SU487878A1 - Способ получени -дифенил- -пикрилгидразина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  а,а-дифенил-р-пикрилгидразина , используемого дл  синтеза стабильного радикала - а,а-дифенил-р-пикрилгидразила .

Известен способ получени  а,сс-дифепил-рпикрилгидразина взаимодействием пикрилхлорида с основанием а,а-дифенилгидразина. Выход целевого продукта при этом составл ет 45% от теоретически возможного. Основание а,а-дифенилгидразина необходимо выдел ть , что усложн ет процесс.

Согласно изобретению предлагаетс  подвергать взаимодействию с пикрилхлоридом соль а,а-дифенилгидразина в присутствии безводного ацетата натри . Выход целевого продукта увеличиваетс  до 90% от теоретически возможного и процесс упрощаетс , так как исключаетс  выделение а,а-дифенилгидразина .

Пример 1. 18,0 г (0,122 мол ) безводного ацетата натри  и 22,1 г (0,1 мол ) хлористоводородной соли а,сс-дифенилгидразина раствор ют при нагревании в 150 мл 98%-ной уксусной кислоты. К охлажденному до 30- 40°С раствору прибавл ют 24,8 г (0,1 мол ) пикрилхлорида. Смесь нагревают на вод ной

бане в течение 30 мин при посто нном перемешивании . После завершени  процесса реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду (1000- 1200 мл), красно-коричневый осгдок отфильтровывают , промывают на фильтре небольшим количеством разбавленной сол ной кислоты (2-5%-ный раствор) н этилового спирта, а затем сушат в сушильном П1кафу при 120°С. Получают 29,8 г продукта практически в чистом виде, что соответствует 91,3% от теоретического. Без дальнейшей очистки т. пл. 169-171°С, после перекристаллизации из этилацетата т. пл. 172°С.

Пример 2. Реакцию провод т в услови х , аналогичных приведенным в примере 1, только в растворе этилового спирта, и получают подобный результат.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  а,а-дифенил-р-пикрилгндразина на основе пикрилхлорида, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса н увеличени  выхода целевого продукта , взаимодействию с пикрнлхлоридом подвергают соль а,а-дифенилгидразнна в присутствии безводного ацетата натри .