SU383714A1

SU383714A1 - Способ получения тетрахлоралюминатов

Info

Publication number: SU383714A1
Application number: SU1635722A
Authority: SU
Priority date: 1971-03-23
Filing date: 1971-03-23
Publication date: 1973-05-23

Description

1

Изобретение относитс к способу получени новых, не онисаиных в литературе соединений - тионирилиевых н октагидротноксантилиевых солей, которые могут найти применение дл получени у-тиопнранов, тиоциклогексанов , а также дл изготовлени красителей , фармацевтических препаратов.

Известен способ получени тетрахлоралюминатов пирпли действием на 1,5-пентандиоиы безводным хлористым алюминием в присутствии триметилхлорметана.

Предложен способ получени тетрахлоралюминатов тиопирили или октагидротиоксантили , заключающийс в том, что нециклические 1,5-неитаидиоиы нли бициклическне 1,5-дикетоны подвергают взаимодействию с безводным хлористым алюминием в присутствии сероводорода в среде органических растворителей , например, ксилола, уксусной кислоты , или в смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом, которые могут служить основой дл синтеза красителей и биологически активных соединений. Идентификаци тетрахлоралюмииатов тнонирили или октагндротиоксантнлн проводитс через перхлораты. Целевой продукт выдел ют из реакционной массы обычным способом. Выход от 34 до 62%.

В трехгорлую колбу, снабженную механической метиалкой помещаетс 0,015 г-моль 1,5-днкетона, 20-30 мл уксусной кислоты или

ксилола и проводитс насыщение сероводородом прн темнературе 18-22°С в течение 2 час. Затем, продолжа пропускать сероводород, ввод т от 0,0149 до 0,0224 г-моль безводного хлористого алюмини в течение 30-60 мин. За ходом реакции след т с немощью тонкослойной хроматографнн, при этом реакционную смесь выдерживают до исчезновени дикетонных п тен на хроматограмме.

Затем реакциониую смесь выливают топкой струей при перемешивании в 300 мл охлаждеиного абс. эфира. Выпавший осадок тетрахлоралюмнната быстро отфильтровывают и тщательно промывают абс. эфиром до нейтральной реакции на лакмус. Выход от 34 до 62%.

Полученные тетрахлоралюминаты представл ют окрашенные в желтый, оранжевый или розоватый цвет, высокоплавкие, гигроскопичные вещества. Изолированные от влаги, хран тс длительное врем .

Пример 1.

А. Смесь 4,5 г (0,0137 г-моль бензальдиацетофенопа (1, 3. 5-трифенилпентандиона-1,5) и 20 мл абс. ксилола насыщают сероводородом в течение 2 час нри комнатной температуре при перемешиванин. Затем, продолжа насыщение сероводородом, добавл ют за 30 мин 2 г (0,0149 г моль) безводного хлорнстого алюмини . После завершени реакцин