SU604490A3 - Способ получени 2-метилтио4-алкиламино-6-( -диметил -ацетилэтиламино)-1,3,5триазинов - Google Patents

Description

действию, предпочтительно без выделени  из смеси, с замещенным амином общей формулы NHRR, в присутствии агента, св зывающего кислоту.

Пример 1. 2-метилмеркапто-4-изонропиламнпо-6 -(а,а-диметил-р-ацетилэтиламнно )-1,3,5-триазнн.

Смесь 71,25 г (0,25 мол ) 2-хлор-4-изопропиламино-6-{а ,а-диметил-р - ацетилэтиламино )-1,3,5-триазина) т. пл. 112-113°С, полученный по реакции цианурхлорида с диацетонамином и обработкой продукта изопропиламином, 500 мл метанола и 38,8 г (0,5 мол ) тпомочевины кип т т с обратнын холодильником в течение 3 ч. Полученному раствору дают остыть, добавл ют раствор 20 г (0,5 мол ) гидроокиси натри  в 38 мл воды и снова кин т т смесь в течение часа. Затем смесь охлаждают до температуры 50-60°С и по капл м добавл ют 35 г (0,55 мол ) диметилсульфата. Затем смесь скова кип т т с обратным холодильником в течение часа, охлаждают до комнатной температуры и оставл ют сто ть в течение 12 ч. Жидкость декантируют, а оставшуюс  твердую фазу трижды промывают водой. Кристаллический продукт отфильтровывают , промывают водой и сушат. Получают 40 г кристаллического 2-метилмеркапто-4изопропиламино-6- (а,а-диметил-.р - ацетилэтиламино )-1,3,5-триазина, выход 52%; т. нл. 80-82°С.

Вычислено, %: S 11,83,

Пайдено, %: S 11,43.

Пример 2. 2-метилмеркапто-4-диметиламино-6 - (а,а-диметил-р-ацетилэтиламино) 1 ,3,5-триазин.

68 г (0,25 мол ) 2-хлор-4-диметиламино6- (а,а-диметил-р - ацетилэтиламино)-1,3,5триазина , т. пл. 123-124°С, полученного реакцией оксалата диацетонамина с цианурхлоридом и обработкой полученного продукта диметиламином, 38,8 г (0,5 мол ) тиомочевины добавл ют к 500 мл метанола, полученную смесь кип т т с обратным холодильником в течение 3 ч. Смесь охлаждают , добавл ют 20 г (0,5 мол ) гидроокиси натри  и 38 мл воды и смесь снова кип т т в течение часа. Смесь охлаждают до температуры 50-60°С, по капл м, при перемешивании добавл ют 35 г (,0,55 мол ) диметилсульфата и смесь кип т т с обратным холодильником 1 ч. Полученную смесь оставл ют на 12 ч, декантируют жидкость, а твердую часть трижды нромывают водой. Крнста.тлический продукт отфильтровывают , промывают водой и сушат. Получают 46 г (54%) кристаллического 2метилмеркаито-4-диметиламино-6 - (а,а-диметил-:|3-ацетилэтиламино ) - 1,3,5-триазина; т. ил. 76-78°С.

Найдено, %: N 21,13, S 10,91.

Вычислено, %: N 21,96, S 10,06.

Пример 3. 2-метилмеркапто-4-н-бутиламино-6- (а,а-диметил-р - ацетилэтиламино)1 ,3,5-триазин.

Процесс провод т так же как и в примере 2, но в качестве исходного вещества используют 2-хлор-4-бутил-амино-6 -(а,а-димстил-р-ацетилэтиламино ) - 1,3,5 - триазин, т. пл. 86-92°С, получен по реакции цианурхлорида с диацетонамином и обработкой полученного соединени  н-бутиламином. Получают продукт с т. пл. 58-62°С, выход 76,2%.

Найдено, %: N 20,98; S 10,77.

Вычислено, %: N 22,49; S 10,29.

Пример 4. 2-метилмерканто-4-втор. бутиламино-6 - (а,а-диметил-р-ацетилэтиламиио )-1,3,5-триазин.

Реакцию провод т так же как в примере 1, но в качестве исходного вещества используют 2-хлор-4-фторбутиламино-6- (а,адиметил-р-ацетилэтиламино ) - 1,3,5-триазин, т. ил. 112-116 С полученный по реакции цианурхлорида с диацетонамином с обработкой полученного соединени  втор, бутиламином . Получают продукт в виде воскообразного вида, выход 85,5%, п 1,5358.

Вычислено, %: N 22,49; S 10,29.

Найдено, %: N 21,02; S 10,33.

Пример 5: 2-Метилмеркапто-4-трет. бутиламино - 6-(а,а-диметил-.:р-ацетиламино)1 ,3,5-триазин.

Реакцию провод т в примерах 1, но в качестве исходного вещества примен ют 2хлор-4-трет . бутиламино-6- (а,а-диметил-рацетилэтиламино )-1,3,5-триазин, т. пл. 70- 74°С, получен по реакции цианурхлорида с днацетонамином, и обработкой полученного продукта трет, бутиламипом. Получают продукт твердый при комнатной температуре и жидкий при 75°С, выход 82,82%, п 1,5358.

Пайдено, %: i 21,2; S 9,98.

Вычислено, %: N 22,48; S 10,29.

Claims (2)

1. Способ получени  2-метилтио-4-алкиламино-6 - (а,а-диметил-.р - ацетилэтиламино )-1,3,5-триазинов общей формулы

SCHs N

01,

ЛИ

. цАнн-сCHg-C-CHs tl

J ,СКз

где R - водород или а л кил Ci-С4,

RI - алкил Ci-С4 или алкенил С2-С, при условии, что если Ri означает алкенил Сг-С4, то R - водород, отличающийс  тем, что 2-хлор-4-алкиламино-6-(а,а-днметил-р-ацетилэтиламино )-1,3,5-триазин общей формулы и ОНз О Т Jl 1 1И-С-СН (S) RIs, Jk , 1 с - л JC jf КН- 5 JC jf КН- 5 RJ ,, где R и RI имеют указанные выше значени , подвергают взаимодействию с тиомочеви- ю ной в водной среде или в среде органического растворител  с последующей обработкой полу кой полученного соединени  метилирующим агентом.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющийс  тем, что в качестве метилирующего агента исчто в качестве метилирующего агента используют диметилсульфат. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Венгрии № 149189, кл. 451 19/00, опубл. 1970.