SU392058A1 - Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина - Google Patents
Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталинаInfo
- Publication number
- SU392058A1 SU392058A1 SU1145650A SU1145650A SU392058A1 SU 392058 A1 SU392058 A1 SU 392058A1 SU 1145650 A SU1145650 A SU 1145650A SU 1145650 A SU1145650 A SU 1145650A SU 392058 A1 SU392058 A1 SU 392058A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chlorine
- obtaining
- oxoline
- tetrahydrotetraoxonaptaline
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/12—Ketones
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/12—Antivirals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
- C07C45/30—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with halogen containing compounds, e.g. hypohalogenation
-
- G—PHYSICS
- G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
- G09B—EDUCATIONAL OR DEMONSTRATION APPLIANCES; APPLIANCES FOR TEACHING, OR COMMUNICATING WITH, THE BLIND, DEAF OR MUTE; MODELS; PLANETARIA; GLOBES; MAPS; DIAGRAMS
- G09B29/00—Maps; Plans; Charts; Diagrams, e.g. route diagram
-
- G—PHYSICS
- G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
- G09D—RAILWAY OR LIKE TIME OR FARE TABLES; PERPETUAL CALENDARS
- G09D1/00—Railway or like time or fare tables; Indicating or reading aids therefor
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Educational Technology (AREA)
- Oncology (AREA)
- Business, Economics & Management (AREA)
- Educational Administration (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Virology (AREA)
- Communicable Diseases (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
Description
1
Известен способ получени 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина , оксолина, заключающийс в окислении изонафтазарина азотной кислотой и хлором с последующим выделением целевого продукта иутем упаривани азотной кислоты и перекристаллизации остатка, иапример , из абсолютного этилацетата.
С целью упрощепи процесса предлагаетс способ получени оксолина, заключающийс в том, что изонафтазарии окисл ют хлором в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением целевого нродукта путем добавлени подход щего не смещивающегос с водой растворител и охлаждени смеси, до
Боо/ - о L.
пример. В колбу, снабженную мещалкой и термометром, помещают 460 мл концентрированной уксусной кислоты, 230 мл воды и к полученному раствору (67%-на уксусна кислота ) добавл ют 190 мл изонафтазарипа (1 г-МО ль). В полученную суспензию пропускают хлор до привеси 71 г (1 г моль. (Хлор поглощаетс полностью почтн без проскока). При нропускании хлора смесь несколько разогреваетс , поэтому колбу охлаждают лед ной водой, поддержива температуру в пределах 18-20°С. К образовавщемус оранжево-красному раствору добавл-«ют 450- лгл хлористого
2
метилена, выдерживают 1 час при 15-20°С и охлаждают смесь до - 5-8°С. Через 1 час отфильтровывают выкристаллизовавщийс оксолни и промывают его на воронке последовательно 450 мл хлористого метилена, затем 140 мл зтилацетата и, наконец, серным эфиром дл удалени адсорбированного хлористого водорода, на что требуетс 500-700 г эфира. Бесцветный кристаллический осадок оксолина
сушат на воздухе и получают 141 г оксолина или 637о от теории. Из маточного раствора можно выделить (путем кип чени с обратным холодильником) 14,3 г изонафтазарина.
Таким образом, выход оксолина на прореагировавщий изонафтазарин составл ет 68,5% от теории, т. пл. 129-130°С.
Предмет изобретени
Способ получени 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина окислением изонафтазарина смесью хлора и кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, окисление ведут хлором в разбавленной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта путем добавлени подход щего, не смешивающегос с водой растворител и охлаждени смеси до -5 - 8°С.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1145650A SU392058A1 (ru) | 1967-04-03 | 1967-04-03 | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина |
| DE19681768045 DE1768045A1 (de) | 1967-04-03 | 1968-03-25 | Verfahren zur Herstellung von 1,2,3,4-Tetrahydrotetraoxonaphthalindihydrat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1145650A SU392058A1 (ru) | 1967-04-03 | 1967-04-03 | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU392058A1 true SU392058A1 (ru) | 1973-07-27 |
Family
ID=20440401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1145650A SU392058A1 (ru) | 1967-04-03 | 1967-04-03 | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1768045A1 (ru) |
| SU (1) | SU392058A1 (ru) |
-
1967
- 1967-04-03 SU SU1145650A patent/SU392058A1/ru active
-
1968
- 1968-03-25 DE DE19681768045 patent/DE1768045A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1768045A1 (de) | 1971-10-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fatiadi et al. | Cyclic polyhydroxy ketones. I. Oxidation products of hexahydroxybenzene (Benzenehexol) | |
| US2856429A (en) | Process for the preparation of nitramines | |
| SU392058A1 (ru) | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина | |
| Worrall | ON THE ADDITION OF SODIUM ACETOACETIC ESTER TO THE AROMATIC MUSTARD OILS. | |
| Jones et al. | ALIPHATIC HYDROXYLAMMONIUM SALTS AND HYDROXAMIC ACIDS WITH HALOGEN SUBSTITUENTS. | |
| RICHTER et al. | Acenaphthene Chemistry. V. 1 1, 2-Diketopyracene2 | |
| Looker | Utility of the Methanesulfonyl Blocking Group. II. 1 Synthesis of Isovanillic Acid and Methanesulfonyl Derivatives of Phenolic Acids2 | |
| Wawzonek et al. | The Preparation of 2-Methyl-6, 7-Benzochromones | |
| SU369793A1 (ru) | ||
| US3115518A (en) | Production of cyclohexylideneaminooxyacetic acid, its esters, and its salts | |
| Lake et al. | The Synthesis of DL-threose. Preparation of DL-tribenzoyl-erythrose | |
| STEFANYE et al. | BENZOFURAN DERIVATIVES RELATED TO 2, 4-DICHLORO-PHENOXYACETIC ACID | |
| US2248155A (en) | Process for the production of indole acids | |
| US2360206A (en) | Composition of matter and method of preparation | |
| Frankel et al. | Preparation of Aliphatic Secondary Nitramines | |
| US2513573A (en) | Nitro-(2-thenoyl)-o-benzoic acids | |
| Huntress et al. | 2-Phenylthiazole-4, 5-dicarboxylic Acid Derivatives | |
| US2678312A (en) | Preparation of thiamin chloride | |
| US3267109A (en) | 3, 5-pyridinedisulfonic acid | |
| US2497312A (en) | 2-chlorothiophanthraquinone | |
| SU149785A1 (ru) | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты | |
| Hart et al. | SOME DERIVATIVES OF SALIGENIN. | |
| SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
| US2886576A (en) | 3-(3-nitroanilino)phthalide | |
| SU148045A1 (ru) | Способ получени ацетата дегидропрегненолона |