SU380657A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU380657A1 SU380657A1 SU1623493A SU1623493A SU380657A1 SU 380657 A1 SU380657 A1 SU 380657A1 SU 1623493 A SU1623493 A SU 1623493A SU 1623493 A SU1623493 A SU 1623493A SU 380657 A1 SU380657 A1 SU 380657A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methylpropyl
- pyrazoline
- hydroxy
- thiocarbamyl
- benzene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени нового Н-тиокарбамил-3-(|3-окси-р-1метилпропил )-пиразолина, который обладает физиологической активностью и, кроме того, может быть использован дл получени на его основе нового типа тиокарбамилпиразолилформальдегидных смол, обладагощих термореактивными свойствами.
Известен способ получеии ароматических тиокарбамидов парезанием соответствующих аминов с родаиидом аммони или непосредственной изомеризацией роданистоводородных солей аминов при нагревании. Однако эти методы требуют довольно жестких условий проведени реакции, например нагревани до 160-170°С, (последующего выделени продуктов экстракцией и дальнейшей обработки известными приемами.
/СНз Cv
1 СН,
HSCM ОБ
По предлагаемому способу производные Nтиокарбамил пиразолина получают изомеризацией роданистоводородной соли пиразолина в м гких услови х, например в среде кип щего бензола при 78-90°С. Целевой продукт обычно легко выдел етс из бензольного раствора при охлаждении последнего в виде чистых кристаллов.
Предлагаемый способ получени N-тиокарбамил-3- (|3-окси-р- метилпропил)- ниразолина, основанный на известной реакции, заклюгчаетс в том, что, 3-(р-окси-р-метилпропил)-пиразолнн подвергают взпимоде1 ствию с родапистоводородной кислотой с последующе термической изомеризацией полученной роданистоводородной соли 3-(|3-окси- 5-метилпропил)-пиразолнна по схеме:
СН,
СНз I СН2-С-СН5
СНг-С-СЯз
N
k /
он ОН
HSCN
c s
IJKa
3
Указа 1ную соль пиразолина, как правило, получают смешением эфирных растворов 3-(рокси-р-метилпронил )-пиразол:ина и родапистоводородной кислоты. Выделившуюс маслообразную соль отдел ют и без предварительно очистки кип т т в бензоле до растворени . Выход целевого продукта 80-85%.
Строение Ы-тиокарбамил-3-(р-окси-р-метилпропил )-пиразолина доказано ИК-спе троскопией и элеме11тар ого а ализа. В ИК-спектре нолосы поглош, валентных колеба ий (1500 ), C N (1600 см-), ОН широка полоса (3260- 3450 сж-1).
Л.ример. Ы-Тиокарбамил-3-(р-окси-(3-метилпропил )-пиразолин.
В реакционной колбе смешива от растворы 5,9 г (0,1 моль) роданистонодородной кислоты (получе 1ной обычным взаимодействием фосфорной кислоты с раствором роданата кали или натри с последу ош ,ей экстракцией эфиром и высушива шем экстракта безводным сульфатом магни ) и 14,2 г (0,1 люль) З-(р-окси-р-метилпропил)-пиразолина; при этом рода шстоводородна соль пи4
разоли ового спирта вь 1адает в И1де С етложелтого масла. Затем эфирный сло слива от, к рода гидрату добавл ют 250 мл бензола смесь кип т т до растворени соли. После охлажде и реакцио 0 -о раствора выпада от розовые кристаллы, которые отфильтровь ва от и высушивают. Получают 16,5 г (82,5% от теории) Ы-тио чарбамил-3-(р-оксир-метилпронил )-пиразол 1 а, т. пл. 130-13ГС (из ).
Найдепо, %: N 20,60; S 15,81; С 47,81; 47,71; Н 7,66, 7,73.
Вычислено, %; N 20,87; 15,9; С 47,74; Н 7,51.
Предмет изобрете и
Способ нолуче и К-тиокарбамил-3-(р-оксир-метилпропил ) -пиразолина, отличающийс тем, что 3-(р-окси-р-метилпропил)-пиразолин подверга от взаимодействи о с роданистоводород 0 кислотой С последу ош,им агреванием получе 1ной роданистоводород ой соли З-(Рокси-р-метилпропил )-пиразолина в среде органического растворител , а 1ример бензола, и выделением целевого нродукта известными приемами.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1623493A SU380657A1 (ru) | 1971-02-22 | 1971-02-22 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1623493A SU380657A1 (ru) | 1971-02-22 | 1971-02-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU380657A1 true SU380657A1 (ru) | 1973-05-15 |
Family
ID=20466359
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1623493A SU380657A1 (ru) | 1971-02-22 | 1971-02-22 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU380657A1 (ru) |
-
1971
- 1971-02-22 SU SU1623493A patent/SU380657A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU571186A3 (ru) | Способ получени 2-(6-метокси-2нафтил) пропионовой кислоты или ее оптически активных изомеров | |
SU795459A3 (ru) | Способ получени производныхгидРАзОНА | |
Santucci et al. | Some Bromine-containing and Sulfur-containing Aromatic Bornic Acids | |
Popp | Polyphosphoric Acid in the Bernthsen Reaction1 | |
US2672483A (en) | 2-diphenylacetyl-1,3-indandione and salts thereof | |
Field et al. | Alkanesulfonic Acid Anhydrides1 | |
SU380657A1 (ru) | ||
SU513622A3 (ru) | Способ получени 4-оксиметил-1,2-дигидро-1-фталазона | |
US3832357A (en) | Process for preparation of 3-hydroxy-2-alkyl-4-pyrone | |
DE1963991C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung eines Derivates von L-3,4-dihydroxyphenylalanin | |
GB991395A (en) | Improved process for preparing the crystalline warfarin sodium-isopropyl alcohol complex | |
SU108897A1 (ru) | Способ получени 4-нитрозо-5-нитро--1-нафтола | |
SU112669A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1-антрол-4-сульфокислоты | |
SU149424A1 (ru) | Способ получени нитроацетофенонов | |
Koepfli et al. | CCCXCIII.—Synthesis of oxydehydrocorydaline | |
SU544371A3 (ru) | Способ получени 8-оксихинолина | |
SU440059A1 (ru) | Способ получени адамантилметилкетона | |
SU458556A1 (ru) | Способ получени замещенных 2-оксоили 2-тиооксогексагидро-1,3,5-триазинов | |
SU533584A1 (ru) | Способ получени 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола | |
SU362018A1 (ru) | бИБЛИСТЕКД | |
Geissman et al. | The Reaction between Cyclic β-Diketones and Grignard Reagents. 1, 3-Diketo-2, 2-dimethylhydrindene1 | |
SU376374A1 (ru) | Способ получения | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
SU609284A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
SU406832A1 (ru) | Способ получения алкилиденпиранов или солей пирилия |