SU407882A1

SU407882A1 - Ени1

Info

Publication number: SU407882A1
Application number: SU1741026A
Authority: SU
Inventors: Н. А. Карташова Е. В. Мацина А. И. Кириллов
Priority date: 1972-01-25
Filing date: 1972-01-25
Publication date: 1973-12-10

Description

1

Изобретение относитс к получению перекисных соединений, примен емых в качестве активных инициаторов радикальных процессов , в частности к способу получени (1 -а лкил-4,5-диоксола}1-3-ОН) -перекиси.

Известен способ нолучени смесей перекисных соединений, заключающийс в том, что ацетоуксусиьп эфир подвергают взаимодействию с концентрированной (87-90%-ной) перекисью водорода в среде метилеихлорида в нрисутствии серной кислоты, при мол риом соотношении ацетоуксусного эфира и перекиси водорода, равном 1:2.

В результате реакции получают сложную смесь перекисных соедииений нестабильного состава, который зависит от концентрации и количества серной кислоты.

Недостаток известного способа заключаетс в том, что он не обеспечивает селективного получени стандартной перекиси определенного состава с посто нными свойствами.

Цель изобретени - повышение селективности способа получени перекисных соединений и, в частности, способа нолучепн бнс-1-{1-алкил-4 ,5-днокса л ан-З-ОН)-перекиси.

С этой целью перекись водорода берут в виде 27-30%-ного водного раствора, а количество серной кислоты - не более 20% от веса эфира.

П р и м ер. К 75 г (0,65 мол ) 30%-ного раствора НоОг нриканывают при перемешивании 9 мл концентрированной серной кислоты, затем 78 г (0,6 мол ) ацетоуксусного эфира.

Температуру ноддерживают 20°С. Перемешиванне продолжают в теченне 4 час. Отделенный органнческий слой выливают тонким слоем в кристаллизатор. Через 70 час полученные кристаллы собирают на фильтре, тщательно промывают водой и суглат на воздухе. Вес перекиси 18 г. Выход 36% от теоретического . Полученна перекнсь (CgHioOs) нмеет т. нл. 128-129°С.

(крИОСКОНИЯ) 240; Оакт

Пайдено: мол. в 20,4%.

Вычислено: мол. в. 234; Оакт 20,5%.

Строение нерекиси подтверждаетс ИК- и ЯМР-спектрами.

Предмет изобретени

Способ нолучени бис-1-(1-алкил-4,5-диоксолан-3-ОН )-перекиси путем взаимодействи анетоуксусного эфира с перекисью водорода в присутствии концентрированиой сериой кислоты , о т л и ч а ю UJ, и и с тем, что, с целью повышени селективности процесса, перекись водорода берут в виде 27-30%-ного водного раствора, а количество серной кислоты-не более 20% от веса эфира, выделение целевого нродукта ведут известными способами.