SU638587A1

SU638587A1 - Способ получени 4,5-диметокси-1,2бензохинона

Info

Publication number: SU638587A1
Application number: SU772504838A
Authority: SU
Inventors: Александр Михайлович Звонок; Павел Алексеевич Матусевич; Нина Михайловна Кузьменок; Анатолий Иванович Кумачев
Original assignee: Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им. В. И. Ленина
Priority date: 1977-07-01
Filing date: 1977-07-01
Publication date: 1978-12-25

Description

Изобретение относитс к способу ;получени 4,5-диметокси-1,2-бензохинона , который примен етс как промежуточный продукт дл синтеза лекар ственных препаратов и стабилизаторов полиэтилена и полиэтилентерефталата. Известен способ получени 4,5-диметокси-1 ,2-бензохинона. Однако в этом способе требуетс использование относительно дорогосто щих радикалов Фреми и фенола. Ра дикал Фреми чрезвычайно неустойчив, в твердом состо нии способен самопро извольно взрыватьс , и поэтому чаще всего он готовитс непосредственно перед употреблением. Способ пригоден дл получени 4,5-диметокси-1;,2-бензохинона лишь в весьма небольших количествах l . Прототипом изобретени способ получени 4,5-диметокси-1,2-бензохинона из пирокатехина, металлического натри и двуокиси свинца в абсолютном метиловом спирте, заклю чающийс в суспендировании 80 г двуокиси свинца в растворе 4 г металлического натри в абсолютном метиловом спирте (220 мл) с последующим добавлением при перемешивании в тече ние 10 мин 8,8 г пирокатехина, растворенного в 50 мл абсолютного метилового спирта при посто нной температуре 20-2бс, после 10 минут перемешивани реакционную смесь фильтруют в 60 мл 4,5 и.уксуснойкислоты, промывают абсолютным метанолом, фильтрат смешивают с 50 мл воды и помещают в лед 2 . Описанный выше способ получени 4,5-диметокси-1,2-бензохинона требует использовани двуокиси свинца фирмы ДроЕdo , что весьма осложн ет получение значительных количеств целевого продукта. К тому же, предполагаетс использование металлического натри , что создаёт значительные трудности дл обеспечени безопасности процесса, и абсолютного метилового спирта, получение которого сопр жено со значительными энергетическими затратами. Целью изобретени вл етс разработка способа получени 4,5-диметокси-1 ,2-бензохинона, упрощающего технологию процесса. Это достигаетс тем, что 4,5-диметокси-1 ,2-бензохинон получают взаимодействием пирокатехина с двуокисью свинца и метилатом натри в среде

неабсолютированного (технического) метилового спирта.

Отличительными признаками предлагаемого способа вл ютс использование в качестве реагента мвтнлата натри и проведение реакции в среде неабсолютированного спирта по пере- менному температурному режиму.Пример 1,В сосудг охлажденный проточной йодой и сиабжеаньзй эф фективной меканической мешалкой термометром и капельной, воронкой, помещают 2,5 кг двуокиси свйнца (отечественного производства, квалификации чда ГОСТ 4216-48), 4,0 л метилового спирта и Ij4 л 20%-ного раствора метилата натри s метиловом спирте. Затем при перемешивании прибавл ют в течение мин 0,28 кг пирокатехина в 1,25 л метилового спирта при температуре реакционной смеси 22-24 С После добавлени всег раствора пирокатехина сватло-коричкевую в зкую смесь переме Ш{ванзт еще 10 мин, после чего охлаждают до 18°С и ускоренно фильтруют на воронке Бюхнера или нутч-фильтре, чтобы предотвратить дальней1;ее протекание реакции на фильтре в процессе фильтровани и образование побочных про дуктов«

,-Фйльтрат собирают в емкость, содержащую 2 л 27%-ной уксусной кислоты , где 4, 5-диметокси-1,2-&ензохинон кристаллизуетс . Дл более полной кристаллизации продукта в фильтрат прибавл ют 1,6 л воды и охлаждают. После фильтровани кристаллы промывают водой (1,5-2 л) и высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Выход 4/5-диметокси-1,2-бенэохинона составл ет 190 г (43-46%).

Пример 2. Реакцию провод т как в примере 1, но используют двуокись свинца фирмы; poKda (ГДР). Прибавление пирокатехина начинают при температуре реакционной смеси не

ниже и синтез осуществл ют при 24-26 С в течение 25-30 мин. В этом случае выход конечного продукта составл ет 200 г (45-48%).

В предлагаемом способе получени

4,5-диметокси 1,2-6ензохиноиа использование метилата натрид. вместо металлического натри делает процесс безопасным, более простым и легко осуществл емым при выработке значительных количеств целевого продукта,, а в нем исключена стади получени абсолютного метилового спирта, требующа дополнительных энергетических затрат.

Claims

1.ЖОХ, 1963, 33 (б), с. 2006.

2.Патент ФРГ 1294969, кл, 120, 10, 1968.