SU438250A1 - Способ получени нингидрина или его производных - Google Patents
Способ получени нингидрина или его производных Download PDFInfo
- Publication number
- SU438250A1 SU438250A1 SU711728617A SU1728617A SU438250A1 SU 438250 A1 SU438250 A1 SU 438250A1 SU 711728617 A SU711728617 A SU 711728617A SU 1728617 A SU1728617 A SU 1728617A SU 438250 A1 SU438250 A1 SU 438250A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ninhydrin
- derivatives
- chloroform
- preparing
- mol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени нингидрина (гидрата индатриона-1,2,3) или его производных, которые широко примен ют в аналитической химии и дл синтеза полисопр женных систем.
Известен сиособ получени нингидрина окислением нафтохинона-1,4 кислородом в присутствии йодистого водорода.
Однако этот способ характеризует низкий выход целевого продукта (до 48%).
Цель изобретени - увеличение ,выхода целевого продукта и получение новых аналогов нингидрина.
Дл этого фенилиодониевые бетаины индандионов-1 ,3 расщепл ют азотной кислотой при температуре (-10)-0°С с последующим выделением целевых продуктов известными методами.
Предлагаемый способ прост в исполнении и позвол ет получать нингидрин и его производные с выходом 60-70% от теории .
Пример 1. Получение нингидрина.
К суспензии, содержащей 1,74 г (0,005 моль) свежеприготовленного фенилиодониевого бетаина индандиона-1,3 в 10 мл хлороформа и 0,2 мл воды, при (-5)-0°С прибавл ют охлажденный раствор 0,35 мл (0,0075 моль) азотной кислоты (,5) в 5 мл хлороформа. Смесь пе4земешивают 5-10 мин, выделившийс осадок отсасывают, промывают 5 мл хлороформа , 15 мл циклогексана и сушат при комнатной температуре. Выход 0,71-0,76 г (80-85%), т. пл. 241°С (при нагревании до 125°С краснеет).
Найдено, %: С 60,91; Н 3,55.
С9НбО4.
Вычислено, %: С 60,70; Н 3,40.
ИК-спектр (NaCl) 1751(39); 1719(48), 1591(21); (LiF) 3295(76), 3235(77).
Пример 2. Получение нитропроизводного нингидрина.
К суспензии, содержащей 1,96 г (0,005 моль) свежеприготовленного фенилиодониевого бетаина 4-нитроиндандиона1 ,3 в 8 мл хлороформа и 0,3 мл воды при (-10)-5°С прибавл ют охлажденный раствор 0,35 мл (0,0075 моль) азотной кислоты (,5) в 8 мл хлороформа. Смесь перемешивают 5-10 мин, выделившийс осадок отсасывают, промывают 5 мл хлороформа и 15 мл циклогексана. Сушат при комнатной температуре.
Выход 0,78-0,83 г (70-75%), т. пл. 92-93° С. Вещество кристаллизуют из дихлорэтана , т. пл. 103-104°С.
Найдено, %; N 6,20.
CgHsOsN.
Вычислено, %: N 6,27.
ИК-спектр (NaCl) 1778 (39), 1742 (63), 1600 (39), 1548 (64); (LiF) 3324 (66), 3251 (66).
Пример 3. Получение хлоропроизводного нингидрина.
К суспензии, содержащей 1,91 г (0,005 моль) свежеприготовленного .фенилиодониевого бетаина 4-хлориндандиона-1,3 в 10 мл хлороформа и 0,3 мл воды при (-5)-0°С прибавл ют охлажденный раствор 0,35 мл (0,0075 моль) азотной кислоты (,5) в 5 мл хлороформа. Смесь перемешивают 5-10 мин, выделившийс осадок отсасывают, промывают 5 мл хлороформа и 15 мл циклогексана. Сушат при комнатной температуре.
Выход 0,53-0,58 г (50-55%). Кристаллизуют из дихлорэтана, т. пл. 135°С.
Найдено, %; С1 16,56.
С9Н5О4С1.
Вычислено, %: С1 16,66. ИК-спектр (NaCl) 1760(44); 1729(69); 1582(40); (LiF) 3431(89); 3311(88).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени нингидрина или его производных, отличаюш,ийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и получени новых аналогов нингидрина , фенилиодониевые бетаины индандионов-1 ,3 расщепл ют азотной кислотой при температуре (-10) -0°С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU711728617A SU438250A1 (ru) | 1971-12-23 | 1971-12-23 | Способ получени нингидрина или его производных |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU711728617A SU438250A1 (ru) | 1971-12-23 | 1971-12-23 | Способ получени нингидрина или его производных |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU438250A1 true SU438250A1 (ru) | 1980-11-07 |
Family
ID=20497286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU711728617A SU438250A1 (ru) | 1971-12-23 | 1971-12-23 | Способ получени нингидрина или его производных |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU438250A1 (ru) |
-
1971
- 1971-12-23 SU SU711728617A patent/SU438250A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU438250A1 (ru) | Способ получени нингидрина или его производных | |
Tipson | Preparation of N-(2-chloroethyl)-4-(phenylazo) aniline | |
US2687413A (en) | Preparation of alkali metal penicillinates | |
SU487878A1 (ru) | Способ получени -дифенил- -пикрилгидразина | |
SU503522A3 (ru) | Способ получени карбаматных производных 2,4-диоксиметилтиазола | |
SU396338A1 (ru) | Способ получения 4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2 | |
SU430094A1 (ru) | Способ получения ароматических дициандикарбоновых кислот | |
SU369793A1 (ru) | ||
SU333171A1 (ru) | Способ получени акридиновых производных 0,0-диалкилфосфонатов | |
SU437761A1 (ru) | Способ получени 6-аминозамещенных-2,3,5-трихлор-4-меркаптопиридинов | |
SU445661A1 (ru) | Способ получени 5-метокси-или 5-бензилокси- -(4-арилвалерил)триптаминов | |
SU574445A1 (ru) | Способ получени -ниттробензофурразана | |
SU455954A1 (ru) | Способ получени 6-метокси-7-оксикумаринов | |
SU392064A1 (ru) | Способ получения 1-амино-4-бромаптрахипои- -2-карбоновой кислоты | |
SU458556A1 (ru) | Способ получени замещенных 2-оксоили 2-тиооксогексагидро-1,3,5-триазинов | |
JPS6344552A (ja) | 2,6−ジクロロ−3,4−ジニトロエチルベンゼン及びその製法 | |
SU386928A1 (ru) | Способ получения дихлоргидрата метилового | |
SU690002A1 (ru) | Способ получени 4-метокси-1,2нафтохинона | |
SU505644A1 (ru) | Способ получени пирониленбиспирилиевой соли | |
SU416355A1 (ru) | ||
SU659082A3 (ru) | Способ получени диэтиламиноацетата п-ацетамидофенола или его хлоргидрата | |
SU731710A1 (ru) | Способ получени водного раствора метилглиоксал | |
SU952844A1 (ru) | Способ получени 2-иминотиазолидона-4 | |
SU458982A3 (ru) | Способ получени 7-хлор-5-фенил-3н1,4-бензодиазепин-2-/1н-она | |
SU458553A1 (ru) | Способ получени 2,4/5/-динитроимидазола |