SU140064A1

SU140064A1 - Способ получени триарилметановых красителей

Info

Publication number: SU140064A1
Application number: SU689668A
Authority: SU
Inventors: А.Н. Кагановская; А.Н. Кагановска; Н.С. Вульфсон; Л.И. Румянцева; нцева Л.И. Рум
Original assignee: А.Н. Кагановска; Н.С. Вульфсон; нцева Л.И. Рум
Priority date: 1960-12-19
Filing date: 1960-12-19
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени замещенных триарилметановых красителей окислением соответствующих аминотриарилметанов бихроматом натри в водной сол нокислой среде. Однако, в р де случаев, при окислении этим способом соединений, содержащих группы, преп тствующие окислению, выход конечного продукта резко снижаетс .

В соответствии с предлагаемым способом в подобных случа х окисление замещенных аминотриарилметанов бихроматом натри провод т в среде подкисленного сол ной кислотой метилового спирта при температуре 25-35° и . Осуществление предлагаемого способа позвол ет повысить выход замещенных триарилметановых красителей в среднем до 80%

Пример 1. К суспензии 5,6 г дихлоргидрата 4 -хлор-4,4диоксиэтиламинотрифенилметана в 100 мл метанола приливают 6,5 мл 2н. раствора сол ной кислоты в метаноле и раствор 1,04 г бихромата натри в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимаетс до 34°. После перемещивани смеси в течение 3 часов отгон ют метанол, добавл ют к остатку 100 мл гор чей воды и перемещивают до снижени температуры до 18-20°. Выделивщиес из раствора кристаллы красител отфильтровывают, промывают 10 мл воды и сущат, Получают 4,9 г продукта с т. пл. 125-127°. Выход 94,5% от теоретического .

Пример 2. К раствору 32,8 г 4 -хлор-4,4-диоксиэтиламино-2,21иметил-трифенилметана в 600 мл метанола приливают 111 мл 2н. раствора сол ной кислоты в метаноле и затем при 24° добавл ют 7,2 г бихромата натри , растворенного в 15 мл воды и 45 мл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимаетс до 30-31°. После перемешивани смеси в течение 3 часов отгон ют метанол и раствор ют остаток Б 600 мл гор чей воды. Затем охлаждают смесь до 18-20°,

№ 140064- 2 -

фильтруют и выливают фильтрат в 1200 мл насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийс краситель отдел ют от раствора и суша г. Получают 27 г продукта с т. пл. 173°. Выход 82,5Vo от теоретического.

Пример 3. К раствору 2,6 г 4-диметиламино-4,4-диоксиэтиламино-2 ,2-диметилтрифенилметана в 50 мл метанола приливают 9 мл 2н. раствора сол ной кислоты в метаноле и раствор 0,54 г бихромата нат ри в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом темюература реакционной смесн поднимаетс до 32°.

После перемешивани смеси в течение 3 часов отгон ют метанол и добавл ют к остатку 20 мл насыш.енного раствора поваренной солн. Выделившийс краситель отдел ют от водного сло , раствор ют в этиловом спирте, фильтруют и упаривают фильтрат досуха. Получают 2,5 г продукта с т. пл. 180-183°. Выход 91Vo от теоретического.

Предмет изобретени

Способ получени триарилметановых красителей путем окислении замешенных амннотриарилметанов с помош,ью бихромата натри в сол нокнслой среде, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта,, окисление ведут в среде метанола при комнатной температуре .