SU437735A1

SU437735A1 - Способ получени 1,2-аценафтендиола

Info

Publication number: SU437735A1
Application number: SU1809102A
Authority: SU
Inventors: Иван Михайлович Носалевич; Эрвилия Геннадиевна Привалова; Геннадий Павлович Петренко; Валерий Фомич Аникин
Original assignee: Харьковский Ордена Ленина Политехнический Институт Имени В.И.Ленина
Priority date: 1972-07-10
Filing date: 1972-07-10
Publication date: 1974-07-30

Description

1

Изобретение относитс к получению 1,2-аценафтендиола , который можно примен ть дл производства поликонденсационных термо- и радиацнонностойких полимеров.

Известен, например, способ получени 1,2аценафтендиола окислением аценафтилена надбензойной кислотой с последующим гидролизом полученного сложного эфира и выделением целевого продукта известными приемами . Выход продукта 7%.

С целью повышени выхода продукта предлагают ацетонафтилен подвергать взаимодействию с эквимол рным количеством перекиси водорода в присутствии муравьиной и уксусной кислот при температуре не более . Полученную реакционную массу фильтруют дл отделени смолистых веществ, фильтрат обрабатывают раствором щелочи. Целевой продукт выдел ют известными приемами.

Процесс ускор етс , если примен ть окислительные смеси, предварительно приготовленные на основе перекиси водорода и ацилирующего агента (уксусного ангидрида или муравьиной кислоты), содержащие эквимол рное по отношению к аценафтилену количество соответствующей надкислоты.

Предлагаемый способ вл етс новым и позвол ет получать целевой продукт с достаточно высоким выходом; технологическа схема процесса проста, а используемое сырье легкодоступно.

Пример I. К 15,2 г аценафтилена, растворенного в 150 мл уксусной кислоты, прибавл ют 50 мл муравьиной кислоты и 10 мл 30%ной перекиси водорода. Процесс ведут при

20-25 С в течение 12 час. Затем реакционную массу выливают в 200 мл воды и фильтруют от небольшого смолистого осадка. В фильтрат медленно при перемешивании добавл ют 20%-ный раствор NaOH, так, чтобы рН раствора было не более 7, дл гидролиза полученных эфиров аценафтендиола. 1,2-Аценафтендиол выпадает в виде хлопьевидного белого осадка, который отдел ют фильтрацией под вакуумом, промывают водой и сушат.

Выход аценафтендиола 10 г, что соответствует 54 %.

Пример 2. Предварительно приготовленную двухчасовым смешением 43 мл 30%-ный перекиси водорода и 23,5 мл уксусного ангидрида окислительную смесь добавл ют в раствор 15,2 г аценафтилена в 200 мл лед ной уксусной кислоты. Процесс ведут при 20-25°С с перемешиванием в течение 5 час. Дальнейшую обработку провод т по примеру 1. Получают 11 г диола.

Выход 59%.

Пример 3. Предварительно приготовленную двухчасовым смешением 43 мл 30%-ной перекиси водорода и 23 мл 88%-ной муравьиной кислоты окислительную смесь добавл ют в раствор 15,2 г аценафтилена в 200 мл лед 3

ной уксусной кислоты. Процесс ведут при 20°С с перемешиванием в течение Зчас. Дальнейшую обработку реакционной смеси провод т по примеру 1.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени 1,2-аценафтендиола, отлича-ющийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, ацетонафтилен подвергают взаимодействию с эквимол рным количеством перекиси водорода в присутствий

уксусной и муравьиной кислот при темпера-тур:е не более 40°С, полученную при этом-реакционную массу фильтруют дл отделени смол стых веществ, фильтрат обрабатывают раствором щелочи и выдел ют продукт известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийСЯ гем, что, с целью ускорени процесса, окисление ведут предварительно приготовленной окислительной смесью, содержащей эквимол рное количество надуксусной или надмуравьиной кислоты.