SU462817A1 - Способ получени 3,3"-диамино-4,4дицианодифенилоксида - Google Patents

Description

Найдено, % С 55,25; 55,27; Н 2,29; 2,48; N 18,94; 19,26. CnHeN Os. Вычислено, %: С 54,19; Н 1,95; N 18,06. К раствору 190 г (0,85 моль) кристалличеСКОРО хлористого олова в 160 мл концентрированной сол ной кислоты присыпают 31 г (0,1 моль) 3,3-динитро-4,4-дицианодифенилоксида , поддержива  температуру 40-45°С, перемешивают 1,5 час до полного растворени  осадка, выливают фильтрат в перемешиваемый и охлаждаемый снегом с солью раствор 220 г едкого натра в 500 мл воды, поддержива  температуру выше 10°С. Осадок отфильтровывают , промывают его раствором щелочи (20 г едкого натра в 50 мл воды), затем водой до нейтральной реакции и сушат при 100°С/ 3 мм. Полученное вешество раствор ют в 450 мл кип щего спирта, фильтруют, к гор чему фильтрату прибавл ют 450 мл воды, отфильтровывают осадок, сущат при 100°С/Змм, возгон ют при 210°С/10-2 мм, дважды кристаллизуют из водного спирта (1 : 16) и получают 14 г (56%) аналитически чистого вещества , т. пл. 174-175,5°С. Найдено, %: С 67,39; 67,12; Н 4,02; 4,05; N 22,45; 22,80. Ci4HioN4O. Вычислено, %; С 67,19; Н 4,03, N 22,40. Предмет изобретени  Способ получени  3,3-диамино-4,4-дицианодифенилоксида , отличающийс  тем, что 3,3-динитро-4,4 - диаминодифенилоксид диазотируют, например, нитритом натри , диазораствор обрабатывают меднокалийцианидным комплексом и образующийс  3,3-динитро-4 ,4-дицианодифенилоксид восстанавливают хлористым оловом в сол ной кислоте с последующим выделением целевого продукта известным способом.