SU378385A1

SU378385A1 - ©СЕООЮЭИДЙСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ мононитро- или динитро-

Info

Publication number: SU378385A1
Application number: SU1688320A
Authority: SU
Inventors: Е. П. Фокин В. А. Лихолобов Ю. И. Ермаков К. Д. Осипова А. М. Осипов
Original assignee: Сибирское отделение Института катализа СССР
Priority date: 1971-07-07
Filing date: 1971-07-07
Publication date: 1973-04-18

Description

1

Изобретение может найт применение в качестве мономеров дл синтеза термостойких полимеров.

Известны способы получени мононитроили динитро-4,4-диацетилдиаминодифениловых эфирав, заключающийс в том, что диацетат 4,4-диам1ИНОДифенилового эфира обрабатывают дым щей азотной кислотой в среде лед ной уксусной кислоты при температуре окружающей среды.

Выход конечного .продукта 90-93%.

Однако использование в качестве растворител значительного количества дорогосто щей лед ной уксусной кислоты, применение дым щей азотной кислоты, обилие сточных вод и необходимость регенерации обработанных уксусной и азотной кислот не позвол ет широко использовать известный способ.

Цель изобретени -упростить процесс и увеличить выход целевого продукта.

Достигаетс это тем, что процесс ведут в /присутствии катализатора - комплекса паллади с нитроловьши кислотами и азотной кислоты С концентрацией 20-70% лри температуре ле ниже 0° С.

Процесс желательно вести при мол рном соотношении азотна кислота : диацетат, равном 10-50, концентрацию катализатора можно варьировать в пределах 0,1-15 мг1л. В случае получени мононитро-4,4-диацетилдиаминодифенилового эфира используют азотную кислоту с концентрацией не .выше 23% при О-25° С, а дл получени . ди«итро-4,4диацетилдиаминодифенилового эфира примен ют 70%-ную азотную кислоту и процесс ведут при 20-35° С.

Выход конечных продуктов 93-100%.

Пример 1. 3,5 мл 70%-ной азотной кислоты , содержащей 5 мг Катализатора, разбавл ют дистиллированной водой до 10,5 мл. В полученный раствор, охлажденный до комнатной температуры (20-25° С), ввод т при непрерывном перемешивании 1,0 г диацегага. Образовавшуюс суспензию перемешивают в течение 10-15 мин и затем выливают в 50мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции и высушивают на воздухе.

Выход продукта 1,07 г (95,5%), т. пл. 186- 188° С.

Пример 2. 0,7 г диацетата раствор ют при комнатной температуре ъ 5 мл 70%-ной азотной кислоты, содерл ашей 9 мг катализатора . Раствор перемешивают в течение 10- 15 мин. и выливают ,Б 150 мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают на воздухе. Выход 0,92 г (100%), т. пл. 215- 219° С.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени мононитро- или динитро-4 ,4-диацеталдиаминодифениловых эфиров с применением обработки диацетата 4,4-диаминодифенилового эфира азотной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, и увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут в 1присутствии катализатора - комплекса паллади с нмтроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20-70% при температуре не ииже 0° С.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в случае .получени мононитро-4,4-диацетилдиаминодифенилового эфира примен ют азотную кислоту с концентра.цией не выше 23%,

3.Способ по пп. 1, 2, отличающийс тем, что в случае получени динитро-4,4-диацетилдиаминодифенилового эфира примен ют 70%здую азотную кислоту.

4.Способ по 1ПП. 1, 2, 3, отличающийс уем, что в случае получени мононитро-4,4-диацетилдиаминодифенилового эфира процесс ведут лри 0-25° С.

5.Способ по пп. 1, 2, 3, 4, отличающийс тем, что в случае получени динитро-4,4-диадетилдиаминодифевилавого эфира процесс ведут при 20-35° С.

6.Способ по пп. 1, 2, 3, 4, 5, отличающийс тем, что процесс ведут при мол рном соотношении азотна кислота : диацетат, равном 10-50.