SU458556A1

SU458556A1 - Способ получени замещенных 2-оксоили 2-тиооксогексагидро-1,3,5-триазинов

Info

Publication number: SU458556A1
Application number: SU1939350A
Authority: SU
Inventors: Марина Майеровна Донская; Евгения Николаевна Ромашова; Элеонора Борисовна Сысоева; Рената Иосифовна Кругликова; Борис Владимирович Унковский
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1973-06-22
Filing date: 1973-06-22
Publication date: 1975-01-30

Description

5-Циклогекс11лгексагидро-1, 3, 5-трназин2Т1Ю11 , т. пл. 157-ISS C (выход 45%).

1-Фенил-5-метилгексагидро-1, 3, 5-триазин2тио , т. пл. 165-166°С (выход 82%).

1-Фенил-З, 5-диметилгексагидро-1, 3, 5-триазин-2-тион , т. пл. 83-84С (выход 75%).

5-Метилгексагидро-1, 3, 5-триазин-2-он, т. пл. 189-190 С (выход 51%).

5-н-бутилгексагидро-, 3, 5-триазин-2-он, т. пл. 157-158°С (выход 65%).

1-Фенил-5-метилгексагидро-1, 3, 5-триазин2-оп , т. пл. 169-17ГС (выход 60%).

Пример 1. 5-Метилгексагидро-1, 3, 5-триазии-2-тиоп .

Смесь 216 г (1,1 моль) бис-(изобутоксиметнл )-метиламина с 76 г (1 моль) тиомочевипы и 70 мл воды перемешивают при 70-80Т до получепи гомогенного раствора. После этого реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выделившиес бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают в вакуумэксикаторе . Получают 105 г (80%) 5-метилгексагидро-1 , 3, 5-триазин-2-тиона в виде бесцветного кристаллического вещества с т. пл. 167-170°С.

Н 6,87; N 32,13;

Найдено, %: С 37,05; 24,43.

Вычислено, %

С 36,62; Н 6,91; N 32,03; S 24,44. 5-н-Бутилгексагидро-1, 3,

Пример 2. 5-триазин-2-тион.

К раствору 3,

1 г (0,04 моль) тиомочевины в 96%-ном этаноле прибавл ют 11 г

(0,045 моль) бис-(нзобутокснметил)-н-бутиламнна и 10 мл бензола. Полученную смесь нагревают 3 час на кип щей вод ной бане. Выпавшие при охлаждении до комнатной температуры кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают. Получают 5,5 г (78%) 5-н-бутилгексагидро-1, 3,. 5-триазип2-тиона с т. пл. 166-167°С.

Пайдено, %: С 48,61; Н 8,82; S 18,42. Вычислено, %: С 48,52; П 8,53; S 18,45.

Пример 3. 5-Метилгексагидро-1, 3, 5-триазин-2-он .

Смесь II г (0,05 моль) бис-(изобутоксиметил )-метиламина, 3 г (0,05 моль) мочевины и 3 мл воды нагревают на кип щей вод ной бане до получени гомогенного раствора. Затем охлаждают до комнатной температуры и путем добавлени эфира выдел ют 2,8 г (51%) 5-метилгексагидро-1, 3, 5-триазин2-она в виде бесцветного кристаллического продукта с т. пл. 189-190°С.

Найдено, %: С 41,33; Н 7,73.

Вычислено, %: С 41,73; Н 7,88.

Предмет изобретени

Способ получени замещенных 2-оксо- или 2-тиооксогексагидро-1, 3, 5-триазинов, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта, бис-(алкоксиметил )-алкиламин подвергают взаимодействию с мочевиной или тиомочевиной, или их производными с последующим выделением целевого продукта известными приемами.