之壓力比戶二引入之原料溶液接觸之區域控制成 760Torr較好。 引入之原料溶液之壓力最多低 在該運載氣體和杯2| 運載氣體之壓力比T引入之原料溶液接觸之區域控制成 100〜10Τ〇ΓΓ較好。弓丨入之原料溶液之壓力最多低 本發明係—種^ 後，藉著令向該弓丨^化方法，在向氣體通路引入原料溶液 液剪斷•霧化，作发之原料溶液喷射運載氣體令該原料溶 氣化方法，其特=原料霧，接著供給氣化部該原料霧之 觸之區域控制成運=在該運載氣體和所引入之原料溶液接 入之原料溶液之暮，氣體之壓力和原料溶液之壓力比所引 ^氣壓高。
2015-5543-PF(Nl) ptd 第14頁 五、發明說明（11) 後，化方法，在向氣體通路引入原料溶液 液剪斷·霧化？：ϊ =溶液喷射運載氣體令該原料溶 =法其特載化部該原料霧之 觸之區域控制成運載氣；==2入之原料溶液接 入之原料溶液之蒸ί=5壓倍力^ 令運載氣體中含有氧氣較好。 後成ί發月係種臈其特徵為利用上述之氣化方法氣化 本發明係一種電子裝置’包含如上述之膜。 本發明係—種CVD薄膜形成方法、 二 溶解之㈣氣體脫二制流 S 使用乳化益和CVD裝置連接，形成薄膜。 、藉著使該使用加壓氣體之壓送溶液流向控 氣速度之i素樹脂管，只將加M氣體脫氣較好。、 氣壓控…體透 素樹r等之外部環境，促進加較：著控制氣 導”壓·加熱之氣化器，藉著令容= 下，令該原料溶液霧化、氣化之氣 卩喷射或滴 成通路前端部之原料溶液之壓力比1，八特徵為控制 氣麼高。 mm丨入之原料溶液之蒸 將原料溶液之麼力控制成通路前端部之原料溶液之蒸 200307991 五、發明說明（12) 氣壓之1.5倍以上較好 本發明係一種氣化方、、 減壓·加熱之氣化器，葬，丄將原料溶液和運載氣體引入 料溶液霧化、氣化之氣^者令向氣化器内部喷射，令該原 部之原料溶液之壓力比方法’其特徵為控制成通路前端 控制成變成通路前姓^入之原料洛液之蒸氣壓高。 以上較好。 味。卩之原料溶液之蒸氣壓之1 · 5倍 ，運載氣體中含有氧氣較好。 在該運載氣體和所引 兩者之壓力幾乎相同較好。之原料溶液接觸之區域控制成 在该運載氣體和所引 運載氣體之壓力比所J 之原料溶液接觸之區域控制成 在該運载氣體和所=之原料溶液之壓力低較好。 運載氣體+ 2 斤弓丨入之原料溶液接觸之區域控制成 2二較好力比所引入之原料溶液…最多低 運載ί體：匕：：：引入之原料溶液接觸之區域控制成 10H0T〇rrf4比所引入之原料溶液之壓力最多低 運載3::引入；原料溶液接觸之區域控制成 在該、$ ί比所引入之原料溶液之蒸氣壓高較好。 i軍# $二4栽氣體和所引入之原料溶液接觸之區域控制成 體和原料溶液之壓力變成所弓丨入之原料溶液之蒸氣 ΰ 1口以上較好。 χ月係一種CVD薄膜形成裝置，在經由流量控制器
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五、發明說明（1W 將使用加壓氣體之壓送溶液引入氣化器，使用氣化器和 CVD裝胃置連接，形成薄膜之CVD薄膜形成裝置，其特徵為在 該流量控制器之上游設置用以將加壓氣體脫氣之脫氣裝 又’本發明可應用於以下之氣化器、氣化方法。 其特徵為： 具有 ①分散部，具有氣體通路，在内部 口，用以將運載氣體引入該氣體通路；4 =入
以供給該氣體通路原料溶液；氣體出口，置，用 包含原料溶液之運載氣體；以及一 =以供給氟化旬 該氣體通路； vP裝置，用以冷名丨 ②及氣化部，將自該分散部送來 液之運載氣體加熱而令氣化，具有氣化=含霧化之原料溶 各種裝置之反應部連接，另一端和’ 一端和成膜等 熱裝置，用以將該氣化器加熱；μ氣體出口連接；和加 在該氣體出口之外側設置了 ι』舟有細$丨+卜 本發明之氣化器，其特徵為· 之輪射防止部。 具有 ①分散部，具有氣體通路， 〜吩，在内部屏，
口，用以將加壓之運載氣體弓丨入該$ °形成；氣體引入 用以供給該氣體通路原料溶液；μ軋$通路；一種裝置， 氣化部包含原料溶液之運載氣體以及氣體出口，用以供給 ②及氣化部’將自該分散部送來之包八 原料溶液之運
200307991 五、發明說明（14) = = 令氣化’具有氣化管’一端和成膜等各種裝 置之反應錢接，另-端和該氣體出 置’用以將該氣化器加熱； 侵和加热裝 “广：ί散：=散部本體，具有圓筒形或圓錐形中 二4，及#，具有比該圓筒形或圓 外徑； R〜r王邵之内徑小之 ④在該氣體出口之外側設置了輻 口側具有細孔，朝向氣化器側擴=，在氣體出 -種氣化器，其特徵為 仏擴大成錐形。 具有 ① 分散部’具有氣體通路，在 口…將運載氣體弓丨入該氣體通路氣體引入 以供給S亥氣體通路原料溶液； 種供給裝置，用 包含原料溶液之運載氣體；以月二ΐ 口，用以供給氣化部 該氣體通路； 種冷卻襄置，用以冷卻 ② 及氣化部’將自該分、， 載氣體加熱而令氣化’具有υ來之包含原料溶液之運 置之反應部連接’另—端兮匕二丄一端和成膜 置，用以將該氣化器加熱；。“體出口連接；和加ί:裝 使得自該氣體引入口 ^ ^ 氣供給口可 化性氣體之運載氣體或自^ ^或氮、氦等添加 引入氧化性氣體或其渑合1 °卩附近之一次氧 夕之虱 一種氣化器，其特徵^ 具有
2015-5543-PF(Nl).ptd 五、發明說明（15) ① 分散部，具有氣體通路， 一 σ 用以將運载氣體引入該氣激内部形成；氣體引入 以供給該氣體通路原料溶液； 路；一種供給裝置，用 包含原料溶液之運載氣體；以及出口，用以供給氣化部 該氣體通路； 種冷卻裝置，用以冷卻 ② 及氣化部，將自該分散 載氣體加熱而令氣化，具有氣來之包含原料溶液之運 置之反應部連接，$ 一端：二-端和成膜等各種裝 置，用以將該氣化器加熱；乳組出口連接；和加熱裝 在該氣體出口之外側設置了 後 使得自該氣體引入口可引ς ^二孔之輻射防止部； 一種氣化器之氣化方法， f氣體和氧化性氣體。 藉著令向該引入之原 噴路引入原料溶液 氣化明其特徵為使得在運載=;;::該原料霧之 =二氣化器，其特徵為形成：有 =谷液通路，供給原料溶液； 液 此〇 ’吧合由該多條溶液通路供給之多種原料溶 供給通路 一端和混合部連通，具有成為氣化部之出 氣體通路，太υ 7 之入肩料冰/供給通路内配置成對自該混合部出來 之…原i液嘴運裁氣運載氣^來 體； 〜礼 <，吧合氣 2015-5543-PF(Nl) ptd
第19頁 Η 200307991 五、發明說明（16) 以及一種冷卻裝置，用以冷卻該供給通路。 【實施方式】 發明之最佳實施例 實施例1 圖1表示實施例1之M0CVD用氣化器。 在本例，包含 分散部8，具有氣體通路2，在構成分散部之分散部才 之内部形成；氣體引入口4 ’用以入受到氣體通路2
ΐtip載氣體3種裝置（原料供給孔）6 ’供給通過氣 體通路2之運載氣體原料溶液5，將原料溶液5霧化；氣體 二?氣722包含霧化之原料溶液5之運載氣體 (原枓乳體），以及一種裝置（冷卻水)! 路2内流動之運載氣體冷卻； ^牡孔篮遺 及氣化部22 ’將自該分散部8送來之CVD原料溶液已> 散之運載氣體加熱而令氣化’具有氣化管2〇，一端 ’ M=D裝置之反應管連接’另—端和分散部8之氣體出口7 連接；和加熱裝置（加熱器)2卜用以將氣化㈣加執. 1〇2在氣體出口7之外側設置具有細孔m之輻射防：部
以下更詳細說明實施例 在圖1所示之例子，分散部本辦 % 空部。在該中空部内嵌入桿1 〇，利内部為圓筒形之中 桿1 0形成氣體通路2。此外，中空Λ刀散部本體之内壁和 二4未限定為圓筒形，係
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五、發明說明（17) 其他之形狀也可。例如 ， 圓巢之角度上係0〜45。私隹形較好。在圓錐形之中空部之 施例也一樣。 較好，係8~2〇。更好。在其他之實 此外’氣體通路之翁 〇· 10 mm2時加工困難。，:積係〇· 10〜0·5 mi»2較好。未滿 速化需要使用大流量之* H〇、· 5 mm呀為了使運載氣體高 成成丄回壓之運載氣體0 使用大流篁之運載翕骑士 (M . 1 ητ 、不戰礼體日守’為了將反應室保持在減壓 I例·1·0Τογγ)，需要去夂旦士 負究旦#⑴#八! 里之大型真空泵。因難採用排 ί:里Ϊ 分(“,1.0 Torr)之真空泵，為了工
、2i之貫用化，適當之流量，即氣體通路面積0.10〜〇 5 mm2較好。 · 在該氣體通路2之一端設置氣體引入口4。在氣體引入 口4連運載氣體（例如N2、Ar、He)源（圖上未示）。 在分散部本體1之約中央之側部令和氣體通路2連通的 設置原料供給孔6，將原料溶液5引入氣體通路2 ,對於原 料溶液5，可令原料溶液5分散於通過氣體通路2之運載氣 體，作為原料氣體。 在氣體通路2之一端設置和氣化部22之氣化管20連通 之氣體出口 7。 在分散部本體1形成用以使冷卻水1 8流動之空間11， 藉著使水流到該空間内，冷卻在氣體通路2内流動之運載 氣體。或者替代該空間，例如設置泊耳帖（pe 11 i er )元件 等冷卻也可。分散部8之氣體通路2内因受到氣化部2 2之加 熱裝置2 1之熱影響，在氣體通路2内原料溶液之溶劑和有
2015-5543.PF(Nl).ptd 第21頁 200307991 五、發明說明（18) 機金屬化合物之不會同時發生氣化，而只有溶劑發生氣 化◊因此，藉著冷卻在氣體通路2流動之原料溶液分散之 運載氣體防止只有溶劑氣化。尤其，自原料供給孔6之下 游側之冷卻重要，少至冷卻原料供給孔6之下游側。冷卻 溫度係溶劑之沸點以下之溫度。例如，在THF之情況係67 °C以下。尤其在氣體出口7之溫度重要。 在本例，還在氣體出口 7之外側設置具有細孔丨〇丨之輕 射防止部102。此外，103、104係0環等密封用構件。該輕 射防止部102例如利用Teflon(登記商標）、不銹鋼、陶^ 等構成即可。又，利用導熱性優異之材料構成較好。 若依據本發明者之想法，在習知技術，在氣化部之熱 作為輻射熱經由氣體出口 7將在氣體通路2之氣體過熱。 此，利用冷卻水1 8冷卻氣體中之低熔點成分也在氣^出口 7之附近析出。 ” 輻射防止部係用以防止這種輻射熱向氣體傳播之構 件。因此，細孔1 0 1之截面積比氣體通路2之截面積小 好。設為1/2以下較好，設為1/3以下更好。又，將細^ 小化較好。尤其，微小化成噴出之氣體流速變成次音速之
又，該細孔之長度係該細孔尺寸之5倍以上 10倍以上更好。 私好’係 又，藉著冷卻分散部，對於長期使用也不會 氣體通路内（尤其氣體出口）之炭化物所引起之阻^玍由在 在分散部本體1之下游側，分散部本體i和氣&管2〇連
200307991 五、發明說明（19) ---—--— 接❹利用聯結器24連接分散部本體1和氣化管2〇 , 成為連接部23。 P刀 在圖2表示整體圖。氣化部22由氣化管2〇和加熱裝 (加熱器）21構成。加熱器21係將在氣化管2〇内流動之、 溶液分散之運載氣體加熱而令氣化之加熱器。在加熱、% 上以往藉著將圓筒型之加熱器或罩形加熱器黏在熱&體^ 成，但是因為了加熱成在氣化管之長度方向變成均勻之， f，在熱媒體使用熱容量大之液體或氣體之方法最優異酿 採用之。 '
在氣化管20上，使用例如SlJS316L等不銹鋼較好。氣 化管20之尺寸可適當的決定為將氣化氣體之溫度充分加熱 之長度，例如在將SrBiJ^O3原料溶液〇· 〇4ccm氣化之情… 況’可使用外徑3/4英吋、長度數百的。 日 氣化管2〇之下游側端和M0CVD裝置之反應管連接，但 是在本2在氣化管20設置作為氧氣供給裝置之氧氣供給口 25，使得可令加熱至既定之溫度之氧氣混入運載氣體 首先’說明對氣化器之原料溶液之供給。 如圖3所示，在原料供給孔6各自經由流量控制器 30a、30b、30c、30d 及閥31a、31b、31c、31d 和儲 ^ 样 32a、32b、32c、32d 連接。 曰 、32d連接運載氣體高
又，在各儲存槽32a、32b、32c 壓容器33。 在圖4表示儲存槽之細部。 在儲存槽充填原料溶液，送入各自之儲存槽（在内容
200307991 五、發明說明（20) 積3 00cc、SUS製例如1. 0〜3. Okgf/cm2之運載氣體（例如惰性 氣體Ar、He、Ne))。儲存槽内因利用運載氣體加壓，原料 溶液在和溶液接觸側之管内被推向上，被壓送至液用流量 控制器（S T E C製、滿刻度流量0 · 2 c c / m i η)為止，在此控制 流量，自氣化器之原料供給入口 2 9輸送至原料供給孔6。 藉著用流量控制器控制成固定流量之運載氣體向反應 部輸送。同時也向反應部輸送用流量控制器（STEC製、滿 刻度流量2L/min)控制成固定流量之氧氣（氧化劑）。 原料溶液因在係溶劑之THF等溶媒在常溫將液體或固 體狀之有機金屬化合物溶解，原封不動的放置時因THF溶 劑蒸發而有機金屬化合物析出，最後變成固體。因此，設 想和原液接觸之配管内因而發生配管阻塞等。因而，為了 抑制配管阻塞，認為用THF等溶媒將成膜作章完德之 管内洗淨即可，而設置洗淨管路”先淨也包業含Y料後二 換作業’在自容器出口側至氣化器為止之區 適合各作業之部分。 > ^ π况 、32c 、 32d 内壓 器（STEC製、滿 ’將溶液原料輸 打開閥31b、31c、31d，向儲存槽32b 送運載氣體。原料溶液被壓送至流量控制 刻度流量0.2cc/min)為止，在此控制流量 送至氣化器之原料供給孔6。
而，自氣化器之氣體引入口引入運载 ^最大壓力設為3kgf/cm2以下較好，此 之、^ 量係約㈣⑹心，氣體通路2之通了^之最大^ m/s為止。 疋運到一百幾Ί
200307991 五、發明說明（21)
自原料供 體引入原料溶 而超微粒子化 化狀態分散。 (原料氣體）在 通路和原料供 溶液引入口係 90度以上，溶 佳之角度。在 液圓滑的流動 黏性·流量都
給孔6向在氣化器之氣體通路2流動之運載^ 液時，利用運載氣體之高速流切斷原料溶^ 。結果，原料溶液在運載氣體中以超微$ ^ 原料溶液以超微粒子化狀態分散之運栽氣體 高速下在氣化部22霧化後釋出。將形成氣體 給孔之角度最佳化。在運載氣體流路和原料 銳角（30度）之情況，溶液被氣體吸，而若係 液被氣體推。依據溶液之黏性•流量決定最 黏性或流量大之情況，藉著設為更銳角，溶 。在浴媒使用己烧形成STB薄膜之情況，因 小，約8 4度較好。 控制成固定流量之3種原料溶液自原料供給孔6經由各 自之原料供給入口29流入氣體通路2，和成為高速氣流之 氣體一起在氣體通路移動後，向氣體通路2釋出。在 刀政邛8，也因原料溶液也利用來自氣化部2 2之熱加埶而 促進m等溶劑之蒸發，利用水等冷媒將自原料供給[口 2 9至原料供給孔6為止之區間及氣體通路2之區間冷卻。
在利用加熱器21加熱至既定之溫度之氣化管2〇内部輸 進自分散部8釋出之在運載氣體中分散成微粒狀之 二；:液氣，後，藉著混入被自在到達M0CVD之反應管正 =:Γ置之氧氣供給口 2 5之既定之溫度加熱之氧氣，變成 二口，體，流入反應管。此外，在本例，藉著替代成膜而 为析氣化氣體之反應形態評估。 自排氣口42連接真空泵（圖上未示），利用約2〇分鐘之
200307991 五、發明說明（22) 減壓操作排除反應管44内之水分等雜質後，關閉排氣口 42 下游之閥4 0。 使冷卻水以約400cc/min流向氣化器。而，使3kgf/cm2 之運載氣體以495cc/min流動，以運載氣體充分充滿反應 管4 4内後，打開閥4 0。在氣體出口 7之溫度比6 7 °C低。 將氣化管20内加熱至200 °C，將自反應管44至氣體包 46為止之區間及氣體包加熱至1 〇〇 °c，將反應管44内加熱 至300 〇C 〜600 〇C。 用運載氣體將儲存槽加壓後，用流量控制器使既定之 液體流動。 使Sr(DPM)2、Bi(C6H5)、Ta(OC2H5)5、THF 各自以 0.04cc/min、0.08cc/min、0.08cc/min、0.2cc/min 之流 量流動。 2 0分鐘後打開氣體包4 6正前之閥，將反應產生物回數 到氣體包46内，用氣體色譜儀分析，調查所檢測之產生物 和依照反應理論所檢討之反應式中之產生物是否一致。結 果’在本例’所檢測之產生物和依照反應理論所檢討之反 應式中之產生物相當一致。 又’量測在分散部本體1之氣體出口 7側之外面之炭化 物之附著量。結果，炭化物之附著量極少，比使用圖丨4所 示之裝置之情況更少。 此外’在溶媒令成為膜原料之金屬混合或溶解後作為 原料溶液之情況，該原料溶液之金屬成為合成物，一般成 為液體/液體狀態（完全溶媒液）。因此，本發明者周密的
2015-5543-PF(Nl).ptd 第26頁 200307991 五、發明說明（23) 調查原料溶液時，金屬合 發現有金屬合成物本身在溶成為J散之分子狀態’ 子存在之情況，也有部八^中以卜100nm之大小之微粒 認為氣化時之阻塞在這二體/液體狀態存在之情況》 但是在使用本發明係一仏c液時特別易發生， 料溶液之情況也未發生阻塞。M之清況，係廷種狀態之原 又，在原料溶液之保存之 易沈至底部。因此，#荖液中礒粒子因其重力而 發點以下）令在保存溶…（疋要在溶媒之蒸 散，對在防止阻塞上較好。又， 卞g勾刀 面之側面冷卻更好。岑麸在^ 、甘邛17…而且將容器上 熱。 β然在洛劑之蒸發點以下之溫度加 此外，將加熱器設定或控制成氣化管上 …1比下游區域之加熱熱量大較好。即， 二-之加熱 被水冷卻後之氣體，設置設定或控制成在氣化噴出 加熱熱量大、在下游區域之加熱熱量小之加熱^較=區域 實施例2 圖5表示實施例2之M0CVD用氣化器。 在本例’在轄射防止部102之外周形成冷卻 106，又，在連接部23之外周設置冷卻裝置5〇，、通路 防止部1 〇 2。 ’冷卻輻射 又’在細孔101之出口周邊設置凹部。 其他事項和實施例1 一樣。
Ml 2015-5543-PF(Nl).ptd 第27頁 200307991
在本例’所檢測之產生物和依照反應理論所檢討之反 應式中之產生物比實施例1之情況更一致。 又二量測在分散部本體1之氣體出口 7側之外面之炭化 物之附著1之結果，炭化物之附著量係實施例1之情況之 實施例3 圖6表示實施例3<Μ〇(：νΐ)用氣化器。 在本例’在輻射防止部1〇2設置錐部51。因為這種錐 部51，該部分之滯留區不存在，可防止原料滯留。 其他事項和實施例2 —樣。 、在本例，所檢測之產生物和依照反應理論所檢討之反 應式中之產生物比實施例2之情況更一致。 又’里測在分散部本體1之氣體出口 7側之外面之炭化 物之附著量之結果，炭化物之附著量幾乎沒有。 實施例4 在圖7表示氣體通路之變形實施例。 在圖7(a)，在桿1〇之表面形成槽7〇，將桿1〇之外徑設 為和在分散部本體1之内部所鑽之孔之内徑大致相同。=因x 此，只是將桿1 0嵌入孔，就可不偏心的在孔内配置桿丨〇。 又’也不必使用小螺絲。該槽7〇變成氣體通路。 此外，和桿1 0之縱向中心軸平行的形成多條槽7〇也 可，但是在桿1 0之表面形成螺旋形也可。在螺旋形之情況
2015-5543-PF(Nl).ptd 第28頁 200307991 五、發明說明（25) 可得到均勻性優異之原料氣趙。 圓7 (b)係在桿夕a 她邱夕爭女夕古/- 之别端部設置混合部之例子。將前 之内烬女玆相η 丄馬#在分散部本體1之内部所鑽之孔 之内徑大致相同。由棵兪 氣體通路。 則端朴孔之内面形成之空間成為 此外’圖7(a)- y β α 、D J所不之例子係在桿1 0之表面加 :、s ::缺：使用截面圓形的、在孔側設置凹部而作為氣 田…、可。此外，桿之設置例如按照j I s所規定之 H7x h6〜JS7之程度進行較好。 實施例5 依照圖8說明實施例5。 本例之M0CVD用氣化器包含 分散部8，具有氣體通路，在内部形成；氣體引入口 i ’用以引入受到氣體通路加壓之運載氣體3 ; 一種裝置， 供給氣體通路原料溶液5a、5b ;以及氣體出口 7，供給氣 化部22包含原料溶液5a、5b之運載氣體； 及氣化部2 2 ’將自該分散部8送來之包含原料溶液之 運載氣體加熱而令氣化，具有氣化管2〇，一端*M〇CVE)裝 置之反應管連接’另一端和該氣體出口7連接；和加熱裝 置，用以將氣化管20加熱； 分散部8包含分散部本體1，具有圓筒形之中空部；及 桿1 0 ’具有比圓筒形之中空部之内徑小之外徑； 形
在桿1 0之外周之氣化部2 2側具有1或2條以上之螺旋
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之槽60 ; 桿10入該圓筒形之中空部； 在氣體出口 7之外側設置輻射防止部1 〇 2，罝矣 1 01，内徑朝氣化部22側擴大成錐形。 ’、細孔 片料運Ϊ氣體3流動之氣體通路原料溶液5時， 原枓浴液被剪斷•霧化。即，利用運載氣鱧之 液體之原料溶液剪斷、粒子化。粒子化之原料溶液 狀態分散於運載氣體中。這一點和實施例丨一樣。 此外，為了最佳的進行剪斷•霧化，以下之條件較 按照0·005〜2cc/min供給原料溶液5較好，按照 0·005〜0.02CC/min供給更好，按照供給 =。在同時供給多種原料溶液（包含溶劑）之情況，係其總 又，按照10〜200m/SeC供給運載氣體較好，按照 100〜200m/sec供給更好。 〜 原料溶液流量和運載氣體流量具有相關關係，當然 擇實現最佳之剪斷•霧化而得到超微粒子霧之：積 和形狀。 執®積 在本例，在桿10之外周形成螺旋形之槽60，而且，因 在分散部本體1和桿1 〇之間存在間隙空間，包含成為霧化 狀態之原料溶液之運載氣體在該間隙空間以直線前·進流直 線前進，而且沿著螺旋形之槽6〇形成旋轉流。 於是，本發明者發現在直線前進流和旋轉流並存之狀
2015-5543-PF(Nl).Ptd 第30頁 200307991 五、發明說明（27) 態霧化之原料溶液在運載氣體中均勻的分散。為何直線前 進流和旋轉流並存時得到均勻之分散之原因未必清楚，但 是認為其原因如下。由於旋轉流之存在，離心力作用於流 動，而發生二次流動。利用該二次流動促進原料及運載氣 體之混合。即，利用旋轉流之離心效應對流動在直角方向 產生二次性之衍生流動，因而霧化之原料溶液在運載氣體 中更均勻的分散。 以下更詳細說明實施例。
在本實施例，例如在構造上供給氣體通路4種原料溶 液5a、5b、5c、5d(原料溶液5a、5b、5c係有機金屬原 料，5 d係T H F等溶劑原料）。
為了混合包含各自霧化而變成超微粒子狀之原料溶液 之運載氣體（稱為「原料氣體」），在本例，在桿1 Q之和原 料供給孔6對應之部分之下游部分設置螺旋形之無槽之部 分。該部分成為預混合部6 5。在預混合部6 5，3種有機金 屬之原料氣體某種程度的混合後，在下游之螺旋構造之區 域進步良成元全之混合原料氣體。為了得到均勻之混合 原料氣體，該預混合部65之長度係5〜20mm較好，係8〜15mm 更好。在該範圍外之情況，可能供給氣化部22三種有機金 屬之原料氣體之中之只有一種之濃度高之混合原料氣體。 在本例，在桿1 0之上游側之端部6 6設置平行部6 7和錐 部5 8。在分散部本體1之圓筒形中空部也設置與平行部6 7 和錐部5 8對應之内控和桿1 〇之平行部6 7之外徑相同之平行 部和錐形與桿1 〇之錐形相同錐部。因此，若自圖面上左側
200307991 五、發明說明（28) 插入桿10 ’在分散部本艘1之中空部内保持桿1〇。 在本例’和實施例1之情況不同，因在桿1 〇設置錐形 而保持，使用比3kgf/cm2高壓之運載氣體，也可防止桿1〇 移，。即，若採用圖8所示之保持技術，能以3kgf/cm2以上 之I力使運載氣體流動。結果，可使氣體通路之截面積變 小’以少量之氣體供給高速之運載氣體。即，也可供給 50〜300mm/s之高速之運載氣體。在上述之其他之實施例若 採用本保持技術也一樣。 此外’在桿1 〇之和原料供給孔6對應之部分，如圖 9(b)所不’在運載氣體之通路上預先形成溝67a、67b、
67c、67d。在各溝67a、67b、67c、67d之深度上，係 0.005〜0.1mm較好。未滿〇〇〇5min時槽之成形加工困難。 又，係0· (H〜0· 05更好，藉著設為此範圍，少發生阻塞 等。又’易得到高速流動。 關於桿1 0之保持、氣體通路之形成，採用在實施例工 之圖1所示之構造也可。 螺旋形之槽6 0如圖9 (a)所示，係1條也可，但是如圖 1 0所示，係多條也可。又，在形成多條螺旋形之槽之情 況，令交叉也可。在令交又之情況，得到更均勻的分散之 原料氣體。但，設為對於各槽之氣體流速可得到1〇m/sec 以上之截面積。 螺旋形之槽6 0之尺寸•形狀未特別限定，例如圖9 ( c ) 所示之尺寸·形狀。 此外，在本例，如圖8所示，利用冷卻水丨8冷卻氣體
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五、發明說明（29) 通路。 又’在本例，在氣化部22之入口前獨立的設置擴張部 6 9 ’在該擴張部配置長之輻射防止部1 〇 2。 在輻射防止部之氣體出口 7側形成細孔1 0 1，内徑朝氣 化裔側擴大成錐形。 ； 該擴張部6 9在實施例3，也係用以防止上述之原料氣 體之滯留。當然，不必獨立的設置擴張部69，如圖6所示 採用一體化之構造也可。 y'
在擴張部69之擴張角度0上，係5〜1〇度較好。在 於該範圍内之情況，可不破壞旋轉流的供給分散部原料| 體。又，在0位於該範圍内之情況，擴大所引起之流體2 力變成最小，又，滯留區之存在變成最小，可使滞留區 引起渴流之存在變成最小。此外，在0上俜6〜7产 °° 此外，在圖6所示之實施例之情況較好之上/之二 樣， 實施例6 使用圖8所示之裝置，按照如下之條件供給原料溶 及運載氣體後，調查在原料氣體之均勻性。 原料溶液引入量：Sr(DPM)2 〇. 〇4cc/min
β“Μ5)3 0· 〇8cc/min
Ta(0C2H5)5 〇· 〇8cc/min THF 0.2cc/min 運載氣體：氮氣 l〇~35〇m/s
200307991 五、發明說明（30) 在氣化裝置上使用圓8所示之裝置。但，在桿上使用 在圖9所示之桿未形成螺旋槽之桿。 自原料供給孔6供給原料溶液，而且令運載氣體之速 度多樣的變化。此外，自原料供給孔分別供給溝67a
Sr(DPM)2，供給槽67b Bi(C6H5)3，供給槽67c Ta(〇C2H5)5 , 供給槽67d THF等溶劑。 =進行在氣化器之加熱，在氣體出口 7採集原料氣體 後’量測在所採集之原料氣體之原料溶液之粒子徑。 對於其結果設為相對值（將使用圖12(a)所示之習知例 之裝置之情況設為1 )，如圖丨丨所示。由圖丨丨得知，藉著將 流速設為5〇m/s以上分散粒子徑變小，藉著％變成更小。 但，設為200m/s以上分散粒子徑也飽和。因此， 100〜200m/s係更好之範圍。 實施例7 在本例，桿使用形成了螺旋槽之桿。 其他事項和實施例6的一樣。 在實施例6，在槽之Μ旦μ 度濃❶#，在溝67a之延長供給槽之原料溶液之濃 長部Bi(C6H5)3、在供給槽6。Γ( PM)2、在供給槽67b之延 他之濃度高。 7〇之延長部^(〇(^5)5各自比其 可是，在本例，在螺 在任一部分各有機金屬斥: 所得到之混合原料氣體 ，原枓都均勻。
200307991 五、發明說明（31) 實施例8 在圖1 2及圖1 3表示實施例8。 以往，如圖2所示，只在氣化部2 2之下游引入氧氣。 在習知技術所形成之膜中含有大量之炭素如在習知技術之 攔之說明所示。又，在原料之成分分配和在成膜之膜中之 成分分配發生差異。即’在將原料調整成如化學量論比之 成分比後進行氣化、成膜之情況，實際上成膜後之膜變成 成分偏離化學量論比之膜。尤其，觀察到幾乎未含鉍（約 0· lat%)之現象。 本發明者發現其原因和氧氣之引入位置有關。即，如 圖20所示，得知若自氣體引入口 4、接近噴出口之二次氧 氣供給口 200以及氧氣引入口（一次氧氣供給口）25和運載 氣體一起引入氧氣，可使所形成之膜中之成分和原料溶液 中之成分之間之成分比之差變成極小。 此外’預先將運載氣體和氧氣混合後自氣體引入口 4 引入該混合氣體也可。 實施例9 使用圖1 9、20所示之氣化器、圖21所示之CVD裝置形 成SBT膜，進一步評估極化特性等。 具體而s ，如下所示控制氣化器之條件及反應室之條 二在薄氧膜化，…上、形成了一^ 具體之條件：
2015-5543-PF(Nl).ptd ------ 第35頁 200307991 五、發明說明（32) 六乙氧基·鎮短鹽 Sr[ Ta(0C2Hs )6乜0· 1莫耳溶液 (溶媒：己烧）0.02ml/inin· 三-特-異戊基鉍 一 C5Hn)3 〇·2莫耳溶液 (溶媒：己烷）0· 02ml/min· 第一運載氣體 Ar = 200sccm(自氣體引入口 4引入） 第一運載氣體 02 = 10sccm(自氣體引入口 4引入） 第二運載氣體 Ar = 20sccm(自氣體引入口 2〇〇引入） 〇2 = l〇sccm(自氣體引入口 200引入） 反應氧氣 〇2 = 20 0sccm(自分散喷出部下部25引入） 反應氧氣溫度21 6 °C (用在自分散喷出部下部引入前 另外設置之加熱器控制溫度） 晶圓溫度 475 °C 空間溫度 299 °C 空間距離 3 0mm 喷頭溫度 201 °C 反應壓力 1 Tor r 成膜時間 2 0分鐘 結果 SBT膜厚度 SBT成分 約 300nm(堆積速度約150nm/min.) Sr 5.4 at% Bi 16.4 at% Ta 13. 1 at°/〇 〇 61·4 at%
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C 3·5 at% 所形成之膜中之成分和原料溶液中之成分之間之成分 比之偏差小，堆積速度也變成以往之約5倍。得知自氣體 引入口4和運載氣體一起引入少量之氧氣之效果極大。含 炭量也少，只有3. 5at%。 因用在自分散喷出部下部引入前另外設置之加熱器將 反應氧氣正確的控制溫度（2 1 6 °C )，抑制氣化之有機金屬 化合物再凝結•昇華（固化）之效果大’自氣化管下部無 染可確認。
表不本SBT薄膜形成後，在氧氣環境進行75〇 〇c、3〇分 鐘之結晶化處理’形成上部電極後所量測評估時之優異之 結晶化特性和極化特性。將其表示於圖1 7、圖1 8。 若自氣體引入口4或接近噴出口之一次氧氣供給口引 入氧氣等氧化性氣體’如圖2所示，在氣化部之下游同時 引入氧氣後適當的控制氧氣量，這在使成分比之偏差更小 並令含炭量減少上有利。 可令在所形成之膜中之含炭量減少至以往之5%〜2〇%。 使用圖2 0說明S B T薄膜堆積製程之實施例。
打開閥2，關閉閥1，將反應室抽至高真空，在數分鐘 後將晶圓自室承載室移至反應室。此時， 六乙氧基·锶鈕鹽〇」莫耳溶液 (溶媒：己烷）(K 02ml/min. 三-特-異戊基银Bi(0 -t - C5HU )3 0· 2莫耳溶液（溶 媒：己烷）0. 02ml/miru
200307991 五、發明說明（34) 第一運載氣體 Ar = 200sccm(自氣體引入口 4引入） 第一運載氣體 〇2 = l〇sccni(自氣體引入口 4引入） 流向氣化器，經由閥2及自動調壓閥被抽向真空栗。此 時，利用自動調壓閥將壓力計控制成4 Torr。移載晶圓數 分鐘後’因溫度安定，打開閥1，關閉閥2，使用下之氣體 流向反應室，開始堆積。 六乙氧基·勰鈕鹽Sr[Ta(0C2H5)6]2 0.u耳溶液 (溶媒：己烷）0· 02ml/min· 三-特-異戊基银Bi (〇 -t-Mu )3 〇· 2莫耳溶液 (溶媒：己烷）0· 02ml/min. 第一運載氣體Ar = 200seem(自氣體引入口4引入） 第一運載氣體〇2 = l〇sccm(自氣體引入口4引入 第二運載氣體Ar = 20sccm(自氣體引入〇2〇〇引入） 02 = 10sccm(自氣體引入口 200引入） 反應氧氣 〇2 = 200sccm(自分散喷出部下部μ引入） 反應氧軋溫度21 6 C(用在自分散噴出部 ^ 另外設置之加熱器控制溫度） ^弓丨入刖
晶圓溫度 475 °C 記載之自動 將反應壓力室壓力控制為ITorr。（利用未 調壓閥）
經由既定之時間（在此為20分鐘）後，打 閥1，結束堆積。 蝎關閉 將反應室抽至高真空，完全除去反應氣體， 後取出晶圓後移往承載室。 你丄刀輕
200307991 五、發明說明（35) 電容器構造
Pt(200nm)/CVDSBT(300nm)/Pt(175nm)/Ti(30nm)/Si02/Si 電容器之製程 形成下部電極？1：(1751111〇/11丨（3〇1111〇形成(^0381'膜 ( 300nm) SBT膜結晶化處理（擴散爐退火：晶圓75〇 〇c、3〇mill、 〇2環境） 形成上部電極Pt( 200nm) 退火.650 °C、30min、02 因以往在室溫狀態將反應氧氣（例如：200sccin)引入 氣化管，有機金屬氣體冷卻後附著•堆積於氣化管。 、兄，化部下部供給之反應氧氣之溫度控制之情 :外；ΪΪΓΪ鋼管(1/4〜1/16英时外形、長度1〇.-) 外福繞加熱器，控制不銹鋼管外壁之溫度（例如219 之 認為不錄鋼管外壁之溫度（例如 氧氣流量20〇sccm)之溫度。 C)=在内邓〜動 至約3Τΐ:以微細之熱電偶量測氧氣溫度，在上例只升溫 因此，用微細之熱電偶直接量 控制加熱器溫度，正確的控制以加熱後之氧氣溫度， 將在管流動之氧氣等氣體升度。 ，入充填物’可提高熱交換效：皿旦：易’若在加熱管内 度，適當的控制加熱器溫度。S _加熱後之氧氣溫 2015-5543-PF(Nl).ptd 第39頁 200307991 五、發明說明（36) 這種控制所愛+ #班 需之裝置係圏20所示之熱交換器 實施例1 0 圖1 4表示實施例1 〇。 噴霧ί i i 系藉著對單一之原料溶液各自喷氣體而 赁務化後將噴霧化之原料溶 原料溶液混合後，桩篓肱、B人Λ二幻仁疋本例係將多種 本例具有接者將混合原料溶液噴霧化之裝置。 130h刀ί ’形成以下之構件，多條溶液通路130a、
8山b供給之多種原料溶液53、51)混合；供給通 ]二端和混合部1〇9連通，具有成為氣化部22側之出 口 107 ,亂體通路120 ,在供給通路n〇内配置成向自混合 部=9出#來之混合原料溶液喷運載氣體或運載氣體和氧氣 之此合，體，一種冷卻裝置，用以冷卻供給通路丨丨〇内； ^及氣化部22，將自分散器15〇供給之包含原料溶液之 氣體加熱而令氣化，具有氣化管，一端和M0CVD裝置連 接’另一端和分散器15〇之出口 1〇7連接；和加熱裝置2， 將氣化管加熱；
在出口107之外側配置具有細孔丨〇1之輻射防止部 102 〇 在本例，對混合也未進行反應之原料溶液有效，因一 度混合後喷霧化，和噴霧化後混合之情況相比，成分正 確。又’預先設置用以分析在混合部1 〇 9之混合原料溶液
2015-5543-PF(Nl).ptd 第40頁 200307991 五、發明說明（37) 之成分之裝置（圖上未示），若依照分析結果控制原料溶液 5a、5b之供給量可得到更正確之成分。 又，在本例，因不必使用桿（圖1之1〇)，無在桿傳播 之熱將供給通路1 1 0内加熱❶此外，和喷霧化後混合之情 況相比，因可使供給通路11 〇之截面積變小，進而4使出 口 1 0 7之截面積變小，利用輻射將供給通路丨丨〇内加熱也 少。因此，不設置輻射防止部102也可使結晶之析出等變 少。但，在想更進一步防止結晶之析出等之情況，如圖i 4 所示，設置輻射防止部1 〇 2也可。 此外’在以上之實施例，表示細孔為1個之例子，但 是係多個當然也可。又，在細孔之直徑上係2min以下較 好。在設置多個之情況設為更小之直徑也可。 又，在以上之實施例，在運載氣體流路和原料溶液引 入口為銳角（3 0度）之情況，溶液被氣體抽走。若係9 〇度以 上’溶液受到氣體推壓。因此，30〜90度較好。具體而 言，由溶液之黏性•流量決定最佳之角度。在黏性大或流 量大之情況藉著設為更銳角，溶液圓滑的流動。因此，在 實施時，可利用實驗等預先求得和黏性•流量對應之最佳 角度。 又，在以上之實施例，設置用以將噴頭和托盤之間之 空間之距離控制成任意之距離較好。 此外，設置用以控制原料溶液之流量之液體流量控制 器’而且在該液體流量控制器之上游側設置用以脫氣之脫 氣裝置較好。不脫氣的將原料溶液引入液體流量控制器
IH 2015-5543-PF(Nl).ptd 第41頁 200307991 五、發明說明（38) 時，在同一晶圓或其他之晶圓之間發生所成膜之膜之變 動。藉著在將氦等脫氣後向液體流量控制器引入原料溶 液，該膜厚之變動顯著減少。 藉著設置用以將原料溶液、氦壓送容器、液體流量控 制器以及前後之配管之溫度控制成固定溫度之裝置，可進 一步防止膜厚之變動。又，也可防止化學上不安定之原料 溶液之變質。在形成SBT薄膜時精密的控制在5 °c〜20 °C之 範圍。尤其12°C±1°C最好。 又，在向如圖22、23所示之矽基板等之基板表面喷既 定之氣艘而對該基板表面進行表面處理之基板表面處理裝 置，具有上游環301，和熱媒體之貫流所需之熱媒體入口 320連接；了游環3G2，和該既定之熱媒體之熱媒體出口 321連接·，以及至少2個導熱路3〇3a、3〇3b，在相平行之 向連接該上游環3 0 1和下游援q π 9 μ 路.m—描 間，形成該熱媒體之流 路，構成使相鄰之该導熱路303a、3〇3b之 301往下游環302之流路方向交替而將玆以^游蜋 度之熱媒體循環路較好。 又為既疋之溫 該熱： = = =具：熱變換板3“，位* 熱媒體之流路之平面内和該熱媒體循方：之該 =將該熱變換板304之該平面内加熱= 此外’在該熱變換板3〇4-兮 氣體向該平面之垂直方向二之二千：内形成令該既定之 Θ通過之多個通氣孔，在該平面内
200307991 發明說明（39) ::通過該通氣孔之該既定之氣體加熱至大致均句之溫度 因而，在構造上使得熱媒體循環路之相鄰之導熱路之 間之自上游環往下游環之流路方向交替。因而，在構造上 和導熱路相鄰之區域之溫差為高/低/高/低…。利用本構 造，可將熱變換板均勻的加熱或冷卻。又，在形成該平行 方向之熱媒體之流路之平面内還具有和熱媒體循環路熱連 接之熱變換板。因而，利用熱媒體可將該熱變換板之平面 内加熱至大致均勻之溫度。 實施例11 關於在CVD溶液產生之氣泡對策。 CVD溶液使用氣體（氬氣、氦氣等）加壓至3〜4Kg/cm2， 在使用液體流量控制器控制流量之情況，加壓用氣體溶 於溶媒（例如己烷）。 而，溶液通過MFC後，因壓力損失而溶液之壓力降至 1〜OKg/cm2，溶解之加壓用氣體大部分以氣泡出現。 因所產生之氣泡成為溶液流量變動之原因，需要抑 氣泡之產生。 依據化學便覽（日本化學會編，修訂4版，丸善出 版）’對於溶媒之氣體（氬氣、氦氣等）之溶解度如以下所 示。 1 :溶媒己烷（25 °C)氦溶解度2· 60e ~4莫耳（分壓 101· 3kPa)
200307991 五、發明說明（40) 一 一β 2 :溶媒己烷（25°C)氬溶解度25.2e — 4莫耳（分壓 101.3kPa) ' 氬溶解度25· 2e — 4莫耳意指在己烷1莫耳（13〇cc)溶解 6 5 cc之氬氣。因溶解量和氣體壓力成正比，溶解該23倍 之氣體。氦之溶解度小，氬之約1 〇 %。 ° 其次，實施取出（脫氣）所溶解之氣體之方法。 加壓氣體溶解而溶液減壓時，變成氣泡而被觀察。在 圖24表不本系統。在圖25、26表不脫氣方法。將结^整理 成圖27及表2。在圖26表示氣泡評估氣化器。 在加壓氣體使用乱氣之情況’所產生之氣泡佔配管内 部之5 0%以上。 得知採用氣體透氣性大之PFA管也可將氬大部分脫 氣。如表2所示，因己烷之蒸氣壓在20 °C係約1 20Torr，得 知己烧溶液之壓力需要保持1 20Torr以上，以抑制氣泡產 生。 此外，在表3表示溶媒之物性。
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第44頁 200307991 五、發明說明（41)
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mis> —§«2imsi;2lss o:sslisKfo >: SQD議 §iNB。 X I穿 SISwf。 piaMim圃 皿 LMFC 岫 I IS85Z攝 p菌。 #3iHrlarFO PFAl/rD$:^Hlls.23*Hrl-e.1.32 PFAl/16iD£:^Hli01.63*Hli«&s 1ϋ·1Ι 2015-5543-PF(Nl).ptd 第45頁 200307991 五、發明說明（42) y I 鲕 CU m 輥 媒 »1 3i IBl 邮 m _ m 翔 m II i M II 1 IN m + |l m m m 1 m 脚 a 獮 -a 11 M 職 m 漭 11 拋 3t 驟 IN 玀 m pt 漭 Μ 輥 媒 Μ 憩 m 瀨 葙 〇 P § O & ：〇 0 1 0 1 O s O D： 0 1 g o 〇\ 5 S B D： g a: P 〇 ο ι?· ο 8 ο Β: Φ 〇〇 S so oo CO CO to io oo ΓΟ 〇 Lo CO io VO ? Cs〇 LO s ·—* so rsj •»-^· LjO C=> ro LO oo Os ►—* oo to OO 〇 σ\ k Φ 41 _ Ov LO o KjO LO 认 <wh ·— UJ| "R Pt g m S CD \ο CD OO LO ►—* CD CD OO CD bo Os oo CD Di CD d CD CD o bo KJ\ CD 5ί 办 CD Os K^\ VO c=> KJ^ CD -u CD bo oo VO ο οο οο to ντ： limit pt« S Γλ Οι OO OO ro KJ\ ·—^ to CD oo 认 CO ►—* ί3 oo ISJ E I—»* DO VO Os VO a ►— CO 3鮮 CZ> CD CD CD CD CD CD bo 1-0 to κ bo 1-^ CO CD UJ UJ CD ?;瞵 ° ii^ ώ ο 念 CD 巨 CD OO s CD S CD y to ►—* c=> Us> VO V£D cz> ·—fc oo CjO CD 兰 Κ^ί to CO CD ί5 m IHJB ΓΟ VO I—* Ξ CO ·—* KJ% VO CO Os ·—· K^i I—* L>J tO VO LO to CD LO H-* h—* KJ^ VO 茭 Os CN ·—* ^ m 〇 - ΙΙΛ-Ι Eli 3 ss ^ m 1 i 薤 珊 薤 St 薤 班 薤 m 珊 總 lH 1 »—*· a m 1 m3) 2015-5543-PF(Nl).ptd 第46頁 200307991 五、發明說明（43) 實施例1 2 關於在減壓用氣化器之氣泡抑制 在圖28表示氣泡評估用氣化器。 在氣化頭之前將原料S r / T a和原料B i混合後，源只在 頭内之二條流路之中之一條流路流動，運載氣體只在另一 條流路流動。 使流量0· 09ccm之己烷流動，評估運載氣體壓力和氣 泡之產生。
在表4表示其結果。如表4所示，運載氣體壓力安定， 也未產生氣泡。 (表4) 運載氣韹流量[ccm] 運裁氣體壓力 條件1 源側 200 600Torr 只有氬氣 50 600 條件2 源侧 250 780 只有氬氣 100 780 言主)表中之運載氣體壓力係包爾登管式壓力計指示值。 實施例1 3
關於在減壓用氣化器之氣泡抑制 使用圖2 1說明SBT薄膜堆積製程之實施例 打開閥2，關閉閥1，將反應室抽至高真空，在數分鐘 後將晶圓自承載室移往反應室。
IHII 2015-5543.PF(Nl).ptd 第 47 頁 200307991
此時如下之原料流往氣化器。 六乙氧基·锶鈕鹽Sr [Ta(0(^¾)6]2 〇· 1莫耳溶液 (溶媒：己烧）0.02ml/min. 三-特-異戊基鉍 Bi(0 — t—C5Hu)3 〇·2莫耳溶液 (溶媒：己烧）〇.〇2ml/min. 第一運載氣體 Ar = 200sccm(自氣體引入口 4引入） 第一運載氣體 02 = 10sccm(自氣體引入口 4引入） 原料經由閥2及自動調壓閥被抽向真空栗。 此時，利用自動調壓閥將壓力計控制成4 T〇rr。 移載晶圓經數分鐘後若溫度安定，打開閥1 ,關閉間 2，使如下之氣體流向反應室，開始堆積。 六乙氧基·鋰鈕鹽Sr[Ta(0C2H5)6]2 0· 1莫耳溶液（溶 媒：己烧）0.02ml/min. 二-特-異戊基鉍Bi(0 — t — C5Hu)3 〇· 2莫耳溶液（溶 媒：己烧）0. 0 2 m 1 / m i η. 第一運載氣體 Ar = 200sccm(自氣體引入口 4引入） 第一運載氣體 〇2 = l〇sccm(自氣體引入口 4引入） 第二運載氣體 Ar = 20sccm(自氣體引入口 2〇〇引入） 〇2 = 10sccm(自氣體引入口 200引入） 反應氧氣〇2 = 200sccm(自分散喷出部下部25引入） 反應氧氣溫度216 °C (用在自分散喷出部下部引入前另 外設置之加熱器控制溫度）
晶圓溫度475 °C 將反應壓力室壓力控制成1 Torr。（利用未記載之自
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動調壓閥） 在開始成膜前未觀察到氣泡，但是自開始成膜經過3 小時後，氣泡開始出現。又，在開始時刻之運載氣體壓力 係60OTorr，但是只有供給源之管路之運載氣體壓力在 72 0:78 0Torr之範圍變動。又，在Sr/Ta和…系雙方隨時產 生氣泡。氣泡顯示重複前進、後退以及停滯之舉動（ 29) 〇 實施例1 4 關於在減壓用氣化器之氣泡抑制 使用圖2 1說明SBT薄膜堆積製程之實施例 在本實施例將CVD溶液之加壓自以往之3氣壓增加至4 氣壓（表計壓力）。 打開閥2，關閉閥1，將反應室抽至高真空，在數分鐘 後將晶圓自承載室移往反應室。 此時如下之原料流往氣化器。 六乙氧基·鳃鈕鹽Sr[Ta(0C2H5)6]2 0· 02莫耳溶液 (溶媒··己烧）〇.l〇ml/min. 三-特-異戊基鉍Bi (0 — t — C5HU )3 0· 04莫耳溶液 (溶媒：己烧）〇.l〇ml/min. 第一運載氣體 Ar = 200sccm(自氣體引入口 4引入） 第一運載氣體 〇2 = l〇sccm(自氣體引入口 4引入） 原料經由閥2及自動調壓閥被抽向真空栗。 此時，利用自動調壓闊將壓力計控制成4 T〇rr。
2015-5543-PF(Nl).ptd 第49頁 200307991 五、發明說明（46) 移載晶圊經數分鐘後若溫度安定，打開閥1 ,關閉闕 2，使如下之氣體流向反應室，開始堆積。 ，、乙氧基•銘组鹽Sr[Ta(0C2H5)6]2 〇·02莫耳、玄、为 (溶媒：己烷）0.10ι„1/Πΰη. 莫耳/合液 三-特-異戊基鉍Bi(0 — t 一C5Hu)3 〇· 04莫耳溶液 (溶媒：己烧）〇.l〇ml/min. 第一運載氣體Ar = 200sccm(自氣體弓丨入口4引入） 第 運載氣體〇2 = l〇sccm(自氣體引入口4弓丨入） 第二運載氣體Ar = 20sccm(自氣體引入口2〇〇引入） 〇2 = l〇sccm(自氣體引入口 20 0引入） 反應氧氣〇2 = 200sccm(自分散喷出部下部25引入） 反應氧氣溫度216 °C(用在自分散噴出部下部 另外設置之加熱器控制溫度） 月
晶圓溫度 475 °C 動調Ξί)應壓力室壓力控制成1 T〇rr。(利用未記載之自 後，未觀察到氣泡。自開始成膜經過小時 運巷例13 ’所產生之氣泡係因運載氣體壓力變動而 運載軋體向溶液管路倒流，藉著增加 增加，可解決。 縻力而令流篁 產業上之可應用性 若依據本發明，提供M0CVD等之成膜裝置等裝置用氣
200307991 五、發明說明（47) 化器，未引起阻塞等，可長期使用，而且可安定的供給反 應部原料。 可抑制氣泡產生。可抑制由氣泡引起之薄膜堆積速度 之變動。
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圖式簡單說明 圖1係表示實施例1之M0CVD用氣化器之主要部分之杳J 面圖。 圖2係實施例1之M0CVD用氣化器之整體之剖面圖。 圖3係M0CVD之系統圖。 圖4係儲存槽之正視圖。 圖5係表示實施例2之M0CVD用氣化器之主要部分之斗 面圖。 刀剖 圖6係表示實施例3之M0CVD用氣化器之主要部分 面圖。 刀之剖
圖7之（a)、（b)都是表示實施例4之M0CVD用氣化器 氣體通路之變形例之剖面圖。 之 圖8係表示實施例5之M0CVD用氣化器之主要部八 面圖。 刀之剖 圖9係表示在實施例5之奶(^1)用氣化器使用之 係側視圖，（b)係X -X剖面圖，（C)係γ _γ剖面圖。干a 圖1 〇係表示圖9 (a)之變形例之侧視圖。 圖11係表示在實施例6之實驗結果之圖形。 圖1 2係表示實施例8之側剖面圖。 圖13係表示實施例8之氣體供給系統之概念圖。 圖1 4係表示實施例9之剖面圖。
圖1 5係表示最近之習知技術之剖面圖。 圖16之（a)、（b)都是表示以往之m〇cvd 面圖。 u态之剖 圖1 7係表示SBT薄膜之結晶化特性之圖形。
2015-5543-PF(Nl).ptd 第52頁 200307991 圈式簡單說明 圖18 圖19 圖20 圖21 圖22 圖23 圖24 圖25 圖26 圖27 形 圖28 圖29 圖30 係表示結晶化之SBT薄膜之極化特性之圖形。 係表示氣化器之細部圖。 係表示氣化器之整體圖。 係表示使用氣化器之SBT薄膜之CVD裝置例之圖。 係表示成膜裝置例之剖面圖。 係表示在圖22使用之熱媒體循環之構造圖。 係表示脫氣系統之圖。 係表示脫氣方法例之圖。 係表示脫氣方法例之圖。 係表示氣泡產生之停留時間•壓力之相依性之圖 係表示氣泡評估氣化器之圖。 係表示氣泡之舉動之圖。 係表示各種氣化器之圖。 元件符號說明 1分散部本體 3運載氣體 5原料溶液 7氣體出口 9a 、 9b 、 9c 、 10桿 2 0氣化管 2 2氣化部 2 氣體通路 4 氣體引入口 6原料供給孔 8分散部 9d 小螺絲 1 8用以冷卻之手段（冷卻水） 21加熱裝置（加熱器） 2 3連接部
2015-5543-PF(Nl).ptd 第53頁 200307991 圖式簡單說明 24聯結器 25氧氣引入裝置（一次氧氣（氧化性氣體）供給 2 9原料供給入口 30a、30b、30c、30d流量控制器 31a、31b、31c、31d 閥 32a、32b、32c、32d 儲存槽 40閥 46氣體包 70槽 1 0 2輻射防止部 33運載氣體高壓容器 42排氣 氧氣引入裝置（二次氧氣（氧化性氣體）、運載供 44 反應管 51 錐部 1 0 1 細孔 200 給口 3 0 1上游環 3 0 2下游環 303a、303b傳熱路 304熱變換板 30 4a氣體通氣孔氣體喷嘴 器 v 3 0 6排氣口 31 2基板加熱 321熱媒體出 3 9 1出熱媒體 3 0 8 孔口 3 2 0熱媒體入 390入熱媒體 31 0 0矽基板
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Claims (1)
- 200307991 六、申請專利範® 1· 一種氣化器，其特徵為 具有 ~ ①分散部，具有氣體通路， 立 口，用以將運載氣體引入該氣體=$形成；氣體引入 以供給該氣體通路原料溶液，·氣 種供給裝置，月 包含原料溶液之運載氣體；以_ 一 用以供給氣化苟 該氣體通路，· 一種冷卻裝置，用以冷新 ②及氣化部’冑自該分散 液之運載氣體加熱而令氣化，且 3霧化之原料溶 各種裝置之反應部連接，另―端和二匕：：-端和成膜等 熱裝置’用以將該氣化器加埶·〜、出口連接；和加 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 邱Λ =專利範圍第1項之氣化器，其中，係將反應 郤之壓力控制成900Torr〜760Torr之常壓CVD裝置。 3·如申請專利範圍第丨項之氣化器，其中，係將反應 部之壓力控制成2〇Torr〜0· ITorr之減壓CVD裝置。 4 ·如申請專利範圍第1項之氣化器，其中，係將反應 部之壓力控制成〇· ITorr〜0· OOlTorr之低壓CVD裝置。 5· —種氣化器，其特徵為： 具有 ①分散部，具有氣體通路，在内部形成；氣體引入 口，用以將加壓之運載氣體引入該氣體通路；一種裝置， 用以供給該氣體通路原料溶液；以及氣體出口，用以供給 氣化部包含原料溶液之運載氣體；2015-5543-PF(Nl).ptd 第55頁2003079910及氣化部， 載氣體加熱而令氣 置之反應部連接， 置’用以將該氣化 將自該分散部送來 化，具有氣化管， 另一端和該氣體出 器加熱； 之包含原料溶液之運 一端和成膜等各種裝 口連接；和加熱裝 空部 外徑 ③該分散部具有分散部本體，具 ，及桿，具有比該圓筒形或圓錐 有圓筒形或圓錐形中 形中空部之内徑小之 槽 器 其外周之氣化器側具有…條以上之螺旋形之 侧擴大成錐形之情況； 入該圓筒形或圓錐形中空，，也有内徑朝氣化 大成錐形之樁: 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 邱夕請專利制第5項之氣化器，其、，係將反應 ° ^ 控制成9〇〇Torr〜760Torr之常壓cvd裝置。 ^如申請專利範圍第5項之氣化器，其中，係將反應 部之壓力控制成20Torr~〇· 1T〇rr之減壓cvd裝置。 8 ·如申請專利範圍第5項之氣化器，其係將反應 部之壓力控制成〇· 1T〇rr〜〇· 〇〇1T〇rr之低壓CVD裝置。μ 9 · 一種氣化器，其特徵為： 具有 ①分散部，具有氣體通路，在内部形成；氣體引入 口’用以將運載氣體引入該氣體通路；一種供給裝置，用 以供給該氣體通路原料溶液；氣體出口，用以供給氣化部 包含原料溶液之運載氣體；以及一種冷卻裝置，用以冷卻 該氣體通路；200307991 六、申請專利範圍 恭，化部#自該分散部送來之包含原料 5?:?:令氣化，*有氣化管，-端和成膜 :之反應。P連接’另一端和該氣體出口連接；和 置，用以將該氣化器加熱； •/5 ί自該氣體引入口對運載氣體添加氧化性 一-人乳氣供給口可引入氧化性氣體； 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 10.如申請專利範圍第9項之氣化器，其中， 部之壓力控制成900Torr〜760Torr之常壓CVD裝置 π.如申請專利範圍第9項之氣化器，立中， 部之壓力控制成2〇Torr〜〇· 1τ〇ΓΓ之減壓CVD裝置。 12. 如申請專利範圍第9項之氣化器，盆中， 部之壓力控制成0. lTorr~〇. 〇〇1T〇rr之低壓CVD裝 13. —種氣化器’其特徵為： 具有 ① 为政部，具有氣體通路，在内部形成；氣 口，用以將運載氣體引入該氣體通路；一種供給 以供給該氣體通路原料溶液；氣體出口，用以供 包含原料溶液之運載氣體；以及一種冷卻裝置了 該氣體通路； < ② 及氣化部，將自該分散部送來之包含原料 載氣體加熱而令氣化，具有氣化管，一端和成膜 置之反應部連接，另一端和該氣體出口連接；和 置，用以將該氣化器加熱； ’ 溶液之運 等各種裝 加熱裝 氣體或自 係將反應 0 係將反應 係將反應 置。 體引入 裝置，用 給氣化部 用以冷卻 溶液之運 等各種裝 加熱裝2015-5543-PF(Nl).ptd 第57頁 200307991 六、申請專利範圍 在該氣體出口之外側設置了具有細孔之輻射防止部； 使得自該氣體引入口可引入運載氣體和氧化性氣體； 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 14·如申請專利範圍第13項之氣化器，其中，係將反 應部之壓力控制成900Torr〜760Torr之常壓cvd穿置'。 1 5·如申請專利範圍第1 3項之氣化器，其中，係將反 應部之壓力控制成2〇Torr〜O.lTorr之減壓CVD裝置。 16·如申請專利範圍第13項之氣化器，其中<，係將反 應部之壓力控制成〇· 1Τ〇ΓΓ〜0·001τ〇ΓΓ之低壓CVD裝置。 17· —種氣化器，其特徵為：具有 ，混合由 ，一端和 ，在該供 液噴運載 冷卻裝置 ，將自該 氣化，且 ，另一墙 氣化器加 ，多條 溶液通 連通， 内配置 運載氣 冷卻該 送來之 管，一 散器之 之構件 該多條 混合部 給通路 氣體或 ，用以 分散部 有氣化 和該分 熱； 分散器， 溶液；混合部 液；供給通路 口；氣體通路 之混合原料溶 體；以及一種 及氣化部 氣體加熱而令 之反應部連接 置，用以將該 在該氣體出口之 在該分散噴出部 氧氣供給口； 溶液通路，供給原赤 路供給之多種原料爲 具有成為氣化部之jj 成對自該混合部出4 體和氧氣之混合氣 氣體通路； 包含原料溶液之運章 端和成膜等各種裝】 出口連接；和加熱聲外側設置了具有細孔之輻射防止部； 附近設置了可引入氧化性氣體之一次200307991 六、申請專利範圍 將反應部之壓力設為比氣化管之壓力低。 1 8·如申請專利範圍第丨7項之氣化器，其中，係將反 應口P之壓力控制成9〇〇T〇rr〜760Torr之常壓cvd裝置。 1 9·如申請專利範圍第丨7項之氣化器，其中，係將反 應4之壓力控制成20Torr〜O.lTorr之減壓cvd裝置。 泣20·如申請專利範圍第17項之氣化器，其中，係將反 應4之壓力控制成〇· ITorr〜0· OOlTorr之低壓CVD裝置。 21· —種成膜裝置，包含如申請專利範圍第1至項之 其中一項之氣化管。 2^·二種氣化方法，在向氣體通路引入原料溶液後， ^者7向该引入之原料溶液噴射運載氣體令該原料溶液剪 =、、·霧化，!!為原料霧，接著供給氣化部該原料霧之氣化 ^ 其特徵為在該運載氣體和所引入之原料溶液接觸之 區域控制成兩者之壓力幾乎相同。 II — ^ · 一 ^種氣化方法，在向氣體通路引入原料溶液後， 斷了 ^向忒弓丨入之原料溶液喷射運載氣體令該原料溶液剪 方 $ 為原料霧，接著供給氣化部該原料霧之氣化 區L狄Γ丨ΐ徵為在該運載氣體和所引入之原料溶液接觸之 二场控制成運載氣體之壓力比所引入之原料溶液之壓力 運載體如和申二專利範圍第23項之氣化方法，其中，在該 之壓力比所弓丨入之原料溶液接觸之區域控制成運載氣體 丨入之原料溶液之壓力最多低760Torr。 5·如申請專利範圍第23項之氣化方法，其中，在該2015-5543-PF(Nl).ptd 第59頁 200307991體和所引入之原料溶液接觸之區域控制成運載氣體 之力比所引入之原料溶液之壓力最多低100〜10 Torr。 一 —2^·二種氣化方法，在向氣體通路引入原料溶液後， 藉著7向違引入之原料溶液喷射運載氣體令該原料溶液剪 斷、•霧化，作為原料霧，接著供給氣化部該原料霧之氣化 方法其特徵為在該運載氣體和所引入之原料溶液接觸之 區域控制成運載氣體之壓力和原料溶液之壓力比所引入之 原料溶液之蒸氣壓高。 ♦ —27· —種氣化方法，在向氣體通路引入原料溶液後， 藉著令向該引入之原料溶液喷射運載氣體令該原料溶液剪 斷、•霧化’作為原料霧，接著供給氣化部該原料霧之氣化 方法’其特徵為在該運載氣體和所引入之原料溶液接觸之 區域控制成運載氣體之壓力和原料溶液之壓力比所引入之 原料溶液之蒸氣壓高1 · 5倍以上。 、28·如申請專利範圍第22至27項之其中一項之氣化方 法’其中，令運載氣體中含有氧氣。 29· 一種膜，其特徵為利用如申請專利範圍第22至28 項之其中一項之氣化方法氣化後成膜。 30· —種電子裝置，包含如申請專利範圍第29項之 膜。 31· —種CVD薄膜形成方法，其特徵為將在使用加壓氣 體之壓送溶液中所溶解之加壓氣體脫氣後，控制流量，使 用氣化器和CVD裝置連接，形成薄膜。 32·如申請專利範圍第31項之CVD薄膜形成方法，其200307991 六、申請專利範圍 藉著使該使用加壓氣體之壓送溶液流向控制了氣體透 中 氣速度之氟素樹脂管，只將加壓氣體脫氣。 33·如申請專利範圍第31或32項之CVD薄膜形成方法， 其中’藉著使該使用加壓氣體之壓送溶液流向控制了氣體 透氣速度之氟素樹脂管，只將加壓氣體脫氣時，藉著控制 氟素樹脂管等之外部環境，促進加壓氣體脫氣。 、3 4· 種軋化方法，在向通路引入原料溶液後，導向 減壓·加熱之氣化器，藉著令向氣化器内部喷射或滴下， :ϋ! ’谷液霧化、氣化之氣化方法，其特徵為控制成通 …之原肖溶液之壓力比所引入之原]斗溶液之蒸氣壓 35.如申請專利範圍第34項之氣化方法，苴 料溶液之壓力控制成通路前 /、干將原 5倍以上。 ^艰峪月j麵冲之原枓溶液之蒸氣壓之1 · •加3妖6·之—氣種化氣化方將原料溶液和運载氣體引入減壓 液霧化、氣化化器内部噴射，令該原料溶 原料溶液：徵為控制成通路前端部之 π Λ Λ 之原料溶液之蒸氣壓i 成變成通範//3 6項之氣化方法’其中，控制 队如申;V利Λ j容液之蒸氣壓之1.5倍以上。 載氣體中第37項之氣化方法，其中，令運 .3】.士如申請專利範圍第35至38項之复中_〜 亥運載乳體和所引入之原料溶液接觸之區域 2015-5543.PF(Nl).ptd 第61頁 200307991 六、申請專利範圍 控制成兩者之壓力幾乎相同。 法，如申請專利範圍第35至38項之其中一項之氣化方 抢、，在該運載氣體和所引入之原料溶液接 控制成Μ氣體之壓力比所引入之原料溶液之壓力低^域 4j·如申請專利範圍第4〇項之氣化方法，其中，在咳 t軋體和所引入之原料溶液接觸之區域控制成運載氣體 之壓力比所引入之原料溶液之壓力最多低76〇T〇rr。戰乱體 =·如申請專利範圍第41項之氣化方法，其中，在該 戟乳體和所引入之原料溶液接觸之區域控制成運載氣體 之壓力比所引入之原料溶液之壓力最多低100〜lOTorr。 :43·如申請專利範圍第35至38項之其中一項之氣化方 法’其中’在該運載氣體和所引入之原料溶液接觸之區域 控制成運載氣體之壓力比所引入之原料溶液之蒸氣壓高。 、尸44.如申請專利範圍第43之氣化方法，其中，在該運 載、氣體和所引入之原料溶液接觸之區域控制成運載氣體和 原料溶液之壓力變成所引入之原料溶液之蒸氣壓之1 5倍 以上。 45· —種CVD薄膜形成裝置，在經由流量控制器將使用 加壓氣體之壓送溶液引入氣化器，使用氣化器和CVD裝置 連接’形成薄膜之CVD薄膜形成裝置，其特徵為在該流量 控制器之上游設置用以將加壓氣體脫氣之脫氣裝置。
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