SU396993A1

SU396993A1 - Способ получени 1-нитрозо-2-метилантрахинона

Info

Publication number: SU396993A1
Application number: SU1660113A
Authority: SU
Inventors: В.З. Маслош; Е.А. Ржецкий; Н.Н. Политун; Г.К. Кочергина; О.И. Музалева
Original assignee: Рубежанский Филиал Харьковского Ордена Ленина Политехнического Института Им.В.И.Ленина
Priority date: 1971-05-20
Filing date: 1971-05-20
Publication date: 1976-01-15

Description

1

Изобретение относитс к области получени производных антрахинона, в частности к способу получени нового соединени 1-нит1розо2-метилантрахинона , который может найти широкое применение в качестве исходного продукта дл синтеза целого р да красителей - кубовых, дисперсных и др.

Известен способ получени 1-нитро-2-метилантрахинона путем нитровани раствора 2-метилантрахинона в слабом олеуме с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ основан на известной реакции нитрозировани . Он позвол ет впервые примен ть реакцию нитрозировани дл производных антрахинона и получать 1-нитрозо-2-метилантрахинон с высоким выходом и хорошего качества.

1-Нитро-2-метилантрахинон, так же как и 1-нитрозо-2-метилантрахинон, примен ютс дл одной и той же цели, а именно дл получени 1-амино-2-метилант|рахинона - красител дисперсного оранжевого, причем качество и выход последнего гораздо лучше при использовании в качестве исходного сырь 1-нитрозо-2-метил антрахинона.

Способ получени 1-нитрозо-2-метилантрахинона заключаетс в том, что 2-метилантрахинон подвергают нитрозированию путем обработки азотистой кислотой с последуюш,им

выделением целевого продукта известными приемами. Нитрозирование ведут в присутствии солей ртути. Пример 1. К раствору 2,22 г 2-мет11лантрахинона в серной кислоте, полученного в известных услови х путем циклизации толлилбензойной кислоты, прибавл ют 1,38 г нитрита натри , после чего массу выдерживают при температуре 50-80°С в течение 6-8 час и

выливают на воду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейт|ральной реакции, сушат . Получают 2,41 г 1-нитрозо-2-метилантрахинона , оранжево-желтые кристаллы (из дкметилформамида плав тс при 156°С, легко

окисл ютс на воздухе). При восстановлении

обычным способом 1-нитрозо-2-метилантрахинон дает хроматографически однородный

1-амино-2-метилантрахинон с выходом 96%.

Пример 2. К раствору 2,22 г 2-мет11лантрахинона в се|рной кислоте прибавл ют 0,69 г нитрита натри , 2-5% катализатора, размешивают массу в течение 1-2 час при температуре О-80°С и далее реакцию ведут аналогично примеру 1. Получают 2,38 г 1-нитрозо2-метилантрахинона с выходом 95%.

Пример 3. К раствору 2,22 г 2-метилантрахинона в серной кислоте прибавл ют 2,07 г нитрита натри , выдерживают массу при температуре 50-80°С в течение 3-5 час

Claims

и далее реакцию ведут аналогично примеру 1. 3 Получают 2,41 г 1-нитрозо-2-метилантрахннона с выходом 96%. Формула изобретени 1. Способ получени 1-нитрозо-2-метила1Нтрахинона , отличающийс тем, что 2-метил4 антрахинон подвергают нитрозированию действием азотистой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами . 52. Способ по п. 1, отличающийс тем, что нитрозирование ведут в присутствии солей ртути.