SU148045A1

SU148045A1 - Способ получени ацетата дегидропрегненолона

Info

Publication number: SU148045A1
Application number: SU730080A
Authority: SU
Inventors: В.И. Зейфман; С.И. Кочерга; А.С. Лабенский; Ф.Я. Лейбельман; Л.М. Морозовская; Л.М. Морозовска; Н.А. Петрова; Н.Н. Суворов; Л.Г. Щербинина
Original assignee: В.И. Зейфман; С.И. Кочерга; А.С. Лабенский; Ф.Я. Лейбельман; Л.М. Морозовска; Н.А. Петрова; Н.Н. Суворов; Л.Г. Щербинина
Priority date: 1961-05-10
Filing date: 1961-05-10
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы получени ацетата дегидропрегненолона, вл ющегос исходным веществом дл синтеза стероидных гормонов, путем ацетилировани соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворителе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, металлического магни , цинковой пыли или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейс в процессе реакции воды.

Указанные способы предусматривают выделение основани соласолина из его хлоргидрата с применением 60-кпатного объема 50%-ного водного изопропилового спирта с последующей фильтрацией и высущиваиием продукта. Высущенное основание соласодина затем необходимо подвергнуть двухкратной перекристаллизации из 15 объемов кип щего бензола. При проведении всех этих операций тер етс около 30% соласодинаВ данном изобретении, с целью снижени потерь соласодина и упрощени технологического процесса, предлагаетс технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывать аммиаком.

Пример. 715 г технического хлоргидрата соласодина, содержащето 500 г основани соласодина, суспендируют в 7,2 Л хлороформа и при температуре 18-20° и перемешивании пропускают 300 г газообразного аммиака. Хлороформный раствор основани соласодина отфильтровывают от хлористого аммони и примесей, сопровождающих хлоргидрат соласодина, и упаривают досуха. К, остатку основани соласодина приливают 5 л толуола, добавл ют 250 г окиси кальци , нагревают до кипени , приливают 550 мл уксусного ангидрида и кип т т в течение четырех часов с обратным холодильником и флорентиной дл отделени

№ 148045 2 воды . Затем при температуре 10-12° к реакционной массе приливают 20%-ную уксусную кислоту и отдел ют толуольный раствор ацетата соласодина . После отгонки толуола приливают 7,5 л уксусной кислоты, кип т т 15 минут, охлаждают до температуры 29-30° и провод т окисление раствором бихромата кали (250 г) в уксусной кислоте (1,5 л). После окончани процесса окислени к реакционной массе добавл ют 75 г сульфита натри , 600 мл уксуоного ангидрида и 50 г активированного угл , кип т т три часа, фильтруют, отгон ют 5 л уксусной кислоты , охлаждают до температуры 25° и добавлением воды выдел ют технический ацетат дегидропрегненолона. После перекристаллизации из спирта получают 237 г (56% от теоретического) ацетата депидропрегненолона с температурой плавлени 170-173°.

Предлагаемый способ позвол ет упростить технологический процесс выделении соласодина из его хлоргидрата и снизить потери целевого продукта.

Предмет изобретени

Способ получени ацетата дегидропрегненолона путем ацетилирован .и соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, или в присутствии металлов (магний, цинкова пыль), или органических оснований с азеотролной отгонкой, образующейс в процессе реакции ;воды, от ли чающийс тем, что, с целью снижени потерь соласодина и упрощени технологического процесса, технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывают аммиаком