SU1708809A1

SU1708809A1 - Способ получени дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана

Info

Publication number: SU1708809A1
Application number: SU894753614A
Authority: SU
Inventors: Борис Сергеевич Федоров; Лидия Сергеевна Баринова; Леонид Тимофеевич Еременко
Original assignee: Отделение Института химической физики АН СССР
Priority date: 1989-10-27
Filing date: 1989-10-27
Publication date: 1992-01-30

Abstract

Изобретение касаетс нитросоеди- нений, в частности получени ди-К-со- ли 1,3~динитро-1,3~диазапропана - исходного реагента дл производства по- рохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упртчение процесса» Его ведут обработкой диацетата 2,'»,6-тринитро- -2,^,6-триазагептандиола-1,7 КОН (мол рное соотношение 1:

Description

Изобретение относитс к химии нитраминов, в частности к способу получени дикалиевой соли 1,3-Динитро-1 ,3 диазапропана, котора находит применение в качестве исходного реагента дл получени р да компонентов порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов.

В лабораторных услови х 1,3-динитро-1 ,3-Диазапропан который служит исходным дл синтеза целевого продукта, получают в четырехстадийном синтезе из уротропина и формамида., Способ , включает в себ получение метилен-Н,Ы-диформамида , его нитрование 100%-ной азотной кислотой с уксусным ангидридом , гидролиз в муравьиной кислоте и азетропную отгонку с ксилолом , йыход целевого продукта в расчете науротропин .

Получение целевого продукта из 1,3-динитро-1,3-диазопропана путем его обработки гидроокисью кали проходит с выходом до 98%, однако в расчете на исходное уротропин-выход не превышает 50% I

Цель изобретени - упрощение процесса и расширение сырьевой базы.

Claims

Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью кали причем в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,,Ь-тринитро-2 ,,6-триазагептандиола-1,7 и процесс ведут при 18-30 C в среде вода - метанол - диоксан при мол рно соотношении диацетат 2,4,6-тринитро -2,,6-триазагептандиола-1,7 : гидроокись кали , П р и м 6 РО К раствору 35, г (0,1 М) диацетата 2,4,6-тринитро-2 ,4,6-триазагептандиола-1,7 в А80 м диоксана при перемешивании и 18°C пр бавл ют раствор 6,1 г (0,7 М в расчете на содержание основного вещества 85) гидроокиси кали в 150 мл 50%-но о водного метанола После 15 минутного перемешивани при указанной температуре отфильтровывают белый кристаллический осадок, промывают спиртом, высушивают на воздухе. Получают 21,16 г дикалиевой соли 1,3 -динитро-1,3-диазапропана в виде кристаллогидрата с т.пл 8U°C (разл„ выход У2%о Найдено,%: С S,1j И 1,8; N ,0; К З.О. Вычислено,%: С 5,22; Н 1, N 2,35; К 33,91. При подкислении полученной соли в абсолютном эфире газообразным хлористым водородом с выходом 100% был выделен 1,3-дииитро-1,3-диазапропан с т„пЛо (разл.)с При проведении процесса при 3(°С или с 0,8 М КОН выход 32%. Таким образом, предложенный способ позвол ет повысить выход в расчете на уротропин с А8 до , упростить процесс за счет сокращени в два раза числа технологических стадий и исключить из процесса высокотоксичный ксилол. Формула изобретени Способ получени дикалиевой соли 1,3-Динитро-1,3-диазапропана включающий o6pat5oTKy нитраминопроизводного гидроксидом кали , отличаюЩ и тем, что, с целью упрощени процесса и расширени сырьевой базы, в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2 ,,6-триазагептандиола-1,7 и процесс ведут при l8-3i)°C в среде вода - метанол - диоксан при мол рном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2 ,,6-триазагептандиола-1 ,7 ; гидроокись кали 1:7-8.