SU112669A1 - Способ получени 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1-антрол-4-сульфокислоты - Google Patents

Description

Описываемый способ позвол ет получать 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоту , а также 2-нитро-1-антрол - 4 - сульфок-ислоту, исход  из 1-нитрозо-2-антрола путем перевода его в бисульфитное соединение действием бисульфита патри  с дальнейшим получепием нитрозоаитролсульфокислоты обработкой гидроксиламином или получением нитроаптролсульфокислоты последовательной обработкой гидроксиламином, азотной кислотой и содой. Оба соединени  могут пайти применение в синтезе красителей, например, дл  получени  стойких диазосолей, комплексных солей с т желыми металлами и др.

Пример 1. 100 г 1-нитрозо2-антрола (т. пл. 188°), 240 г 40%-ного бисульфита натри , 320 воды и 5 жг пиридина размешивают при 45-50° в продолжение 10 часов. Через 15-20 часов по окончании нагревани  осадок отфильтровывают , промывают 15%-ным раствором хлористого натри  и раствор ют в 900 мл гор чей воды. К раствору

прибавл ют 22 г сол нокислого гидроксиламина и 12 мл концентрированной сол ной кислоты, нагревают 5 часов при 80° и внос т 180 г хлористого натри . По охлаждении осадок отдел ют и натриевую соль экстрагируют кип щей водой, снова высаливают хлористым натрием, отфильтровывают , промывают спиртом и сушат. Выход 82 ( (50% от теоретического в расчете на нитроантрол ).

Пример 2. 100 г 1-нитрозо-2-антрола обрабатывают бисульфитом натри , как указано в примере 1, осадок внос т в 900 мл воды, добавл ют 22 г сол нокислого гидроксиламина и 75 г кристаллического уксуснокислого натри , слабо кип т т 30 минут, охлаждают до 60° и вливают в 450 мл 40%-ной азотной кислоты . Массу размешивают 15 минут при 90°, фильтруют и добавл ют в фильтрат 300 г хлористого натри . Образовашийс  осадок отфильтровывают , промывают 15%-ным раствором хлористого натри  до нейтральной реакции и кип т т 1 час в № 112669- 800 мл 1%-ного раствора соды. Раствор фильтруют гор чим и подкисл ют сол ной кислотой. Выделившуюс  натриевую соль отфильтровывают и промывают 10%-ным раствором хлористого натри  и спиртом. Выход сухого вещества 124 г (73% от теоретического в расчете на нитрозоантрол ). Предмет изобретени  Способ получени  2-нитрозо-1-ан- трол-4-сульфоКИСлоты и 2-нитро-1антрол-4-сульфокислоты , отличающийс  тем, что 1-нитрозо-2-антрол действием бисульфита натри  перевод т в бисульфитное соединение , которое дл  получени  2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты обрабатывают сол нокислым гидроксиламином , а дл  получени  2-нитро1- антрол-4-сульфокислоты последовательно обрабатывают гидроксиламином , азотной кислотой и содой.