SU1684281A1

SU1684281A1 - Способ получени тетрахлоризоникотиновой кислоты

Info

Publication number: SU1684281A1
Application number: SU894750052A
Authority: SU
Inventors: Алексей Михайлович Сипягин; Ольга Валентиновна Доброхотова; Сергей Геннадиевич Алемаскин; Салех Алимжанович Эксанов; Виктор Георгиевич Карцев
Original assignee: Отделение Института химической физики АН СССР
Priority date: 1989-10-18
Filing date: 1989-10-18
Publication date: 1991-10-15

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклического соединени , в частности Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени тетра- , хлоризоникотиновой кислоты (ТХИНК) , используемой при получении пестицидов , что может найти применение в химической промышленности. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта за счет -проведени гидролиза тетрахлор-4-цианопиридина (ТХЩ1) в 92,3%-ной серной кислоте при соотношении ТХЦП и , 1:(5-10) и температуре 115-120&deg;С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110&deg;С добавлением нитрата натри в массовом соотношении ТХЦП и NaN02 1:(1,3-1,5), нагреванием при указанной температуре 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем. получени тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта дл синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Его ведут гидролизом тетра- хлорцианопиридина в 42,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натри , нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке. Пример .1. Смесь 9,3 г

Description

Молекул рна масса (Найдено) 259 а.е.м. по 5С1 (масс-спектромет- рически).

Вычислено 259 а.е.м, П р и м е р 2, Смесь 12,1 г (0,05 мол ) ТХ1Щ и 66,3 мл 92,3% (по ГОСТу) массовое соотношение ТХЦП и HЈS04 1:10, перемешивают при 115-120°С в течение 30-40 мин. Охлаждают до 80°С и при интенсивном перемешивании добавл ют по капл м раствор 5,2 г (0,075 мол ) NaNO в 12,2 мл воды (мол рное соотношение ТХ1Щ и

10

выходом 80-90% и содержанием основн го вещества до 98%.

Claims

Формула изобретени

Способ получени тетрахлоризони тиновой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощ ни процесса и повышени выхода це левого продукта, провод т гидролиз тетрахлор-4-цианопиридина (ТХ1Щ) в 92,3%-ной серной кислоте при массо соотношении ТХЩ1 и H2SU4 1:(5-10)

30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110°С, добавлени

NatoOЈ 1:1,5) с такой скоростью, чтобы 15 и температуре 115-120°С, в течение температура повышалась до 110°С (45- 50 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 г ТХИНК (90% от теории). Содержание основного вещества 98% (по ГЖХ). Т.гот. 222-224°С. 20 Таким образом, данный способ прост

нитрита натри в массовом соотноше ТХЦП и NaN02 1:(1,3-1,5), нагреван при указанной температуре и интенс ном перемешивании в течение 45-50 и выделением целевого продукта изв стным путем.

в выполнении и позвол ет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с

выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%.

Формула изобретени

Способ получени тетрахлоризонико- тиновой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода целевого продукта, провод т гидролиз тетрахлор-4-цианопиридина (ТХ1Щ) в 92,3%-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЩ1 и H2SU4 1:(5-10)

и температуре 115-120°С, в течение

30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110°С, добавлением

и температуре 115-120°С, в течение

и температуре 115-120°С, в течение

нитрита натри в массовом соотношении ТХЦП и NaN02 1:(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешивании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.