SU246501A1

SU246501A1 - Способ получени циннамилиденуксусной кислоты

Info

Publication number: SU246501A1
Application number: SU1240710A
Authority: SU
Inventors: Н.С. Куприянова; А.Л. Войцеховская
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Priority date: 1968-05-16
Filing date: 1968-05-16
Publication date: 1976-03-05

Description

Предлагаемый способ можно при1мен ть при производстве косметических полупродуктов.

Известен способ получени циннамилиленуксусной кислоты окислением циннамилиденацетона разбавленным водным раствором гипохлорита натри при 80-90° С.

Однако выход конечного продукта (30- 40%), полученного по этому способу, низок.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что окисление щиина пилиденацетона водным раствором гилохлорита натри провод т при более низкой температуре (не выше 70° С) в присутствии низших алифатических спиртов. Выход целевого продукта значительно повышаетс О 70%).

Этот способ прост, позвол ет проводить реакцию в более м гких услови х, использовать исходные продукты технической степени чистоты, не требует специального оборудовани и почти вдвое увеличивает выход целевого продукта.

Пример 1. В круглодонную .колбу с мешалкой помещают 40 мл изопропилового спирта , 7,26 г 95%-ного циннамилиденацетона. Массу слегка нагреваю1т при перемешивании до полного растворени циннамилиденацетона . К полученному раствору добавл ют 400 мл 2,5%-ного водного раствора гипохлорита натри . Смесь нагревают при перемешивании до 65-70° С в течение 30-40 мин. Выдел ющийс в результате реакции хлороформ отгон ют .

По окончании реакции массу охлаждают до 20-25° С и добавл ют 30 Л1Л 20%-ной серной кислоты. Выделившуюс в виде мелкого белого осадка циннамилиденуксусную кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 40-50° С.

Получают 5,7 г 98%-ной циннамилиденуксусной кислоты с т. пл. 162-164° С. Выход 80% от теоретического, счита на вз тый циннамилт денацетон .

Пример 2. Опыт провод т, как указано в примере 1, но берут 50 мл этилового спирта , 10 г 85%-ного циннамилидепацетона и 400 лгл 3,1%-ного водного раствора гипохлорита натри . Смесь нагревают при перемешивании до 65-70° С в течение 30-60 мин, хлороформ отгон ют. По окончании реакции массу охлаждают до 15-20° С и добавл ют 30 мл 20%-ной серной кислоты. Мелкий белый осадок циннамилиденуксусной кислоты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат при 40-50° С.

Claims

Получают 6,43 г 96,7%-ной циннамилиденуксусной кислоты с т. пл. 161 -164° С. Выход 72,4% от теоретического, счита на вз тый циннамилиденацетон. Формула изобретени Способ получени циннамилиденуксусной кислоты путем взаимодействи циниамилиденацетона с водным раствором гипохлорита 5 натри при повышенной температуре с посладующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью увеличени выходи целевого продукта , процесс ведут в присутствии низших алифатических спиртов при температуре не выше 70° С.