TR201815028T4 - Elektro parlatma yöntemleri. - Google Patents

Abstract

Yaklaşık 1.6 g / L ila yaklaşık 982 g / L aralığındaki bir sitrik asit konsantrasyonu ve etkili bir amonyum bifluorür (ABF) konsantrasyonu içeren ve güçlü bir asit içermeyen sulu bir elektrolit çözeltisi. Bir demirli metal iş parçasının bir yüzeyinin mikro-kaplanması için bir yöntem 1.6 g / L ila 780 g / L aralığında bir sitrik asit konsantrasyonu ve 2 g / L ila 120 g / L aralığında bir amonyum bifluorür ve daha fazla 3.35 g / L'den daha güçlü bir asit konsantrasyonu içeren bir sulu elektrolit çözeltisi banyosuna maruz bırakma, ve banyo sıcaklığını, donma noktası ile çözeltinin kaynama noktası arasında olacak şekilde kontrol etme, iş parçasının bir DC güç kaynağının anodik elektroduna bağlama ve DC güç kaynağının katodik bir elektrodunu banyoya daldırma ve banyo boyunca bir akım uygulama adımlarını içerir.

Description

TARIFNAME ELEKTRO PARLATMA YÖNTEMLERI Bu bulus, elektro-metal olmayan metal parçalarin ve yüzeylerin genel alaninda ve daha özel olarak elektro-parlatma, yüksek oranda kontrol edilen metallerin çikarilmasi, mikro-parlatma ve demir-disi ve reaktif metallerin, özellikle titanyum ve titanyum alasimlarin çapaklarinin alinmasi için yöntemler ile ilgilidir.

ARKA FON Kimya ve imalatta elektroliz, aksi halde kendiliginden olmayan kimyasal reaksiyonu yönlendirmek için dogrudan elektrik akimi (DC) kullanma yöntemidir. Elektro parlatma, metal parçalarin çapaklarinin alinmasi ve parlak, pürüzsüz bir yüzey kalitesi elde edilmesi için iyi bilinen bir elektroliz uygulamasidir. Elektro-parlatilacak is parçasi bir elektrolit çözeltisi banyosuna daldirilir ve dogrudan bir elektrik akimina maruz kalir. Is parçasi, katot baglantisi, is parçasini banyoda çevreleyen bir veya daha fazla metal iletkene yapildigi anodik olarak korunur. Elektro-parlatma islemi kontrol eden iki karsit reaksiyona dayanir. Tepkimelerin ilki, is parçasinin yüzeyindeki metalin iyonlar formunda çözeltiye geçtigi bir çözünme reaksiyonudur. Metal böylece is parçasinin yüzeyinden iyonla iyon uzaklastirilir. Diger reaksiyon, bir oksit tabakasinin is parçasinin yüzeyinde olustugu bir oksidasyon reaksiyonudur. Oksit filmin olusumu iyon giderme reaksiyonunun ilerlemesini sinirlar. Bu film, mikro çöküntülerden en kalin ve mikro projeksiyonlar üzerinde en kalin olanidir ve elektriksel direnç, oksit filmin kalinligina orantili oldugundan, mikro çikintilardaki en yüksek metalik çözünme orani ve mikro çöküntülerde en düsük metalik çözünme orani olusur. . Bu nedenle elektro-parlatma, mikroskobik yüksek noktalari veya oranindan daha hizli seçerek çikarir.

Bir baska elektroliz uygulamasi elektrokimyasal isleme süreçlerinde (ECM) bulunmaktadir. ECM'de (genellikle 40.000 amperden daha yüksek olan ve metre kare basina 1.5 milyon amperden daha büyük olan mevcut yogunluklarda uygulanan) yüksek bir akim, bir elektrot ve bir metal is parçasi arasinda malzeme çikarilmasina neden olmak üzere geçirilir. Elektrik iletken bir sividan (elektrolit) bir negatif yüklü elektrottan "alet" (katot) iletken bir is parçasina (anot) geçirilir. Katodik alet, istenen bir isleme operasyonu ile uyumlu olacak sekilde sekillendirilir ve anodik is parçasina ilerletilir. Basinçli bir elektrolit, islenen alana ayarlanmis bir sicaklikta enjekte edilir.

Is parçasinin malzemesi is parçasina alet besleme orani tarafindan belirlenen oranda esas olarak sivilastirilir. Takim ve is parçasi arasindaki boslugun mesafesi 80 ila 800 mikron (0,003 ila 0,030 inç) arasinda degisir. Elektronlar arayi geçtikçe, is parçasindaki malzeme çözülür ve takim istenen sekle is parçasini olusturur. Elektrolit akiskan, islemde olusan metal hidroksiti elektrolit ile is parçasi arasindaki reaksiyondan uzaklastirir. Yikama islemi gereklidir çünkü elektrokimyasal isleme prosesi, elektrolit çözeltisinde biriken metal kompleksleri için düsük bir toleransa sahiptir. Aksine, burada açiklanan elektrolit çözeltileri kullanan islemler, elektrolit çözeltisinde yüksek konsantrasyonlarda titanyumla bile stabil ve etkili kalir.

Metal elektro-parlatma için elektrolit çözeltileri genellikle mineral asitler gibi konsantre güçlü asitler (su içinde tamamen ayrismis) içeren karisimlardir. Burada tarif edildigi gibi kuvvetli asitler genellikle sulu solüsyonda hidronyum iyonu (H3O +) kullanilan güçlü asitlerin örnekleri sülfürik asit, hidroklorik asit, perklorik asit ve nitrik asittir; zayif asitlerin örnekleri ise formik asit, asetik asit, bütirik asit ve sitrik asit gibi karboksilik asit grubundakileri içerir. Alkoller, aminler veya karboksilik asitler gibi organik bilesikler bazen is parçasi yüzeyinin asin asinmasini önlemek için daglama asindirma reaksiyonunu modüle etmek amaciyla güçlü asitlerle karisimlarda kullanilir. Örnegin, bir reaksiyon moderatörü olarak asetik asidin kullanilmasini tarif ABD Patentleri, ayni zamanda, kuvvetli asitler ve daha sonra sitrik asit ve amonyum bifluorür içeren elektrolit çözeltilerinin kullanimini da tarif etmektedir. Bu kuvvetli asitlerin metal apreleme banyolarinda kullanimini azaltmak için, öncelikle saglik tehlikesi ve kullanilmis çözeltinin atik bertaraf maliyetinden dolayi bir tesvik vardir.

Sitrik asit, daha önce hem Savunma Bakanligi hem de ASTM standartlari tarafindan paslanmaz çelik parçalar için bir pasiflestirme maddesi olarak kabul edilmistir. Fakat, önceki çalismalar, paslanmaz çeligin pasitlestirilmesi için ticari bir sitrik asit pasiflestirme banyosu çözeltisinin kullanilmasiyla tasarrutlari göstermis ve nicellestirmis olsa da, önemli bir sitrik asit konsantrasyonunun güçlü asitlerin konsantrasyonunu azaltabildigi uygun bir elektrolit çözeltisi bulamadilar.Örnegin, 2002 tarihli "Pasitlestirme ve Elektrokaplamada Sitrik Asit ve Kirlilik Önleme" baslikli bir yayin, bir miktar daha zayif bir organik asidin ve özellikle de sitrik asitin ikame edilmesiyle kuvvetli mineral asitlerin miktarinin azaltilmasinin birkaç avantajini açiklamaktadir. Düsük maliyeti, kullanilabilirligi ve nispeten tehlikesiz bertarafi nedeniyle, ancak sonuçta az miktarda bir organik asit (sitrik asit degil) ile çogunlukla fosforik ve sülfürik asidin bir karisimini içeren alternatif bir elektrolit degerlendirilmistir.

Bulus sahipleri, güçlü bir asit bileseni olmadan, sulu bir elektrolit amonyum bitluorür (ABF) ve sitrik asit çözeltisi içeren bir elektrolitik banyonun kullanilmasinin, demir olmayan metallerin, özellikle de titanium ve titanyum alasimlarin elektro- parlatilmasinda çesitli avantajli sonuçlar sagladigini kesfetmislerdir.

Bir demirli metal is parçasinin bir yüzeyinin mikro-kaplanmasi için bir yöntemin bir düzenlemesinde, yöntem 1.6 g / L ila 780 g / L araliginda bir sitrik asit konsantrasyonu ve 2 g / L ila 120 g / L araliginda bir amonyum bifluorür ve daha fazla 3.35 g / L'den daha güçlü bir asit konsantrasyonu içeren bir sulu elektrolit çözeltisi banyosuna maruz birakma, ve banyo sicakligini, donma noktasi ile çözeltinin kaynama noktasi arasinda olacak sekilde kontrol etme adimlarini içerir. Yöntem ayrica, is parçasinin bir DC güç kaynaginin anodik elektroduna baglanmasi ve DC güç kaynaginin katodik bir elektrodunu banyoya daldirmak ve banyo boyunca bir akim uygulamaktir.

Bir demirli metal is parçasinin bir yüzeyinin bir mikro-kaplanmasi yönteminin bir baska düzenlemesinde, yöntem, yüzeyi 600 g / L'den daha büyük veya ona esit olan sitrik asit konsantrasyonu ve 20 g / L'ye esit veya daha az olan ve 3.35 g / L'den daha yüksek bir kuvvete sahip olmayan amonyum biflorür konsantrasyonu içeren bir sulu elektrolit solüsyonunun banyosuna maruz birakma, banyo sicakligini 71 ° C'den büyük veya esit olacak sekilde kontrol etmek, is parçasini bir DC güç kaynaginin anoduna baglamak ve DC güç kaynaginin katotunu banyoya daldirma, ve metre kare basina 538 amper'e esit veya daha büyük olan ve metrekare basina 255.000 amper'e esit veya daha az olan bir akimi uygulama adimlarini içerir.

Bir demirli olmayan metal is parçasinin bir yüzeyinin bir mikro-cilama yönteminin yine bir baska düzenlemesinde, yöntem yüzeyi 780 g/ L`den az veya esit bir sitrik asit konsantrasyonu ve 60 g / L'ye esit veya daha az olan bir amonyum biflorür konsantrasyonu ve 3.35 g / L`den daha fazla olmayab güçlü asit içeren bir elektrolit çözeltisinin banyosuna maruz birakma, banyo sicakligini 54 ° C'ye esit veya daha düsük olacak sekilde kontrol etme, is parçasini bir DC güç kaynaginin anoduna baglamak ve DC güç kaynaginin katotunu banyoya daldirma, ve metre kare basina 538 amper'e esit veya daha büyük olan ve metrekare basina 255.000 amper'e esit veya daha az olan bir akimin uygulama adimlarini içerir.

Bir demirli metal is parçasi üzerinde tekdüze kontrollü yüzey malzemesinin çikarilmasi için bir yöntemin bir düzenlemesinde, yöntem, yüzeyi, 60 g / L ila 600 g / L araliginda bir sitrik asit konsantrasyonu ve 120 g / L`ye esit veya daha düsük bir amonyum biflorür konsantrasyonu ve en fazla 3.35 g / 1 lik güçlü asite sahip bir aköz elektrolit çözeltisinin banyosuna maruz birakma, iS parçasini bir DC güç kaynaginin anoduna baglamak ve DC güç kaynaginin katotunu banyoya batirmak ve banyoya bir akim uygulama adimlarini içerir.

Ayrica, sulu bir elektrolit çözeltisi, yaklasik 1,6 g / L ila yaklasik 982 g / L`lik bir konsantrasyon araliginda sitrik asit ve etkili bir amonyum bifluorür konsantrasyonu dahil olmak üzere açiklanmaktadir; bu çözelti, esas olarak güçlü bir asit içermez.

Etkili bir miktarda amonyum bifluorür en az yaklasik 2 g/ L'dir.

Ayrica, sulu bir elektrolit çözeltisi, esas olarak, 16 g / L ila yaklasik 982 g / L araligindaki bir sitrik asit ve en az yaklasik 2 g / L amonyum bifluorürden olusan, su dengesi olan bir elektrolit çözeltisi açiklanmaktadir.

Ayni zamanda, yaklasik 1.6 g / L ila yaklasik 982 g / L'lik bir konsantrasyon araliginda sitrik asit ve en az yaklasik 2 g / L'lik amonyum bifluorürden olusan su dengesi olan bir sulu elektrolit çözeltisi açiklanmaktadir.

Ayrica, yaklasik 1.6 g / L'den daha büyük veya ona esit olan ve doymaya esit veya daha az olan bir sitrik asit konsantrasyonu da dahil olmak üzere sulu bir elektrolit çözeltisi açiklanmakta olup, yaklasik 2 g / L'den daha büyük veya ona esit veya daha düsük bir amonyum bifluorür konsantrasyonu veya su içinde yaklasik doyma konsantrasyonuna esittir ve yaklasik 3.35 g / L'den daha yüksek bir güçlü aside sahip degildir.

Yaklasik 780 g/ L'ye esit veya daha az bir sitrik asit konsantrasyonu, yaklasik 120 g / L'ye esit ya da daha az olan ve yaklasik 3.35 g / L'den daha fazla bir güçlü aside sahip olmayan bir amonyum bifluorür konsantrasyona sahip bir sulu elektrolit çözeltisi de açiklanmaktadir.

SEKILLERIN KISA AÇIKLAMASI Sekil lA-lB, orta derecede düsük bir konsantrasyonda 20 g / L amonyum bifluoride sahip aköz bir elektrolit çözeltisi içinde, bir dizi sicaklikta 1076 A / m2'lik yüksek bir akim yogunluguna sahip bir elektrolit çözeltisi içinde bir yüzey sitrik asit konsantrasyonu olarak yüzey kaldirma isleminde ve yüzeyde degisiklik oranini gösterir.

Sekil 2A-2B, bir dizi akim yogunlugu üzerinde temsili düsük ve yüksek sicakliklarda sirasiyla 120 g / L sitrik asit içeren sulu bir elektrolit çözeltisi içinde amonyum bifluorür konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak materyal çikarmayi gösteren verileri gösteren grafiklerdir.

Sekil 2C-2D, sirasiyla Sekil 2A-2B'ye karsilik gelen kosullar altinda, amonyum bifluorürün bir fonksiyonu olarak yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 2E-2F, esas olarak sitrik asit içermeyen bir sulu elektrolit çözeltisi içinde 85 ° C'lik bir sicaklikta akim yogunlugunun bir fonksiyonu olarak, malzemenin çikarilma oranini ve yüzey finisindeki degisikligi gösteren verilerin grafikleridir.

C ve 85 ° C 'lik bir sicaklikta birkaç amonyum bifluorür konsantrasyonu için sulu bir elektrolit çözeltisi içinde sitrik asit konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak materyal çikarmayi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 4A-4D, bir sulu elektrolit çözeltisi içinde bir sitrik asit konsantrasyonunun bir A / m2 ve 1076 A / m2`lik akim yogunluklarinda birkaç amonyum bifluorür konsantrasyonu için materyal kaldirma oranini gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 4E-4G, birkaç yogunluga sahip amonyum bifluorür için sirasiyla 120 g / L, 600 g /L ve 780 g / L sitrik aside sahip bir sulu çözelti içinde 85 ° C'lik bir sicaklikta akim yogunlugunun bir fonksiyonu olarak materyalin çikarilma hizini gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 4H-4J, Sekil 4E-4G`ye karsilik gelen kosullar altinda, yüzey yogunlugunun akim yogunlugunun bir fonksiyonu olarak degisimini gösteren veriler grafigidir.

Sekil 5A-5B, düsük sicaklikta (21 ° C) ve yüksek akim yogunlugunda (538 A / m2), sitrik asit ve amonyum bifluorür konsantrasyonlarinin çesitli kombinasyonlarinda sirasiyla çikarilmis malzeme miktarini ve yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 6A-6B, düsük sicaklikta (21 ° C) ve yüksek akim yogunlugunda (1076 A / m2), sitrik asit ve amonyum bifluorür konsantrasyonlarinin çesitli kombinasyonlarinda sirasiyla çikarilmis malzemenin miktarini ve yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 7A-7B, yüksek sicaklikta (85 ° C) ve yüksek akim yogunlugunda (1076 A / m2), sitrik asit ve amonyum bitluorür konsantrasyonlarinin çesitli kombinasyonlarinda sirasiyla çikarilmis malzeme miktarini ve yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 8A-8B, temsili yüksek sicaklikta (85 ° C) ve düsük akim yogunlugunda (10,8 A/ m2) çesitli sitrik asit ve amonyum bifluorür konsantrasyonlarinda sirasiyla kaldirilan malzeme miktarini ve yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil 9A-9B, temsili yüksek sicaklikta (85 ° C) ve yüksek akim yogunlugunda (538 A/m2) çesitli sitrik asit ve amonyum bifluorür konsantrasyonlari kombinasyonlarinda sirasiyla çikarilmis malzeme miktarini ve yüzey finisindeki degisimi gösteren verilerin grafikleridir.

Sekil. '10A-10B, çikarilmis olan malzeme miktarini ve yüzey finisindeki degisimi, temsili orta derecede yüksek sicaklikta (71 ° C) ve orta akim yogunlugunda (215 A/ m 2) çesitli sitrik asit ve amonyum bifluorür konsantrasyonlari kombinasyonlarinda gösteren grafiklerdir.

DETAYLI AÇIKLAMA Titanyum ve titanyum alasimlari dahil ancak bunlarla sinirli olmamak üzere reaktif metallerin yüzey islemi için özellikle yararli olan sulu elektrolit çözeltileri burada açiklanmaktadir. Nispeten az miktarda bir florür tuzu ve sitrik asit, çözelti esas olarak güçlü bir asit içermeyecek sekilde, bir mineral asidi gibi kuvvetli bir asidin yoklugunda, su içinde çözülür. Bu elektrolit çözeltisi, tipik olarak güçlü asitler kullanan ve elektrolit çözeltisindeki su miktarinin elektrolit çözeltisi içinde mutlak minimum olarak tutulmasi gereken titanyum ve titanyum alasimlari dahil, ancak bunlarla sinirli olmamak üzere, reaktif metallerin yüzey islemine yönelik elektrolit banyolarinda daha önceki girisimlerden kayda deger bir harekettir.

Florit tuzu, çözeltiye bir flüorür iyon kaynagi saglar. Tercih edilen bir flüorür tuzu, bunlarla sinirli olmamak üzere, amonyum bifluorür, NH4HF2 (bazen burada "ABF" olarak kisaltilmistir) olabilir. Karboksilik asitler gibi diger zayif asitler, sitrik asit için kabul edilebilir ikameler olabilir, ancak zorunlu olarak ayni konsantrasyonlarda veya ayni islem kosullari altinda olmayabilir. Teoriye bagli kalmaksizin, sitrik asitin, muamele edilecek olan reaktif metal yüzeye florür iyonu saldirisini yönlendirdigine inanilmaktadir. Elektrolit çözeltisinin performansini önemli ölçüde düsürmeden, bir miktar kuvvetli asit mevcut olabilse de, çözeltiye kasitli olarak herhangi bir miktarda kuvvetli asit ya da mineral asit eklenmez. Burada kullanildigi sekliyle "büyük ölçüde yoklugunda" ve "büyük ölçüde içermeyen" terimleri, yaklasik 3.35 g / L'ye esit veya daha düsük, tercihen yaklasik 1 g / L'ye esit veya daha düsük ve daha çok tercihen yaklasik 0.35 g / L'den daha düsük güçlü bir asit konsantrasyonlarini belirtmek için kullanilir.

Ticari olarak saf (CP) titanyumdan olusan test kuponlari, 54 ° C'de 60 g / L sitrik asit ve 10 g/ L ABF içeren bir sulu çözelti banyosuna daldirildi ve 583 A / m2'de bir akim uygulandi. Bu çözeltiye 15 dakika boyunca maruz birakilan degirmen yüzeyi titanyum seridinden (0.52 um yüzey pürüzlülügü) kesilen bir kupon düzgün biçimde pürüzsüz (045 nm yüzey pürüzlülügü) ve kozmetik olarak yansiticiydi. Daha sonra, küçük miktarlarda 42 ° Be HNO3 (nitrik asit) eklenmistir ve hazirlanan test kuponu yüzey degisiklikleri saptanana kadar tekrar tekrar islenmistir. Kuponlar, nitrik asit konsantrasyonu 3,35 g / L`ye ulasana kadar her bir nitrik asit ilavesinden sonra islemden etkilenmedi, bu noktada test paneli, çukur ve çukurluk dahil, düzgün olmayan bir kozmetik görünüm sergiledi. Nitrik asit konsantrasyonu 3,35 g / L'ye ulasana kadar kuponlar, her nitrik asit ilavesinden sonra islemden etkilenmedi, bu noktada test paneli, pürüzlülük ve serpme dahil, düzgün olmayan bir kozmetik görünüm sergiledi, 0.65 ila 2.9 mm arasinda ve daha yüksek yüzey pürüzlülügü ile kuplajin çevresine düzensiz bir sekilde saldirdi. Nitrik asit, hidronyum iyonundan çok daha büyük olmayan bir ayrilma sabitine sahip bir sinirda kuvvetli asit olarak kabul edilir. Bu nedenle, nitrik asite göre ayni veya daha büyük ayirma sabitlerine sahip diger daha kuvvetli asitler için benzer bir elektrolit çözeltisinin, kontrollü malzeme çikarmada benzer sekilde etkili olmasi ve yaklasik 3.35 g / L'den daha az güçlü asit konsantrasyonlarinda mikro parlatilmasi beklenir. Fakat, burada açiklanan diger elektrolit solüsyonlarinin farkli sitrik asit ve ABF konsantrasyonlarina ve farkli sitrik asit ve ABF konsantrasyonlarina sahip olmasi, isi ve akim yogunlugu gibi çalisma parametrelerinin yani sira, belirli bir güçlü aside bagli olarak güçlü bir asitin varligi için daha düsük bir toleransa sahip olabilir. Bu nedenle, en fazla yaklasik 1 g/ L güçlü asit ve tercihen yaklasik 0.35 g / L'den fazla olmayan bir asit, sulu elektrolit çözeltilerinin, genis bir sicaklik ve akim yogunluklari araliginda ve genis bir araliktaki sitrik asit ve ABF konsantrasyonlari üzerinde malzeme sökme ve yüzey son kat aritma için etkili bir sekilde kullanilmasini saglamak için mevcut olmalidir.

Bir dizi kimya konsantrasyonu, akim yogunluklari ve sicakliklari kullanilarak titanyum ve titanyum alasimi örnekleri üzerinde kapsamli elektro-parlatma testleri yapilmistir. Özellikle, çesitli çözümlerin kabiliyetini ölçmek için 'temiz' degirmen ürünleri (tipik degirmen üreticisi 'temsilcisinin' American Society for Testing and Materials (ASTM) veya Aerospace Material Specification (AMS) standartlarini karsilayan kosullu metal') üzerinde ve testler, dökme metalin çikarilmasi, düsük malzeme sökme oranlarina sahip sac metal ürünler üzerinde yüzey finisini iyilestirmek veya iyilestirmek ve / veya mikro-metal metal yüzeylere çok düsük malzeme kaldirma oranlariyla çok ince yüzey finisajlari için yöntemler üzerinde test edilmistir. Dökme metali uzaklastirmak için çesitli solüsyon ve metotlarin, düsük malzeme sökme oranlarina sahip sac metal yüzeylerde yüzey finisini iyilestirmek veya iyilestirmek ve / veya mikro-metal metal yüzeylere çok düsük malzeme kaldirma oranlarina sahip çok ince yüzey finisajlari için. Buna ek olarak, testlerin çogu titanyum ve titanyum alasimlarina odaklanmisken, testler ayni çözümlerin ve yöntemlerin daha çok demir disi metallerin islenmesinde daha genel olarak geçerli oldugunu göstermistir. Örnegin, altin, gümüs, krom, zirkonyum, alüminyum, vanadyum, niyobyum, bakir, molibden, çinko ve nikeli içeren titanyum ve titanyum alasimlarina ek olarak metaller üzerinde iyi sonuçlar elde edilmistir. Ayrica titanyum-molibden, titanyum-alüminyum- vanadyum, titanyum-alüminyum-niyobyum, titanyum-nikel (Nitinol®), titanyum- krom (Ti l7®), Waspaloy ve Inconel® (nikel bazli alasim) gibi alasimlar da olumlu isenmisdir.

Sitrik asit ve amonyum biIluorür içeren bir elektrolit çözeltisinin, her iki bilesenin de sasirtici biçimde seyreltik konsantrasyonunda demir-disi metalleri ve metal alasimlarini asindirmada etkili oldugu kanitlanmistir. Bu baglamda, asinmanin, esas olarak muntazam bir yüzey temizlemesini kapsadigi anlasilmaktadir. Ayrica, yüzey kalitesindeki gelismeler, hem sitrik asit hem de amonyum bifluorür konsantrasyonlarinin genis bir yelpazesi üzerinde gösterilmistir. Doyma noktasina kadar sitrik asit konsantrasyonu, su ile (agirlikça % 59 veya standart sicaklikta ve basinçta yaklasik 982 g / L sulu çözelti) kullanilabilirken, sitrik asit konsantrasyonu ve sitrik asidin, amonyum biflorürün ayrismasiyla olusan Ilorid iyonunun asindirma etkisini, malzeme uzaklastirilma orani önemli ölçüde azaltilarak azaltildigi amonyum biflüorür konsantrasyonu arasinda bir korelasyon oldugu görülmektedir. Hem asindirma hem de mikro parlatma için, agirlikça 3,6 kadar düsük miktarlarda sitrik asit konsantrasyonuna sahip olan çesitli karisimlar. % 60 ya da yaklasik 60 g / L'lik bir çözelti, yaklasik 36 grama kadar olan miktarin üzerinde, sitrik asit konsantrasyonlari ile karsilastirilabilir titanyum üzerindeki asinim oranlarini ve yüzey mikro-parlatma sonuçlarini göstermistir. % veya yaklasik 600 g / L çözelti. Böylece, bu çözeltilerde, asindirma orani, sitrik asit konsantrasyonu ile karsilastirildiginda ABF konsantrasyonu tarafindan dogrudan dogruya daha dogrudan etkilenmektedir. Etkili asindirma ve mikro parlatma, yaklasik yüzde 1 agirlik veya yaklasik 15 g / L'lik solüsyondan daha az olan oldukça düsük sitrik asit konsantrasyonlarinda bile gösterilmis bulunmaktadir.

Oyuk orani esas olarak 600 g / L'nin üzerindeki sitrik asit konsantrasyonlarinda düsmektedir. Bununla birlikte, bu yüksek konsantrasyondaki sitrik asitte, en azindan ilimlidan yüksek akim yogunluguna sahip durumlarda, asindirma orani düserken yüzey finisi iyilesir. Bu nedenle, dogru akim uygulandiginda, sitrik asitin daha seyreltik karisimlari, daha fazla yüzey materyalinin uzaklastirilmasini saglarken, daha konsantre olan sitrik asit karisimlari, agirlikça yaklasik % 42'ye kadar olan karisimlara kadar veya yaklasik 780 g / L kadardir. Çözelti, daha az konsantre sitrik asit karisimlari ile tamamlanmis parçalara kiyasla düzgün düzgün taneli ve hiç korona etkisi olmayan daha pürüzsüz ve daha parlak bir yüzey saglar.

Yüksek kontrollü metal giderimi, burada tarif edilen banyo solüsyonlari ve yöntemleri kullanilarak elde edilebilir. Özellikle, kontrol seviyesi 0 kadar ince ki, dökme metal kalinliklarda çikarilabilir. Böyle bir ince kontrol, sitrik asit ve ABF konsantrasyonlarinin, sicakligin ve akim yogunlugunun bir kombinasyonunun ayarlanmasinin yani sira, dogru akimin süresinin ve döngüsel uygulamasinin degistirilmesiyle de elde edilebilir. Sökme islemi, bir is parçasinin tüm yüzeyleri üzerinde genel olarak homojen bir sekilde gerçeklestirilebilir veya yalnizca bir degirmen ürününün veya imal edilen bilesenin belirli seçilmis yüzeylerine seçici olarak uygulanabilir. Kaldirma kontrolü, sicaklik, güç yogunlugu, güç çevrimi, ABF konsantrasyonu ve sitrik asit konsantrasyonu dahil ancak bunlarla sinirli olmayan çesitli parametrelerin ince ayarlanmasiyla elde edilir.

Sökme oranlari dogrudan sicaklikla degisir ve bu nedenle, tüm diger parametreler sabit tutuldugunda, daha düsük sicakliklarda ve daha yüksek sicakliklarda daha hizli çikarilir. Fakat, belirli tercih edilen araliklar içinde sitrik asit ve ABF konsantrasyonlarini koruyarak, yüksek seviyelerde mikro-parlatma da beklenebilir, bu da beklenilenden farklidir.

Sökme orani, DC gücünün uygulandigi sekle baglidir. Neyin beklenebileceginin aksine, kaldirma orani sürekli uygulanan DC gücü ile ters orantili görünmektedir ve sürekli olarak uygulandiginda, DC güç yogunlugunun arttirilmasi kaldirma oranini azaltmaktadir. Fakat, DC gücünü devirerek, kaldirma oranlari hizlandirilabilir. Sonuç olarak, önemli malzeme çikarma oranlari istendiginde, DC gücü, bir islem boyunca sürekli olarak KAPALI'dan AÇIK'a çevrilir. Tersine, çikarma oranlarinin hassas kontrolü istendiginde, DC gücü sürekli olarak uygulanir.

Teori ile sinirlanmaksizin, metalin yüzeyinde olusan bir oksit tabakasinin kalinligina göre çikarmanin yavaslatildigina inanilir ve daha yüksek uygulanan DC gücü, metal yüzeyinde daha fazla oksidasyona neden olur, bu da metalin florid iyon saldirisina bir engel olarak islev görebilir. Buna göre, DC gücünün öngörülen bir hizda açilmasi ve kapatilmasi bu oksijen bariyerinin üstesinden gelebilir ya da yüzeyin periyodik olarak yayilmasi için kalin bir oksidi tesvik eden bir mekanizma olusturur. Burada tarif edildigi gibi, banyo sicakliginin, uygulanan voltajin, sitrik asit konsantrasyonunun ve amonyum bitluorür konsantrasyonunun çalisma parametrelerinin degistirilmesi, elektrolit, yararli sonuçlar, yani yüksek oranda kontrol edilen dökme metal çikarma ve mikro parlatma özel uygulamasina göre düzenleme yetenegini saglar. Buna ek olarak, belirli bir islem parametrelerinin içerisindeki degisken çalisma kosullari, metal çikarma ve yüzey bitirme kontrolünün ince ayarini degistirebilir ve gelistirebilir. yükseldikçe, 85 ° C'de, 300 g / L sitrik asit, 10 g / L amonyum bitluorürün arttigini göstermektedir. Eszamanli olarak, Sekil SB ve 9B, ayni kosullar altinda, akim yogunlugunun 10.8 A / m2'den 538 A / m2'ye yükseldigi zaman, yüzey bitislerinin degrade oldugunu göstermektedir. Bu iki akim yogunlugu arasindaki DC güç kaynagini çevirerek, tüm islem için mevcut yogunluklarin yalnizca birinde çalismaktansa daha iyi bir net sonuç elde edilebilir. Özellikle, belirli bir miktardaki malzemenin çikarilmasi için islem süresi, sadece 10,8 A/ m2'de çalistirilmaya kiyasla azaltilabilir. Ek olarak, daha düsük akim yogunlugunun yumusatma etkisi nedeniyle, nihai ürünün toplam yüzey kalitesi, sadece 538 A / m2'de islenerek elde edilenin üstündedir. Bu nedenle, iki veya daha fazla güç ayari arasindaki döngü (akim yogunlugunda ortaya çiktigi gibi) hem gelistirilmis yüzey hem de hassas dökme metal gideriminin ücretsiz sonuçlanmasini saglar; süreç, tek basina yüzey gelistirmesi ya da tek basina dökme metal giderimi için tek tek islemlerden daha az toplam süre gerektirir.

Görev döngüsünü degistirmeye ek olarak, elektrolit çözeltisi ve yarim dalga, tam dalgali rektifiye, kare dalga ve ilave ara sonuçlar elde etmek için diger ara düzeltmeler de dahil olmak üzere, nihai yüzey finisini feda ederek, DC güç kaynaklarindan temin edilebilen çesitli dalga formlarinda is parçasi araciligiyla elektrik uygulanabilir. 50 kHz ila 1 MHz kadar hizli geçis hizlari veya yavasça 15 ila 90 dakikalik DC anahtarlama çevrimler, islenecek yüzey alanina, is parçasinin kütlesine ve is parçasinin özel yüzey durumuna bagli olarak faydali olabilir. Ek olarak, DC anahtarlama çevriminin kendisi kendi döngüsünü en iyi sekilde gerektirebilir. Örnegin, çok kaba bir baslangiç yüzeyi finisine sahip olan büyük bir kütle is parçasi, baslangiçta yavas bir anahtarlama çevriminden en büyük yarar saglayabilir, ardindan malzeme çikarildikça ve yüzey bitisi iyilestikçe artan frekansta bir anahtarlama çevrimi elde edilebilir.

Burada tarif edilen tipteki elektrolitik banyolarin test edilmesi ayrica, elektro- parlatmanin, metal yüzeyinde hidrojen konsantrasyonunu arttirmadan belirli düzenlemelerde gerçeklestigini ve bazi durumlarda hidrojen konsantrasyonunu azalttigini ortaya koymustur. Malzeme yüzeyindeki oksijen bariyeri, metalin matriksine hidrojen göçünün olmamasindan sorumlu olabilir. Veriler, bu oksijen bariyerinin ayrica, metal yüzeyden hidrojen çikarilabilecegini düsündürmektedir.

Daha yüksek florür iyonu konsantrasyonlari daha hizli çikarma oranlari ile sonuçlanir, ancak metal matrisine hidrojen adsorpsiyonu üzerinde bilinmeyen bir etkiye sahiptir.

Daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlari, çikarma oranlarini yavaslatir ve elektro- parlatma sirasinda daha yüksek güç yogunluklari talep eder, ayni zamanda yüzeye Bazi avantajlar, metal ürünleri bitirmek ve / veya almak için önceki teknik çözümlerine kiyasla ABF ve sitrik asitin sulu bir elektrolit çözeltisinin kullanilmasindan kaynaklanir. Açiklanan elektrolit çözeltileri, kesin olarak kontrol edilen bir finis ölçüsünün elde edilmesini mümkün kilar. Konvansiyonel üretici alasimli yassi ürünlerin (levha ve plaka) bitirilmesi, son derece hassas ögütme ortamini kullanarak bitmis masuraya çok adimli ögütmeyi içerir, bunu takiben kalinti Ögütme malzemelerini, ögütülmüs lekeli metalleri ve yüzey anonnalliklerini ortadan kaldirmak için tipik olarak hidroflorik asit (HF) ve nitrik asit (HNO3) içeren bir asit banyosunda "durulama" ile devam eder. HF-HNO3 asit dekapaji ekzotermiktir ve bu nedenle kontrol edilmesi zordur ve çogu zaman, metalin daha yüksek bir hurda orani veya daha düsük bir degere sahip olmasi ile sonuçlanan, ölçekteki metal ile sonuçlanir. Açiklanan elektrolit solüsyonlari kullanilarak, tipik ikincil ve üçüncü] ögütücüler, durulama tursusuna olan ihtiyaç gibi ortadan kaldirilabilir. Mevcut taslama ve kesme isleminin mevcut durumu ile elde edilemeyen kesin bir önceden belirlenmis bitmis ölçüye ulasilabilir. Ayrica, açiklanan elektrolit çözeltileri, tedavi edilen kisma gerilmeler getirmez. Karsilastirma yapildiginda, herhangi bir mekanik ögütme islemi, malzeme bükülmesine neden olabilen ve tipik veya müsteri tarafindan belirlenmis düzlük sartnamelerini karsilayamayan bir miktar malzemenin sonuçlanmasina neden olan önemli yüzey gerilimleri kazandirir.

HF-HNO3 asit dekapajini kullanan tipik bir islem, malzemenin gevreklesmesini önlemek için siklikla pahali olan vakumlu gaz giderici ile giderilmesi gereken hedef malzemeye hidrojen yükleyecektir. Tipik degirmen üretimi tam boyutlu saclar Ti- 6Al-4V ve CP titanyum, 6A1-4V titanyum ve nikel bazli alasim 718 kuponlari üzerinde sitrik asit ve ABF içeren sulu bir elektrolit banyosu kullanilarak yapilan test, geleneksel güçlü asit dekapaj çözeltilerine maruz kalan örneklere kiyasla hidrojen emdirrne sonuçlarinin azaldigini göstermistir. Özellikle Ti-6Al-4V ve CP titanyumun ayni alfa-kilifsiz, temiz yüzey son sonucunu elde etmek için, tipik olarak güçlü asitle asitleme yoluyla elde edilirken, amonyum biiluorür ve sitrik asit dahil olmak üzere sulu elektrolit çözeltisi bilesimlerinin kullanilmasi, Is parçasinin malzemesine hiçbir hidrojenin yüklenmedigi sicaklik ve akim yogunluklari belirlendi ve bu çalisma kosullarinin çogunda hidrojen aslinda malzemeden disari çekildi. Tüm metaller ve alasimlar için, tercih edilen çalisma araliklarini iyilestirmek için testler devam ederken, sonuçlar simdiye kadar tutarli olmayan bir sekilde, ayni çalisma kosullari altinda doldurulacak olana göre malzemeye en uygun, daha az hidrojen yüklü kosullar altinda bile yüklendigini göstermektedir. Güçlü asitli asitleme banyosu kullanilir.

Genel olarak, daha düsük amonyum bifluorür konsantrasyonlari, elektrolit çözeltisine maruz kalan malzemeden daha fazla hidrojen ayrismasina veya daha az hidrojen emdirilmesine neden olur.

Yüksek Kontrollü Metal Sökme, Yüzey Islemi ve Mikro Parlatma.

Bilesenlerin mikro-parlatilmasi veya mikro-parçalanmasi ve özellikle de nispeten pürüzsüz yüzeylerin mikro-düzlestirilmesi, elle veya makine ile cilalama ile karsilastirildiginda üstün bir hassasiyetle burada açiklanan çözeltiler ve yöntemler kullanilarak elde edilebilir. Mikro parlatma islemi, hedef is parçasinda veya malzemede zararli kalinti gerilmeler üretmeden ve is parçasinda metal lekesi olmaksizin, her ikisi de mevcut mekanik yöntemlerde mevcut olan sorunlardan kaynaklanir. Ek olarak, insan degiskenligini ortadan kaldirarak, elde edilen cila seviyeleri spesifiktir ve tekrarlanabilir. Maliyet tasarrufu, açiklanan yöntemlere göre açiklanan elektrolit çözeltisi kullanilarak da elde edilebilir.

Testlerde, yüksek oranda sitrik asit, düsük ila orta yogunluklu ABF konsantrasyonlari, yüksek sicaklik ve yüksek DC akim yogunlugunda, sürekli veya döngüsel olarak uygulanabilen mikro-parlatma için iyi sonuçlar elde edilmistir. Fakat, DC güç yogunlugu tedavi edilen alasima göre ayarlanmalidir. Alüminyum içeren titanyum alasimlari (tipik Ti-6Al-4V alasimi dahil olmak üzere tipik olarak alfa-beta metalurjisi alasimlari), 40 volttan fazla uygulanan DC gerilimlerinde parlaklik kaybetme egilimindedir. Fakat, bu metaller için, voltaji yaklasik 40 voltta kapama ve daha yüksek bir akimin uygulanmasi (yani, daha yüksek bir güç yogunluguna ulasmak için), malzeme parlakliginin yeniden gerçeklestirilmesini saglar. Teori ile sinirlanmaksizin, bu, alfa-beta alasimlarinin çogunda (Ti-6Al-4V dahil) A1203 'e göre parlatilmadan daha eloksal olan alfa stabilizasyon elemaninin bir sonucu olabilir.

Buna ek olarak, titanyum-molibden (tüm beta faz metalurjisi) ve ticari olarak saf (CP) titanyum (tüm alfa fazi), benzer bir üst voltaj siniri tarafindan görünüse bagli olmaksizin artan DC güç yogunluklari ile daha parlak hale gelir. Özellikle, diger metaller için, örnegin burada açiklanan elektrolit solüsyonlari kullanilarak elektro- parlatma, mikro parlatma ve yüzey islemlerinde yararli sonuçlar elde etmek için, örnegin nikel baz alasim 718 ile, en az 150 volta kadar daha yüksek voltajlarin kullanilabilecegi bulunmustur.

Burada açiklanan çözümler ve yöntem, özellikle parçalarin titanyum ve nikel bazli alasimlar gibi makine metallerinden zorlandigi zaman islenmis metal parçalari üzerindeki çapaklarin islenmesiyle islenmis parçalarin çapaklarinin alinmasi için kullanilabilir. Teknigin bilinen durumunda, islenmis bilesenlerin çapak alma islemi tipik olarak manüel islem olarak gerçeklestirilir ve dolayisiyla insan hatasi ve insan tutarsizligi ile ilgili birçok sorundan muzdariptir. Açiklanan çözeltilerle yapilan testler, elektrokimyasal hücrede Sitrik asitin dirençli yapisi nedeniyle ve en iyi sekilde ABF'den florür iyonu yüksek oldugunda, Sitrik asit konsantrasyonu düsük oldugunda çapak alma isleminin en etkili oldugunu göstermistir. Benzer çözeltiler, yüzeydeki kirleri gidermek veya bir islenmeyi parçalandiktan sonra temizlemek için de kullanilabilir, örnegin bir HF-HNO3 banyosu ile güçlü bir asit asitleme kullanilarak yapilabilir.

Demir içermeyen ve özellikle reaktif metaller, yukarida tarif edildigi gibi çok çesitli seyreltik Sitrik karisimlarda etkili bir kimyasal asit oranini gösterirler. Bu, elektro parlatma isleminin pik alanlari seçici olarak azaltmaya baslamadan önce yüzey metalinin bir kismini çikarmak ve reaksiyona sokmak için elektrik akimini uygulamadan önce banyoda seçilen bir bekleme süresini içerebilen özel bir demir disi metal is parçasi için bir terbiye isleminin özellestirilmesine izin verir.

Sitrik asit bazli elektrolit, normal olarak elektro-elektrolit elektrolitlerinde kullanilan kuvvetli asitlere kiyasla sitrik asitin çok daha düsük ayrisma sabitine bagli olarak, geleneksel elektro-parlatma karisimlarindan daha düsük bir viskoziteye sahiptir.

Düsük viskozite, malzeme tasimada yardimci olur ve elektrik direncini düsürür, böylece geleneksel elektro-parlatmada oldugundan daha düsük voltajlar kullanilabilir.

Nihai olarak elde edilen elektro-parlatma islemi, kullanilan elektrolitin viskozitesi ve direncinden büyük oranda etkilenmistir. En iyi yüzey finislerinin (yüksek derecede mikro parlatilmis), yüksek bir elektro-voltaj ile (ve böylece orta ve yüksek akim yogunlugunda) birlikte yüksek dirençli bir elektrolit çözeltisi kullanilarak elde edilebildigi bulunmustur. Ek olarak, biraz daha iletken (daha az dirençli) bir elektrolit çözeltisi kullanildiginda, yüksek mikroplarda ve yüksek akim yogunluklarinda ince mikro parlatma elde edilebilir.

Elektrokimyasal isleme için karsilik gelen faydalarin geçerli olacagi takip edilmelidir. Özellikle, burada tarif edilen bilesimlere sahip olan elektrolit banyolarinin, önemli çevresel ve maliyet avantajlari ile geleneksel elektrokimyasal isleme ve / veya asitleme çözeltileri yerine etkili bir sekilde kullanilabilmesi beklenmektedir. Burada açiklanan elektrolit solüsyonlari esasen güçlü asit içermediginden, tehlikeli atik bertarafi ve kullanimi sorunlari en aza indirgenir. Ayrica, gerekli akim yogunluklari geleneksel elektrokimyasal islemede gerekenden çok daha azdir.

Genel olarak, amonyum bifluorürün konsantrasyonunun arttirilmasi, elektrolit çözeltisinin elektrik direncini azaltma egilimindedir (yani, amonyum bifluorür elektrolit çözeltisinin elektriksel iletkenligini arttirir), sitrik asit mevcudiyetinde veya sitrik asidin konsantrasyonunu arttirir. amonyum bifluorürün konsantrasyonu, amonyum bifluorürün elektrik direnci üzerindeki etkilerini hafifletme egilimindedir.

Baska bir deyisle, elektrolit solüsyonunun mikro-dayanikliligi arttirmak için yüksek bir seviyede elektriksel direncini korumak için, amonyum bifluorür konsantrasyonlarinin düsük tutulmasi veya daha yüksek bir sitrik asit konsantrasyonu ile baglantili olarak daha yüksek bir amonyum bifluorür konsantrasyonu kullanilmasi arzu edilir. Bu nedenle, amonyum bifluorür ve amonyum bifluorür ve sitrik asitin nispi konsantrasyonlarinin konsantrasyonunu degistirerek, elektrolit çözeltisinin elektriksel direnci, bir is parçasinin yüzeyinin arzu edilen mikro-seviyelerini elde etmek için yararli bir sekilde kontrol edilebilir.

Burada açiklanan islemlerde, islenecek parçanin (anot) katoda olan yakinliginin, geleneksel elektro-parlatma veya elektrokimyasal islemenin aksine kesin olmasi gerekmez. Is parçasindan yaklasik 0.1 cm ila yaklasik 15 cm araliginda katot ile basarili bir islem gerçeklestirilmistir. Katot ve anodik is parçasi arasindaki maksimum mesafedeki pratik sinirlamalar çogunlukla ticari olarak elde edilir ve banyo boyutu, is parçasi boyutu ve elektrolit çözeltisinin elektrik direncini içerir. Genel akim yogunluklari, elektrokimyasal islemenin gerektirdiginden daha düsük ve genellikle çok daha düsük oldugundan, daha fazla is parçasi ila katot mesafeleri kullanmak ve daha sonra güç kaynaginin kapasitesini buna göre arttirmak mümkündür. Ayrica, burada açiklanan düsük viskoziteli elektrolit solüsyonlari, yüksek düzeyde kontrollü dökme metal giderimi, yüzey finisaji ve mikro parlatma saglar, ayni çözeltilerin elektrokimyasal islemede de etkili olmasi beklenir.

Bir metal is parçasinin elektro-parlatilmasi, is parçasini ve en az bir katodik elektrodu bir elektrolit çözeltisinin banyosuna maruz birakarak ve is parçasini bir anodik elektrota baglayarak gerçeklestirilir. Elektrolit çözeltisi, agirlikça yaklasik % 0.1 ila yaklasik % 59 arasinda bir miktarda sitrik asit içerir. Elektrolit çözeltisi ayrica agirlikça yaklasik % 0.1 ila yaklasik % 25 alkali metal Ilorürler, alkali toprak metal florürler, silikat asindirma bilesikleri ve / veya bunlarin kombinasyonlarindan seçilen bir Ilorür tuzunu içerebilir. Akim, is parçasina baglanan en az bir anodik elektrot ile is parçasinin yüzeyinden metali çikarmak için banyoya daldirilan katodik elektrot arasindaki bir güç kaynagindan uygulanir. Akim yaklasik 0.6 milivolt dogru akim (mVDC) ila yaklasik kadar bir gerilimde uygulanir.

ABF, tercih edilen bir florür tuzudur.

Elektrokaplama yönteminin baska bir yönünde, akim yaklasik 0.6 VDC ila yaklasik 150 VDC voltajda uygulanir. Akim, metre kare basina yaklasik 255.000 amper (a / m2) (yaklasik olarak her bir ayak için yaklasik 24.000 amper) degerine esit veya daha düsük akim yogunlugunda uygulanabilir; burada payda, is parçasinin toplam etkin yüzey alanini temsil eder. Nikel bazli alasimlar gibi bazi demir disi metaller için, yaklasik 5000 A / m2`ye kadar olan ve yaklasik kabaca 450 A / ft2 dahil olmak üzere mevcut yogunluklar kullanilabilir ve titanyum ve titanyum alasimlari için yaklasik 1 edilir. Elektrolit çözeltisini kullanan elektro-parlatma islemleri, çözeltinin donma ve kaynama noktalari arasinda kullanilabilir, örnegin yaklasik 2 ° C ila yaklasik 98 ° C arasindaki bir sicaklikta ve tercihen yaklasik 21 ° C ila yaklasik 85 ° C arasindadir. mm) ila yaklasik 0.01 inç (0.254 mm) oraninda çikarilabilir. Asagidaki örnekler, çesitli konsantrasyonlarda ve çalisma kosullarinda elektrolitin etkinligini göstermektedir. Örnek 1: Ticari Saf Saf Titanyum Asindirma Temel olarak yaklasik olarak agirlikça,% 56 su, % 43 sitrik asit (716 g / L) ve % 1 amonyum bifluorür (15.1 g/ L) içeren bir elektrolitte, 185 ° F (85 ° C) 'de çalistirilir. , ticari olarak saf bir titanyum levha numunesi, malzemenin yüzey kalitesini arttirmak için islenmistir (yani, degirmeni standart bitirmeyi daha düzgün hale getirmek için).

Materyal, yaklasik 406 mikron (160 mikron) 'lik bir yüzey kaplamasmda basladi ve islemden sonra, yüzey cidari, 127 mikron (50 mikron) bir son okumasina kadar 152 mikron (90 mikroinç) veya yaklasik% 69'luk bir gelisme ile azaltildi. Süreç, 30 dakikalik bir süre boyunca çalistirildi ve 0.45 mm (0.0178 inç) malzeme kalinliginda bir azalmaya neden oldu.

Birçok son kullanim uygulamalari için titanyum plaka ürününün önemli bir özelligi olan soguk sekillendirilebilirlik, ürünün yüzey kalitesine büyük ölçüde bagimlidir.

Burada açiklanan elektrokimyasal islemin düzenlemelerini kullanarak, malzeme yüzey finis iyilestirmeleri, geleneksel ögütme ve dekapaj yöntemlerinden daha düsük maliyetle elde edilebilir. Açiklanan çözümlerin ve yöntemlerin düzenlemeleri kullanilarak elde edilen kaplamalarin, plaka ürününün soguk sekillendirme özelliklerini geleneksel yöntemlerden daha yüksek bir seviyeye yükseltdigi gösterilmistir. Örnek 2: Etkili 6Al-4V Kupon Asagidaki örnekler, 52 mm x 76 mm ölçülerinde 6Al-4V titanyum alasimli levha stok kuponlari üzerinde islenmistir. Elektrolit, farkli konsantrasyonlarda ve sicakliklarda su (H20), sitrik asit (CA) ve amonyum bifluorür (ABF) içerir. Elde edilen gözlemler ve okumalar asagida Tablo 1`de kaydedilmistir.

H20 (30%) CA ( › Örnek 3: Elektrokaplama 6A] -4V Kupon Asagidaki örnekler, 52 mm x 76 mm ölçülerinde 6Al-4V titanyum alasimli levha stok kuponlari üzerinde islenmistir. Elektrolit, farkli konsantrasyonlarda ve sicakliklarda su (H20), sitrik asit (CA) ve amonyum bifluorür (ABF) içerir. Elde edilen gözlemler ve okumalar asagida Tablo 2`de kaydedilmistir.

Hzo CA ABF SicaklikC'F› 4- Zaman Güç (VIAmp) Msih'ni'i: Kêii'l'iiUn.) (agva (agva (agva aware) (dak) (x25.4mmi Daha fazla kapsamli test, yaklasik 0 g / L ila yaklasik 780 g / L (agirlikça yaklasik % 0 ila yaklasik % 47) araliginda sitrik asit içeren sulu elektrolit solüsyonlari ve yaklasik yaklasik % 50'lik amonyum bifluorür kullanilarak gerçeklestirilmistir. 0 g / L ila yaklasik 120 g / L (agirlikça yaklasik% 0 ila yaklasik% 8) ve güçlü bir asitten (yani, yaklasik 1 g / L'den daha az veya agirlikça% 0.l'den daha az) büyük ölçüde arinmis olan, banyo sicakliklarinda yaklasik 21 ° C ila yaklasik 85 ° C arasinda ve uygulanan akim yogunluklari is parçasi yüzey alaninin yaklasik 0 A / m2 ila yaklasik 1076 A / m2 araligindadir. (Sudaki 780 g / L sitrik asitin 21 ° C'de doygunluk konsantrasyonu volt veya daha fazla uygulanan gerilimlerde kullanilabilir. Test edilen metaller, ticari olarak saf titanyumun yani sira 6Al-4V titanyum ve nikel bazli alasimi 718 üzerinde bazi nokta testlerini de içeriyordu. Bu sonuçlara dayanarak, benzer elektro-parlatma, mikro-parlatma ve yüzey islem sonuçlarinin, non-siniflar sinifi boyunca elde edilebilmesi bekleniyordu. demirli metaller ve alasimlar. Sonuçlar asagidaki tablo ve açiklamalarda ve sekillere referansla özetlenmistir. Aksi belirtilmedikçe, testler yaklasik 21 ° C, yaklasik 54 ° C, yaklasik 71 ° C ve yaklasik 85 ° C sicakliklarda ve yaklasik 538 A / m2 ve yaklasik 1076 A/ m2 yogunluklarda gerçeklestirilmistir.. Test edilen çözeltilerden herhangi birine kuvvetli bir asit kasten ilave edilmemistir, ancak eser miktarlar sonuçlari önemli ölçüde etkilemeyebilir.

Sekil 1A-1B, 20 g / L'lik orta derecede düsük bir amonyum bifluorür konsantrasyonu ve yaklasik 0 g / L ila yaklasik 780 g/ L arasindaki sitrik asit konsantrasyonlari ve 1076 Nm2 lik akim yogunlugu, dahil olmak üzere sulu bir elektrolit çözeltisi kullanilarak dört farkli sicaklikta malzeme temizleme orani ve yüzey kalitesinde degisimi göstermektedir. Sekil 1A, malzeme çikarma oraninin, özellikle düsük sitrik asit konsantrasyonlarinda, sicaklikla dogrudan degistigini göstermektedir. Banyo sicakligi arttikça, kaldirma orani da artar. 21 ° C, 54 ° C ve 71 ° C'lik daha düsük sicakliklarda, 180 g / L sitrik asit, amonyum biflorürün materyal kaldirma etkinligini hafifletmeye baslamak için yeterli iken, 85 ° C'lik daha yüksek bir sicaklikta, nispeten Hizli malzeme giderimi yaklasik 300 g / L sitrik asit kadar devam eder. 300 g / L ve daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda, tüm sicakliklarda çikarma oranlari azaltilir. Tersine, Sekil lB, özellikle 120 g / L ila 180 g / L arasindaki veya daha düsük olan sitrik asit konsantrasyonlarinda, yüzey finisinin en düsük sicaklikta düstügünü göstermektedir. Baska bir deyisle, düsük sitrik asit konsantrasyonlarinda önemli materyallerin çikarilmasindan sorumlu olan Ilorür iyonu, ayni zamanda yüzey hasari olusturur, ancak yeterli konsantrasyonlarda sitrik asitin varligi, flüorür iyon saldirisina faydali bir engel olarak islev görür. Fakat, sitrik asit konsantrasyonu 180 g / L'ye ve daha yüksek bir degere yükseldikçe, yüzey kaplamasi, özellikle 600 g / L'lik sitrik asit seviyelerinde ve malzeme giderim oraninin önemli ölçüde azaldigi yerlerde daha fazla gelisir. Dahasi, 120 g/ 1 ile 600 g/ L arasindaki sitrik asit seviyelerinde bile malzeme giderimi hala devam ederken, yüzey finisindeki gelismeler ayni anda elde edilebilir.

Testler, istenen malzeme çikarma ve yüzey bitirme iyilestirmelerini elde etmek için, amonyum bifluorür gibi bir florid iyon kaynaginin gerekli oldugunu ortaya çikardi.

Esas olarak amonyum bifluorürün yoklugunda, esas olarak su içinde sitrik asit içeren elektrolit çözeltilerinde, banyonun sicakligi veya akim yogunluguna bakilmaksizin, hemen hemen hiç materyal çikarilmasi elde edilmez ve yüzey kaplamasindaki degisiklikler de minimaldir. Titanyum ya da baska bir reaktif metalin sadece sitrik asit içeren bir sulu elektrolit içinde islendigi zaman, malzemenin yüzeyinin esas olarak çok ince ince (yani, yaklasik 200 nm ila yaklasik 600 nm kalinliginda)olan ve hizla meydana gelen bir oksit tabakasi ile anodize oldugu düsünülür. Anodik oksit tabakasi olustuktan sonra, uygulanan DC gücü artik malzeme yüzeyine saldiramayacagi için suyu hidrolize eder. Olusan ortaya çikan yeni dogan oksijen hizla baska bir mono- atomik oksijen bulur ve anotta 02 gaz olarak verilir.

Sek. 2A-2B ve 2C-2D, 120 g / L'lik bir sitrik asit konsantrasyonu ve yaklasik 0 g / L ila yaklasik 120 g / L arasindaki amonyum bifluorür konsantrasyonlari içeren sulu bir elektrolit çözeltisi kullanilarak sirasiyla malzeme çikarma ve yüzey kaplamadaki degisikligi gösterir. Sekil 2A ve 2C, 21 ° C'lik temsili bir düsük sicaklikta verileri gösterir ve Sek. 2B ve 2C, 71 ° C'lik temsili bir yüksek sicaklikta verileri gösterir.

Sekil. 2A-2B, materyalin uzaklastirilmasinin amonyum biIluorür konsantrasyonu ve sicaklik ile kuvvetli bir sekilde iliskili oldugunu, ancak akim yogunlugu tarafindan minimal olarak etkilendigini göstermektedir. Daha yüksek malzeme oranlari genellikle amonyum bifluorür konsantrasyonunun ve sicakliginin bir veya ikisini artirarak elde edilir. Sekil 2C-2D, materyal çikarmanin bazi yüzey bozulmalariyla birlikte geldigini göstermektedir. Fakat, sasirtici bir sekilde, sicaklik arttikça ve malzeme uzaklastirilma orani arttikça, yüzey bitiminde bozulma miktari azalir. Sekil 2C'deki gibi 21 ° C'lik düsük bir sicaklikta, artan akim yogunlugu yüzey bozulma etkilerini azaltir ve en yüksek akim yogunlugunda bazi yüzey bitirme iyilestirme kanitlanmistir. Sekil 2B'deki gibi 71 ° C'lik daha yüksek bir sicaklikta, yüzey finisindeki degisim akim yogunlugundaki degisikliklerle önemli ölçüde degismez.

Sekil 2E-2F, su içinde amonyum biflorürden olusan bir sulu elektrolit çözeltisi kullanarak, 85 C dereceik yüksek sicaklikta çalistirildiginda akim yogunlugunun bir fonksiyonu olarak, kasitli olarak ilave edilmis sitrik asit olmaksizin, malzeme çikarma ve yüzey finisindeki degisim oranini göstermektedir. Yüksek oranda malzeme uzaklastirilmasi, ABF'ye sadece elektrolitle saglanabilir, ancak bu malzeme giderimi, genellikle elektrolit çözeltisi tarafindan önemli ölçüde bozunmak üzere orta derecede yüzey finisaji pahasina gelir. Fakat, belirli çalisma kosullarinda (sekillerde gösterilmemistir), yüzey kalitesinde minimum bozulma veya mütevazi iyilestirme saglanmistir. Örnegin, ABF-sadece elektrolit çözeltilerinden yüzey finisajinda 1076 A / m2'de 60 g/ L ABF çözeltisi ile. elde edildi.

Teoriye bagli kalmaksizin, malzeme yüzeylerini iyilestirmek için minimum akim yogunlugunu arttirmak için akim yogunlugunu arttirmak için olasi bir açiklama, elektrik akiminin bir fonksiyonunun malzemenin yüzeyindeki dogal oksit tabakasini büyütmesidir. Bu asiri oksijenin, sitrik asit ile kombinasyon halinde, malzeme yüzeyine saldirmak için faydali bir engel olarak hareket ettigine inanilmaktadir. Buna göre, akim yogunluklari arttikça, anodda daha yüksek oksijen konsantrasyonlarinin üretildigine inanilmaktadir ki bu da bir kütle aktarim engeli olarak hareket edebilir.

Alternatif olarak, malzemenin yüzey morfolojisini bir dizi i'zirve" ve "vadi" olarak basit bir sekilde inceleyerek, sitrik ve oksijenin, vadiler içinde oturdugunu ve yüzey morfolojisinin sadece zirvelerini Ilorür iyonuna maruz biraktigini varsayar. Sitrik ve oksijen engelleri mukavemet arttikça (yani, daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlari ve daha yüksek akim yogunluklari), kimyasal saldiri için sadece yüzeyin en yüksek zirveleri mevcuttur. Bu teori altinda, düsük akim yogunluklari ve düsük sitrik asit konsantrasyonlarinin, yüzey yumusatma için en az yetenekli bir islem saglamasi beklenirken, yüksek akim yogunluklarinin ve yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinin, yüzey yumusatma için en uygun islemi saglamasi beklenir. Bu teorilerin dogru olup olmadigina bakilmaksizin, veriler yukaridaki analiz ile tutarli sonuçlar ortaya koymaktadir.

Oksijenin (elektrik akimi ile üretilen) ve sitrik asidin, çikarma islemine mikro engeller olarak isledigi anlasilirsa, ABF konsantrasyonunun ve sicakliginin, malzeme giderimi ve mikro parlatma sonuçlarinin kontrol edilmesi için kullanilmasi en uygun olan degiskenler oldugu açikça anlasilir. Bu nedenle, burada tarif edilen islemlerde, akim yogunlugunun esas olarak oksijen olusturmak için etkili oldugu görülmektedir, çünkü çogunlukla, genel malzeme giderimini arttirmak için önemli bir madde degildir. Daha ziyade, materyalin uzaklastirilmasi, hemen hemen sadece florür iyonu tarafindan tahrik edilir, bunun aktivitesi, bir dereceye kadar, isinin termodinamik etkisi ile yönetilir. Özet olarak, bir kontrol degiskeni olarak akim yogunlugu, sasirtici bir sekilde, nispeten önemsiz bir sekilde görülmektedir ve florür iyonunun varligi, akim yogunlugunun etkisine maruz kalmaktadir.

Sek. 3A-3D, 538 A/ m2'lik temsili bir akim yogunlugunda, malzeme uzaklastirilma orani, sicaklikla dogrudan iliskili olarak degisebilir, böylece ayni sitrik asit, amonyum bifluorür ve su karisimi için, daha yüksek sicakliklarda daha fazla malzeme çikarilmasi meydana geldigini göstermektedir. Tüm akim yogunluklarinda 0 A / m2'den 1076 A / m2'ye benzer egilimler gözlemlenmistir.

Sek. 4A-4D, 54 ° C'lik temsili bir sicaklikta, malzeme yogunlugunun orani, akim yogunlugu ile nispeten sabittir, böylece herhangi bir banyo sicakliginda ayni sitrik asit ve amonyum bifluorür karisimi için, malzeme kaldirma orani, akim yogunlugundaki degisikliklere nispeten duyarsiz oldugunu göstermektedir. 21 ° C'den 85 ° C'ye kadar tüm sicakliklarda benzer egilimler gözlemlenmistir ve bu egilimlerin 21 ° C'nin altinda (fakat çözeltinin donma noktasinin üstünde) ve 81 ° C'nin üzerinde (fakat çözeltinin kaynama noktasinin altinda) olduguna inanilmaktadir. Sitrik asit konsantrasyonu, tipik olarak 600 g / L ve 780 g / L arasinda belirli bir seviyenin üzerine çiktiginda, ABF konsantrasyonundan bagimsiz olarak hemen hemen tüm sicaklik ve akim kosullarinda oldugu gibi, malzeme giderimi önemli ölçüde azalir. Bu nedenle, bir malzeme parçasinin sekillendirilmesi istendiginde bir miktar malzeme çikarmaya yönelik kabiliyetin muhafaza edilmesi için, sitrik asit konsantrasyonu genellikle 600 g/ L'den daha düsük bir seviyede muhafaza edilmelidir.

Sekil 4E-4G, temsili 85 ° C'lik yüksek bir sicaklikta ve üç farkli sitrik asit konsantrasyonunda, akim yogunlugunun malzeme çikarma oranlari üzerindeki etkisini göstermektedir; 4H-4J, akim yogunlugunun yüzey kosullari üzerindeki etkisini ayni kosullar altinda gösterir. Sekil 4E, Sek. 4F ve 4G, ancak daha az bir ölçüde, elektrolit çözeltisinin malzeme kaldirma yetenekleri, en yüksek amonyum bifluorür konsantrasyonlarinda en yüksek seviyededir ve yüksek sicaklikta oldukça önemlidir.

Sekil 4E'nin sadece 120 g / L sitrik asitte verileri göstermesine ragmen, esasen ayni materyal kaldirma oranlarinin 60 g / L, 120 g / L ve 300 g / L*de sitrik asit konsantrasyonlarinda görüldügü belirtilmelidir. Ancak, Sekil 4F'de gösterildigi gibi, 600 g / L sitrik asitte, sitrik asit konsantrasyonu büyük ölçekli saldirilardan yüzey için bir miktar koruma saglamakta ve malzeme kaldirma oranlari, düsük sitrik asit ile karsilastirildiginda düsmektedir. konsantrasyonlari. Sekil 4G'de gösterildigi gibi 780 g / L'de, çikarma oranlari daha da azalir. Amonyum bifluorür ve sitrik asit konsantrasyonlari dikkate alinmaksizin, materyalin uzaklastirilmasi akim yogunlugundan çok az etkilenir.

Sekil 4H, yüksek sicaklikta ve mütevazi sitrik asit konsantrasyonunda, hemen hemen tüm amonyum bif'luorür konsantrasyonlarinda ve akim yogunluklarinda orta miktarda bir yüzey bitirme bozulmasinin deneyimlendigini göstermektedir. Ancak, Sek. 4E ve 4H birlikte, bir islem kosulu öne çikar. 120 g / L'lik bir sitrik asit konsantrasyonunda, düsük bir 10 g / L amonyum bifluorür seviyesi ve 1076 A / m2'1ik bir yüksek akim yogunlugu altinda, malzeme giderimi bastirilir ve yüzey kalitesinde önemli bir gelisme ortaya çikar. Bu, yukarida tartisilan teorinin daha fazla kanitini saglayabilir, çünkü yüksek akim yogunlugu, yüzey morfolojisindeki "vadileri" doldurmak için malzeme yüzeyinde yeterince yüksek oksijen olusturabilir, böylece 'zirveler', tercihen, amonyum bifluorürün ayrismasiyla olusturulan fluorür iyonu tarafindan saldiriya ugrar. Bu etki, sitrik asitin olasi mikro bariyer etkisiyle birlikte, Sekil 4I'de (600 g / L sitrik asitte) ve yüzey kalitesinde azalmayi ve bazi durumlarda daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda ve daha yüksek akim yogunluklarinda ve hatta daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlari ve daha yüksek akim yogunluklarinda bile yüzey finisinde iyilesmeyi gösteren Sekil 4J'de (780 g / L sitrik asitte) daha güçlü bir sekilde görülebilir. Örnegin, 10 g / L ve 20 g / L amonyum bifluorürde yüzey kaplamasinda 600 g / L ila 780 g / L sitrik asit arasinda önemli bir gelisme vardir.

Fakat, bu etkinin bir siniri var gibi görünmektedir, çünkü yüzey finisinin 120 g / L amonyum biIluorürün en yüksek konsantrasyonunda ve 120 g / L'den 600 g / L'ye ve ayrica 780 g / L e sitrik asit çikmakta olan daha yüksek akim yogunluklarinda önemli ölçüde kötü1estigi görülebilir. Benzer bir sonuç 60 g / L amonyum bifluoride elde edildi, en azindan 600 g / L'den 780 g / L'ye kadar sitrik asit konsantrasyonu yükseltildi.

Asagidaki Tablo 3A-3C ve 4A-4C'de gösterildigi gibi, asgari malzeme giderimine ihtiyaç duyulan ve yüksek yüzey kalitesinin iyilestirilmesine ihtiyaç duyan ve mikro parlatma islemine tabi tutulan levha mamulleri için proses kosullari, hemen hemen hiç bir malzeme çikarmaya gerek duyulmayan ve çok yüksek bir yüzey bitirmesi istendiginde, çok çesitli elektrolit karisimlari, sicakliklari ve akim yogunluklari üzerinde elde edilebilir. Tablolar 3A-3C ve 4A-4C esasen su ve sitrik asit içeren elektrolit içermez ve esasen sifir malzeme uzaklastirmasi ve genis bir sicaklik araliginda yüksek yüzey iyilestirmesi için makul miktarda çözelti elde edebilmesine ragmen büyük ölçüde amonyum bifluorür içermez. akim yogunlugu, çünkü bu kosullar çünkü bu kosullar Sekil lA-lD'ye referansla ayri ayri tartisilmistir. Benzer sekilde, tablolar 3A-3C ve 4A-4C, esasen su ve amonyum bifluorürden olusan ve esas olarak sitrik asit içermeyen elektroliti içermez, Tablolar 3A-3C, yüzey son kat aritma seviyeleri ile ayrilir ve daha sonra ABF konsantrasyonunun arttirilmasi için düzenlenir. Tablolar 4A-4C, sitrik asit konsantrasyonu seviyeleri ile ayrilir ve daha sonra ABF konsantrasyonunun arttirilmasi için düzenlenir.

Tablo 3A-3C'deki verilerden birkaç trend ortaya çikmaktadir. Ilk olarak, düsük ya da sifira yakin malzeme çikarilmasi ve iyilestirilmis yüzey kaplamalari, tüm sitrik asit konsantrasyonlari (60 g / L ila 780 g / L), amonyum bifluorür konsantrasyonlari (10 g m2 ila 1076 A / m2) elde edilmistir.

Bu nedenle, kuvvetli bir asidin yoklugunda, 60 g / L sitrik asit ve 10 g / L ABF gibi düsük konsantrasyonlarda minimum malzeme kaybi ve 780 g / L sitrik asit ve 120 g / L ABF gibi yüksek konsantrasyonlarda ve çesitli kombinasyonlarda ince yüzey finisajlari üretebilir.

Genel olarak, Tablo 3A'da gösterildigi gibi, en yüksek yüzey kalitesi iyilestirmeleri akim yogunluklarinda, 120 ila 780 g / L arasindaki orta ila yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda ve genellikle daha düsük ABF konsantrasyonlari olan 10 - 20 g / L olarak elde edilmistir. ABF konsantrasyonu 10 - 20 g / L araliginda oldugunda, 71 - 85 ° C arasindaki daha yüksek sicakliklar 600 - 780 g / L arasinda daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda daha iyi yüzey finisaji üretirken, daha ilimli sicaklikta 54 ° C 'de 120 - 300 g / L' lik orta sitrik asit konsantrasyonlarinda ince yüzeyler elde edilmistir. Fakat, yüzey kalitesindeki önemli gelismeler de düsük ABF, orta sitrik asit ve yüksek sicaklik kosullarinda (10 g / L ABF, 120 g / L sitrik asit, 85 ° C) ve düsük ABF, orta sitrik asit ve düsük sicaklikta (20 g/L ABF, 180 g/L sitrik asit, 54 °C) elde edilmistir. ABF konsantrasyonu daha yüksek oldugunda, 60 - 120 g / L araliginda, konsantrasyonlarinda ve daha yüksek akim yogunluklarinda daha iyi yüzey kalitesi üretme egilimindedir. Ayrica, 10.8 - 53.8 A / m2'lik daha düsük akim yogunluklari, 780 g / L'lik yüksek sitrik asit konsantrasyonlari ve hem de düsük ABF konsantrasyonu 10 g / L ve yüksek ABF konsantrasyonu 120 g/ L için 71 -85° C'lik yüksek sicakliklar ile belirgin yüzey finisaji iyilestirmesi saglanmistir.

Tablo 3B: Yüksek Yüzey Finis Aritma Siirik ABF Sicaklik Akim Yogunlugu Kaldirilan Malzeme Yuzey Finis Oegisimi Asil (gIL) (°C) (Almî) (mmi'sa) (Vu) Genel olarak, Tablo 3B'de gösterildigi gibi, yüksek, fakat en yüksek yüzey düzeltmesi seviyeleri (yani, yüzey pürüzlülügündeki yaklasik % 15 ila yaklasik % 30 arasinda azalma), daha düsük ABF konsantrasyonlari olan 10 - 20 g / L ve orta ila yüksek yüksek akim yogunluklarinda elde edilmemistir. Tipik olarak, bu sonuçlar 600-780 g/ L'lik yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda elde edildi. Örnegin, 10 - 20 g / L ABF konsantrasyonlari genellikle yüksek akim yogunluklarinda ve yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda iyi sonuç verirken, ayrica, düsük akim yogunlugu 10,8 A / m2, yüksek sicaklik 85 ° C ve mütevazi bir sicaklik 54 ° C ve düsük akim yogunlugu 53.8 A / m2 olan 60 - 300 g / L düsük sitrik asit konsantrasyonlari kullanilarak da iyi sonuçlar elde edilmistir. Yüksek sicaklik ve düsük akim yogunlugunda (71 - 85 ° C ve ABF de yüksek yüzey iyilestirmeleri elde edilmistir. Tüm yüzeylerde 780 g / L yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda hem yüksek sicaklikta hem de düsük akim iyilestirmeleri elde edildi. Bu baglamda, sicaklik ve akim yogunlugu arasinda bir miktar tamamlayici aktivite oldugu, daha düsük bir sicaklikta daha yüksek bir akim yogunlugu kullanarak veya daha yüksek bir sicaklikla daha düsük bir akim yogunlugu kullanarak yüksek bir sitrik asit konsantrasyonuna sahip bir çözelti için benzer yüzey sonlandirma sonuçlari elde edilebildigi anlasilmaktadir. Ayrica yüksek akim yogunlugu ile kombine edilmis yüksek sicaklik kosullarinin en iyi yüzey kalitesi iyilestirmelerini saglama egiliminde oldugunu gösteren 4H-4J e bakiniz.

Tablo 3C: Orta Yüzey Finis Aritma Sitrik ABF Sicaklik Akim Yogunlugu Kaldirilan Malzeme Yüzey Finis Degisimi Genel olarak, Tablo 3C'de gösterildigi gibi, 10 - 20 g / L'lik daha düsük ABF konsantrasyonlari ve 71 - 85 ° C'lik daha yüksek sicakliklarda ve büyük ölçüde 10.8 - 1076 A / m2'1ik tüm akim yogunluklari genelinde yüzey finis iyilestirme seviyeleri (yani, yüzey pürüzlülügündeki yaklasik % 15'ten az bir azalma) elde edilmistir. Tipik olarak, bu sonuçlar 600-780 g / L'lik yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda elde edildi. Bu egilimin dikkate deger bir istisnasi, yüksek yüzey finisi iyilestirmelerinin de mütevazi oldugu, 10 - 120 g / L'lik tüm ABF konsantrasyonlarinda ve 21 ° C`lik L'lik düsük - orta Sitrik asit konsantrasyonlarinda elde edilmistir.

Tablo 4A: En Düsük Sitrik Asit Konsantrasyonlari Sitrik ABF Sicaklik Akim Yogunlugu Kaldirilan Malzeme Yüzey Flnis Degisimi Asit (gIL) (“C) (AlmZ) [miru'sai (Vu) Tablo 4A'da gösterildigi gibi, 60-180 g / L`lik düsük sitrik asit konsantrasyonlarmda, yüzey finisinin muntazam sekilde gelistirilmesi yüksek akim yogunlugu gerektirmektedir. Tipik olarak, en iyi yüzey finisi iyilestirmeleri, düsük ABF konsantrasyonlari 10-20 g / L ve orta ila yüksek sicakliklarda 54 - 85 ° C arasinda elde edilmistir. Düsük ve orta yüzey finis iyilestirmesi, 10 - 60 g / L ABF konsantrasyonlarinda ve 21 ° C düsük sicakliklarda elde edildi.

Tablo 4B: Orta Sitrik Asit Konsantrasyonlari Sitn't( ABF Sicaklik Akim Yogunlugu Kaldirilan Malzeme Yüzey Finis Degisimi Asil (gIL) (“C) WM” 'mm/531 1%› Tablo 4B'de gösterildigi gibi, 300 - 600 g / L'lik orta sitrik asit konsantrasyonlarinda, yüzey kalitesinin önemli ölçüde iyilestirilmesi genellikle 538 - 1076 A / m2'1ik daha yüksek akim yogunluklari gerektirir ve esas olarak 10 - 20 g / L ABF'nin düsük ABF konsantrasyonlarinda gerçeklesir. En düsük 10 g / L ABF konsantrasyonunda, 54 - 85 ° C arasindaki daha yüksek sicakliklar en iyi sonuçlara ulasirken, 20 g / L ABF konsantrasyonunda, 21 - 85 ° C araliginda iyi sonuçlar elde edilir. 60 - 120 g / L'lik daha yüksek ABF konsantrasyonlarinda, yüzey finisi gelisimi daha tipik olarak 21 ° C'lik daha düsük bir sicaklikta ortaya çikar.

Tablo 4C: En Yüksek Sitrik Asit Konsantrasyonu Tablo 4C'nin Tablo 4A ve 4B ile karsilastirilmasi, hemen hemen hiç veya minimum malzeme kaybiyla yüzey iyilestirme elde etmek için en çok islem kosulunun, 780 g / L'lik yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda meydana geldigi görülebilir. Tablo 4C'de gösterildigi gibi, 780 g / L'lik yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda, yüzey sonlandirmasinin önemli ölçüde iyilestirilmesi, 10.8 - 1076 A / m2'lik tüm akim yogunluklarinda ve 21 ila 85 ° C'lik düsük ila yüksek sicakliklarda ve hem de düsük ABF konsantrasyonlari olan 10 - 20 g / L ABF ve 120 g / L ABF lik yüksek ABF konsantrasyonlarinda elde edilebilir.

Sekil 5A ve 5B, 21 ° C'lik temsili bir düsük sicaklikta ve 538 A / m2'lik bir temsili yüksek akim yogunlugunda malzemenin çikarilma ve yüzey kaplamasindaki degisiklikleri göstermektedir. Sekil 5B'den, 60 g / L'nin altindaki ABF konsantrasyonlari için 600 g / L'nin altindaki tüm sitrik asit konsantrasyonlarinda yüzey kalitesinin azalmasinin mütevazi oldugu ve yüzey kaplamasinin, 600 g / L'nin üzerindeki yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda ve spesifik olarak 780 g / L'de 10- 120 g / L olan tüm ABF konsantrasyonlari için gerçekten iyilestigi görülmektedir. Ek olarak, Sekil 5A, bu islem kosullarinda malzeme çikarmanin oraninin nispeten düsük oldugunu göstermektedir. Bu nedenle, bu yüzey bilesimi, sicaklik ve akim yogunlugu araliginda çalismak, minimum yüzey bozulumu veya belki de mütevazi yüzey finisi iyilestirmesi ile mütevazi kontrollü malzeme uzaklastirrnanin basarilmasi için arzu edilebilir, ancak büyük ölçekli malzeme giderimi için özellikle etkili olmayacaktir.

Ayni sekilde, Sekil 6A ve 6B, 21 ° C'lik temsili bir düsük sicaklikta ve 1076 A / m2'lik bir yüksek akim yogunlugunda, malzeme kaldirma ve yüzey cidarindaki degisiklikleri göstermektedir. Sekil 6B'de, 10 g / L'den daha büyük ve 120 g / L'den daha düsük ABF konsantrasyonlari için 600 g / L'nin altindaki tüm sitrik asit konsantrasyonlarinda küçük ve mütevazi yüzey finis gelisiminin elde edildigi ve ve yüzey finisinin 600 g / L ve üzeri sitrik asit konsantrasyonlarinda en belirgin sekilde iyilestigini görülmektedir. Ek olarak, Sekil 6A, bu islem kosullarinda malzeme çikarilma oraninin, 300 g / L sitrik asit ve 120 g / L ABF`ye yakin bilesimler hariç, nispeten düsük oldugunu göstermektedir, burada malzeme çikarma orani, önemli bir yüzey degradasyona neden olmaksizin daha yüksektir. Bu nedenle, minimal yüzey bozulumu veya belki de mütevazi yüzey finisi iyilestirmesi ile mütevazi kontrollü malzeme uzaklastirmanin elde edilmesi için, bu bilesimler, sicaklik ve akim yogunlugu araliklarinda çalisilmasi arzu edilebilir, ancak büyük ölçekli malzeme giderimi için özellikle etkili olmayacaktir.

Sekil 7A ve 7B, belirli kosullar altinda kontrollü malzeme çikarmanin ve yüzey iyilestirmesinin eszamanli olarak gerçeklestirilebilecegini göstermektedir. Özellikle, yaklasik 10 g / L'lik bir ABF konsantrasyonunda, Sekil 7A, nir is parçasi, 85 ° C'lik yüksek bir sicaklikta ve 1076 A / m2'lik yüksek bir akim yogunlugunda elektrolit çözeltisine maruz kaldiginda, tüm sitrik asit konsantrasyonlari boyunca tutarli mütevazi malzeme kaldirma oranlarini gösterir. Ayni kosullarda, Sekil 7B, 60 g / L'ye esit veya daha büyük tüm sitrik asit konsantrasyonlarmda yüzey cilasinda önemli bir gelismeyi göstermektedir. Daha yüksek ABF konsantrasyonlarinda, 20 g / L ila 120 g / L ABF'de bile, yüzey temizliginde önemli bir bozulma olmaksizin ABF konsantrasyonuna dogrudan baglantili olarak malzeme giderimi elde edilebilir. Fakat, 600 g / L sitrik asit veya daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlarinda, malzeme çikarma oranlari önemli ölçüde azalir.

Yüzey pürüzlülügünü sadece alçakgönüllüyken, pürüzlülügü yaklasik % 50'den az bir oranda arttirirken, kontrollü malzeme çikarmanin gerçeklestirilebildigi çesitli çalisma kosullari tanimlanmistir. Sekiller 8A-8B, 9A-9B ve lOA-IOB, bu kategorideki örnek çalisma kosullarini göstermektedir.

Sekil 8A, yüksek sicaklikta (85 ° C) ve düsük akim yogunlugunun (10.8 A / m2) sartlarinda, sitrik asit konsantrasyonlari için tüm ABF konsantrasyonlarinda oldukça sabit bir madde kaldirma oraninin elde edilebildigini göstermektedir. Yaklasik 60 g / L ila yaklasik 300 g / L araliginda, ABF konsantrasyonuna dogrudan baglantili olarak daha büyük malzeme çikarma oranlari elde edilmektedir. Sekil 8B, bu sitrik asit ve ABF konsantrasyon araliklari için, yüzeyin bozulmasinin, spesifik sitrik asit ve ABF konsantrasyonlari göz önüne alinmaksizin, neredeyse tutarli oldugunu göstermektedir. 600 g / L'lik ve daha yüksek sitrik asit konsantrasyonlari, elektrolit çözeltisinin malzeme kaldirma kapasitesini büyük ölçüde azaltir veya hatta durdurur ve ayrica, 60 g / L'lik bir ABF konsantrasyonunda, orta yüzeyde yüzey bozulmasinda ve hatta yüzey finisinde hafif bir artisa neden olabilir. Sekil. 9A ve 9B, yüksek sicaklikta (85 ° C) ve yüksek akim yogunlugunda (538 A / m2) durumdaki çok benzer sonuçlari göstermektedir. Sekil 10A ve 10B, benzer sonuçlarin, 71 ° C'lik daha düsük bir sicaklikta ve 215 A / m2'lik bir ilimli akim yogunlugunda bile yaklasilabilecegini göstermektedir.

Burada açiklanan test verilerine dayanarak, sicakligin ve akim yogunlugunun kontrol edilmesiyle, ayni sulu elektrolit çözeltisi banyosunun, nispeten düsük bir miktarda ilk ve kontrollü bir malzeme miktarinin çikarilmasini içeren çok asamali bir islemde kullanilabilecegi asikardir. akim yogunlugu ve daha sonra sicakligi korurken veya hafif bir sekilde düsürürken akim yogunlugunu yüksek bir seviyeye yükselterek yüzeyi iyilestirir. Örnegin, 300 g / L sitrik asit ve 120 g / L ABF içeren bir çözelti kullanildiginda, yüzey finisini % 30'dan daha az oranda düsürürken, daha az malzeme çikarilirken ayni sicaklikta ve 1076 A / m2'lik bir akim yogunlugunda (bakiniz Sekil 7A ve 7B) yüzey iyilestirmesi elde edilebilirken, 85 ° C'lik bir sicaklikta ve 53.8 A / m2'lik bir akim yogunlugunda mütevazi materyal çikarma oranlari elde edilebilir (Sekil 3D'e bakiniz).

Sitrik asit konsantrasyonu 600 g / L'dir veya daha yüksek bir degere yükseldiginde ortaya çikan güçlü malzeme giderme azaltma etkisine bagli olarak, sitrik asit konsantrasyonunun, sicaklik ve akim yogunluguna ek olarak degistirilmesiyle, çok adimli islem için birçok sartin kombinasyonlari bulunabilir. Örnegin, Sek. 8A ve yogunluguna sahip olan bir elektrolit çözeltisi kullanilarak, mütevazi bir yüzey degradasyonu ile agresif malzeme giderimi, bir sitrik asit konsantrasyonunda elde edilebilir. Bir birinci islem basamaginda 300 g / L, ve daha sonra ikinci islem asamasinda sitrik asit konsantrasyonunu 780 g / L'ye yükseltmek suretiyle, yüzey temizligi önemli ölçüde gelistirilirken malzeme çikarilmasi neredeyse durdurulabilir.

Benzer sonuçlar Sekil 9A ve 9B'deki yüksek sicaklik, daha yüksek akim yogunlugu kosullari veya Sekil 10A ve lOB'nin orta yüksek sicaklik, orta yogunluktaki kosullar kullanilarak elde edilebilir. Çok düsük konsantrasyonlarda amonyum bifluorürün hem malzeme gideriminde hem de mikro parlatmada etkili oldugu bulunmustur. Sekil lA'da gösterildigi gibi, malzeme kaldirma oranlari yüksek sicakliklarda en yüksektir, bu nedenle daha düsük konsantrasyonlarda amonyum bifluorürün 85 ° C veya daha yüksek sicakliklarda daha yüksek sicakliklarda daha etkili olmasi beklenir. Hem sitrik asit hem de amonyum bifluorür konsantrasyonlari 2 g / L olan örnek bir elektrolit çözeltisinde, malzeme giderimi ve yüzey kaplama degisiklikleri gözlenmistir. 285 A / m2`de, 0,188 mm / s'lik malzeme çikarma oranlari kaydedildi ve % -156'lik bir yüzey kalitesi degisikligi (bozunma) kaydedildi. 0 A / m2'de, 0.0035 mm / s'lik bir malzeme çikarma orani,% - 187`lik bir yüzey yüzeyi degisikligi ile kaydedildi.

Benzer sekilde, 2 g / L ABF`nin sulu bir çözeltisinde islendiginde ve 271 A / m2'1ik bir uygulanmis akim ile hiçbir sitrik asitte islenmediginde, 0.004 mm / s`lik malzeme çikarma oranlari kaydedildi, buna karsilik gelen yüzey bitirme degisimi (bozunma) % yüzey kalitesi degisikligi ile kaydedildi.

Etkili olmasi için gerekli olan en az miktarda ABF'nin kullanilmasi tercih edilirken, 240 g / L ila 360 g/ L kadar yüksek seviyelerde amonyum bifluorür konsantrasyonlari dahil olmak üzere, 120 g / L'yi asan konsantrasyonlar, ve hatta sudaki doygunluktan fazla konsantrasyonlar kullanilabilir. Yüksek konsantrasyonlarda ABF`de elektrolit çözeltilerinin etkinligi, ABF`nin 179.9 g / L'lik bir sitrik asit çözeltisine, 67 ° C'de eklenmesiyle test edildi. Bu çözelti nispeten düsük elektrik direncine sahip oldugu için, daha yüksek ABF konsantrasyonlarinin, özellikle daha yüksek akim yogunlugu seviyelerinde, çözeltide daha yüksek iletkenlik saglayabilecegi beklenmistir. Sicaklik, elektrolitin direncini azaltmak için oda sicakliginin üzerinde de yükseldi. Hem CP titanyum hem de nikel bazli alasimi 718 numuneleri elektrolite maruz birakilmis ve ABF eklendiginde, yigin malzeme giderimi ve mikro parlatma devam etmistir. ABF, elektrolit içindeki doyma noktasinin üstüne ve ötesine eklenmistir. Bu parametreler altinda ABF`nin doyma noktasi (sicaklik ve basinçla degisir) yaklasik 240 g / L ve yaklasik 360 g / L arasindaydi. Tablo 5'teki veriler, elektrolit çözeltisinin, hem dökme metal giderimi hem de ABF konsantrasyonlarinda, sudaki doyma konsantrasyonlarina kadar ve bunlarin asilmasi için mikro-parlatma için etkili oldugunu göstermektedir. 255.000 A / m2`ye yaklasanlar da dahil olmak üzere nispeten yüksek akim yogunluklarinda mikro parlatma ve dökme metal giderimi için elektrolit çözeltilerinin etkinligini belirlemek için testler yapilmistir. Literatürden düsük direnç degerlerine sahip elektrolitlerin yüksek akim yogunluklarini tolere edebildigi anlasilmaktadir.

Bazi sitrik asit konsantrasyonu kombinasyonlari ve ABF konsantrasyonu özellikle düsük direnç sergiler. Örnegin, yaklasik 71 ° C ila 85 ° C sicaklik araliginda yaklasik 180 g / L sitrik asit içeren bir elektrolit çözeltisi, yüksek akim yogunluklarinda incelenmistir. Ticari olarak saf (CP) titanyum ve nikel bazli alasimi 718 numuneleri, artan akim yogunlugu ile maruz birakilmistir. Tablo 5'teki veriler, 255,000 A / m2 de dahil olmak üzere, araliktaki tüm test edilen akim yogunluklarinda dökme malzeme çikarma ve mikro parlatma islemlerinin gerçeklestirildigini göstermektedir. Titanyum ve titanyum alasimlarinin islenmesine kiyasla, Özellikle yaklasik 5000 A / m2'de daha yüksek akim yogunluklari, nikel bazli alasimlari islemek için yararli olabilir.

CP titanyum, yaklasik 40 volta esit olandan daha düsük nispeten düsük voltajlar kullanilarak etkin bir sekilde islenirken, daha yüksek voltajlar da kullanilabilir. Örnek bir testte, CP titanyum, bir 64.7 VDC'lik bir potansiyel ve 53.160 A/ m2'lik bir akim yogunlugu uygulayarak 85.6 ° C'de yaklasik 180 g / L sitrik asit ve yaklasik 120 g / L ABF içeren bir sulu elektrolit çözeltisi banyosunda islendi. Bu kosullar altinda, 5 mm / saatlik bir toplu metal giderim orani, yüzey profilometresi pürüzlülügünün % 37.8 iyilesmesi ile birlikte elde edildi ve bu, görsel olarak parlak, yansitici bir görünüm sergileyen bir yüzeye neden oldu. Ayni kimyasal elektrolit, voltaji 150 VDC'ye yükselttikten ve akim yogunlugunu 5.067 A / m2`ye indirdikten sonra dökme metallerin çikarilmasi için CP titanyum numuneleri üzerinde etkili olmaya devam etti, ancak bu kosullar altinda metal çikarma orani 0.3 mm / saat'e yavasladi ve kaplama, bir satin görünümüne hafifçe ayrildi.

Bazi metaller ve alasimlar için, daha yüksek voltajlar, yigin malzemenin çikarilmasi ve yüzey bitirmesinin bir veya her ikisinin elde edilmesinde esit veya daha etkili olabilir. Özellikle, nikel bazli alasimlar (Waspaloy ve nikel alasimi 718 gibi, 18k altin, saf krom ve Nitinol alasimlari dahil ancak bunlarla sinirli olmayan belirli metaller, daha hizli dökme metal giderimi ve / veya daha iyi yüzey finisi iyilestirmesi ile daha yüksek voltaj isleminden fayda görürler. 718 nikel baz alasiminda nispeten yüksek voltajdaki örnek bir deneyde, 150 VDC'lik bir potansiyel ve bir akim ABF içeren bir sulu elektrolit içinde islenen örnekler 4,934 A / m2, sadece 0.09 mm / saat'lik bir dökme metal çikarma orani ile sonuçlanmistir, ancak yüzey profili ölçümüne dayali olarak % 33.8'1ik bir düzgün yüzey bitirme performansi elde edilmistir.

Birikmis erimis metalin elektrolit çözeltisi içindeki etkisini degerlendirmek için, yaklasik 1135 litrelik bir banyo içinde sirayla 6.6 cm x 13.2 cm boyutlarinda yaklasik 3.3 metre boyutlarinda 21 Ti-6Al-4V dikdörtgen çubuklar sirayla islenmistir. Islem, tipik degirmen ürün formlarinda yüksek kontrollü metal çikarmayi göstermek idi. 21 parça dikdörtgen çubuk üzerinde, toplam 70,9 kg malzeme hacmi çubuklardan çikarildi ve elektrolit çözeltisi içinde süspanse edildi. Birinci çubuk, çözelti içinde 0 g / L çözünmüs metal ile islem baslatti ve son çubuk, 60 g / L'nin üzerinde çözünmüs metal içerigi ile islendi. islemin baslangicindan islemin sonuna kadar, metalin yüzey kosullari veya metal çikarma oranlari üzerinde herhangi bir zararli etki görülmemistir ve elektrolit solüsyonu içindeki artan çözünmüs metal içeriginin bir sonucu olarak isletim parametrelerinde herhangi bir önemli degisiklik gerekmemektedir. Bu, titanyumun HF / HN03 asit dekapajindan elde edilen sonuçlarin aksine, solüsyon 12 g/ L'lik çözelti içindeki titanyum konsantrasyonlarinda bile daha az etkili olmaktadir.

Benzer sekilde, elektrokimyasal isleme elektrolit solüsyonunda yüksek seviyelerde çözünmüs meta] tarafindan engellenir, çünkü metal parçaciklari katot ile anodik is parçasi arasindaki boslugu engelleyebilir ve eger kati madde elektriksel olarak iletkense kisa devre bile verebilir.

Bunlarin örnek düzenlemeleri ile baglantili olarak tarif edilmesine ragmen, teknikte uzman kisilerce takdir edilecektir ki, özel olarak tarif edilmeyen eklemeler, delesyonlar, modifikasyonlar ve sübstitüsyonlar, ekteki istemlerde tanimlandigi gibi bulusun sahasindan ayrilmadan yapilabilir ve bulusun açiklanan belirli düzenlemelerle sinirli degildir.

Claims (10)

ISTEMLER

1. Demir içermeyen bir metal is parçasinin bir yüzeyini mikro-kaplamanin bir yöntemi olup yöntem: yüzeyi, 1.6 g / L ila 780 g / L araliginda bir sitrik asit konsantrasyonu ve 2 g / L ila 120 g / L araliginda bir amonyum bifluorür konsantrasyonu ve 3.35 g / L'den daha az güçlü bir asit içeren bir sulu elektrolit çözeltisi banyosuna maruz birakma; banyo sicakligini donma noktasi ile çözeltinin kaynama noktasi arasinda olacak sekilde kontrol etme; is parçasini bir DC güç kaynaginin anodik elektroduna baglamak ve DC güç kaynaginin katodik bir elektrotunu banyoya daldirma; ve banyo boyunca bir akim uygulama adimlarini içerir.

2. Istem l'in mikro-kaplama yöntemi olup, akim uygulamasi akimin açilip kapanmasi döngüsünü içerir.

3. Istem l'in mikro-kaplama yöntemi olup, akim uygulamasi en az iki farkli akim yogunlugu arasinda döngü içerir.

4. Istem l e göre bir mikro-kaplama yöntemi olup, akim metre kare basina 10.8 amper ila metre kare basina 1076 amper araliginda uygulanir.

5. Istem 1`in mikro-kaplama yöntemi olup, sulu elektrolit çözeltisi, 600 g / L'den büyük veya buna esit bir sitrik asit konsantrasyonu ve 10 g / L ila 120 g/ L araliginda bir amonyum biIluorür konsantrasyonu içerir.

6. Istem 5'e ait bir mikro-kaplama yöntemi olup, sulu elektrolit çözeltisi, 20 g / L'den daha az veya buna esit olan bir amonyum bifluorür konsantrasyonunu içerir ve sicaklik 71 ° C'den büyük veya ona esit olarak kontrol edilir.

7. Istem l'in mikro-kaplama yöntemi olup, sulu elektrolit çözeltisi, 300 g / L'den az veya buna esit bir sitrik asit konsantrasyonu ve 10 g / L ila 120 g / L araliginda bir amonyum bifluorür konsantrasyonu içerir.

8. Istem l 'e göre mikro parlatma yöntemi olup, burada sulu elektrolit çözeltisi 600 g / L'den daha büyük veya ona esit bir sitrik asit konsantrasyonu ve 20 g / L'den daha az veya esit bir amonyum biflorür konsantrasyonu içerir; burada banyonun sicakligi 54 ° C'den büyük veya ona esittir; ve burada akim, metre kare basina 538 amperden büyük veya esit bir yogunlukta ve metrekare basina 255.000 amperden az veya esit olarak uygulanir.

9. Demir içermeyen bir metal is parçasi üzerinde, tek biçimli kontrollü yüzey materyali çikarma yöntemi olup, yöntem: yüzeyi, 600 g / L'den az veya buna esit bir sitrik asit konsantrasyonu ve '120 g / L'ye esit veya daha düsük bir amonyum biflorür konsantrasyonu ve en fazla 3,35 g/ L lik güçlü asite sahip olan bir sulu elektrolit çözeltisi banyosuna maruz birakma; banyo sicakligini 71 ° C'den büyük veya esit olacak sekilde kontrol etme; is parçasini bir DC güç kaynaginin anoduna baglama ve banyodaki DC güç kaynaginin katotunu daldirma; ve banyo boyunca bir akim uygulama adimlarini içerir.

10. Istem 9'un yöntemi olup, uygulanan akim metre kare basina 1076 amperden küçük veya esittir.