SU149785A1 - Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты - Google Patents
Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU149785A1 SU149785A1 SU755131A SU755131A SU149785A1 SU 149785 A1 SU149785 A1 SU 149785A1 SU 755131 A SU755131 A SU 755131A SU 755131 A SU755131 A SU 755131A SU 149785 A1 SU149785 A1 SU 149785A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dicarboxylic acid
- thiodiazole
- thiodiazol
- acid
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Cephalosporin Compounds (AREA)
- Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)
Description
Известен способ получени 2,1,3-тиодиазол-4,5-дикарбоновой кислоты окислением п-роизводных бенз 2,1,3-тиодиазола перманганатом кали при температуре 60° с последующей этерификацией полученной монокалиевой соли 2,1,3-тиодиазол-4,5-дикарбоновой кислоты и омылением эфира. Выход кислоты составл ет 30% от теоретического, счита на исходный л-метилбенз-2,1,3-тиодиазол. Недостатками этого способа вл ютс малые выходы продукта и сложность процесса.
С целью устранени указанных недостатков предложен способ получени 2,1,3-тиодиазол-4,5-дикарбоновой кислоты, отличительной особенностью которого вл етс то, что незамещенный бенз-2,1,3-тиодиазол подвергают окислению хромовой кислотой.
Выход 2,1,3-тиодиазол-4,5-дикарбоновой кислоты при этом составл ет 45% От теоретического, счита на исходный бенз-2,1,3-тиодиазол.
Пример 1. 15,2 г бенз-2,1,3-тиодиазола перемещивают с раствором 42 г хромового ангидрида в 200 мл воды и к полученной суспензии по капл м добавл ют 90 мл конц. серной кислоты, после чего добавл ют раствор 42 г хромового ангидрида в 100 мл воды. Смесь кип т т 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют эфиром, эфирную выт жку высушивают безводным сульфатом натри и от фильтрата отгон ют эфир. Получено 8,5 г (45%) белых пластинок, т. лл. 154-155°. Кислота содержит одну молекулу кристаллизационной воды.
Пример 2. 20 г бенз-2,1,3-тиодиазола перемешивают с раствором 55 г хромового ангидрида в 260 мл воды и к полученной суспензии прикапывают 118 мл конц. серной кислоты, после чего добавл ют раствор 55 г хромового ангидрида в 130 мл воды. Смесь кип т т 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры. К Полученному раствору добавл ют 40 г гидразинсульфата, затем избыток нитрата серебра (водный раствор). Выделившийс осадок се№ 149785- 2
ребр ной соли дикарбоновой кислоты отфильтровывают и промывают водой. Белый осадок обрабатывают разбавленной сол ной кислотой; выделившийс хлорид серебра отфильтровывают и промывают водой; фильтрат (с промывными водами) упаривают досуха. Получено 11 г кислоты (безводной), т. пл. 180-182°.
Предмет изобретени
Способ получени 2,1,3-тиодиазол-4,5-декарбоновой кислоты окислением производных бенз-2,1,3-тиодиазола, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода, в качестве производного бенз-2,1,3-тиодиазола примен ют незамещенный бенз-2,1,3тиодиазол , а в качестве окислител хромовую кислоту.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU755131A SU149785A1 (ru) | 1961-12-11 | 1961-12-11 | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU755131A SU149785A1 (ru) | 1961-12-11 | 1961-12-11 | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU149785A1 true SU149785A1 (ru) | 1962-11-30 |
Family
ID=48304849
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU755131A SU149785A1 (ru) | 1961-12-11 | 1961-12-11 | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU149785A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4612378A (en) * | 1983-05-14 | 1986-09-16 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of β-(benzothiazolylthio)- and β-(benzimidazolylthio-carboxylic acids |
-
1961
- 1961-12-11 SU SU755131A patent/SU149785A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4612378A (en) * | 1983-05-14 | 1986-09-16 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of β-(benzothiazolylthio)- and β-(benzimidazolylthio-carboxylic acids |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU149785A1 (ru) | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты | |
DE2051269B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Propiony !salicylsäure | |
SU465789A3 (ru) | Способ получени эбурнамонина | |
SU148046A1 (ru) | Способ получени ацетата кортизона | |
SU246501A1 (ru) | Способ получени циннамилиденуксусной кислоты | |
SU514804A1 (ru) | Способ получени 8-оксихинальдинового альдегида | |
SU138611A1 (ru) | Способ приготовлени фурил-альфа-и тиснил-альфа-алкилкетонов | |
SU88851A1 (ru) | Способ получени диметилглиоксима | |
SU514806A1 (ru) | Способ получени 4-окси-2-бутиновой кислоты | |
AT205027B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen α-Aroyl-α-phthaliminoessigsäureestern | |
SU149424A1 (ru) | Способ получени нитроацетофенонов | |
SU150832A1 (ru) | Способ получени 2,4-динитробензальдегида | |
DE1295563B (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Phenyl-7-chlor-1, 2-dihydro-3H-1, 4-benzodiazepinon-(2)-4-oxyd | |
SU129770A1 (ru) | Способ получени аминофлуоресцеина | |
SU392058A1 (ru) | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина | |
SU374287A1 (ru) | Способ получения 2-нитронафталевой кислоты | |
SU121132A1 (ru) | Способ получени 3-алкил и 3,3-диалкил-4-бензоиламиноизоксазолидонов-5 | |
US3042707A (en) | Process for making esters of substituted polyhydronaphthalene acids | |
US2230970A (en) | Purification of crude isocytosine | |
SU112669A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1-антрол-4-сульфокислоты | |
SU408946A1 (ru) | Способ получения 5-(n-hиtpoфehил)-фуpи.п-2 карбоновой кислоты | |
SU416359A1 (ru) | Способ получения 5-метил-4,7-диоксобенз-2,1,3-тиадиазола | |
SU433120A1 (ru) | ||
Asao | On Pyrazino [d, d′] ditropone and its Derivatives | |
SU140063A1 (ru) | Способ получени изафенина |