RU1707942C - Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола - Google Patents
Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола Download PDFInfo
- Publication number
- RU1707942C RU1707942C SU4389265A RU1707942C RU 1707942 C RU1707942 C RU 1707942C SU 4389265 A SU4389265 A SU 4389265A RU 1707942 C RU1707942 C RU 1707942C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- trinitromethane
- dinitroethanol
- potassium hydroxide
- copper sulfate
- sulfate pentahydrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касается способа получения алифатических нитросоединений, в частности калиевой соли 2,2-динитроэтанола, применяемjq в качестве исходного реагента в синтезе ряда полинитросоединений. Цель упрощение процесса, повышение его безопасности и расширение сырьевой базы. Синтез целевого продукта ведут обработкой тринитрометана водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100 101°С в течение 9,5 10,0 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 0 5°С и прибавлением водного КОН при молярном соотношении реагентов 1 11,7 12,7 0,02 0,028 2,0 2,5 соответственно с последующими выделением целевого соединения при добавлении этанола и промывкой его ацетоном. Выход 76% т.пл. 130 132°С, брутто-ф-ла C2H3N2O5K.
Description
Изобретение относится к химии алифатических нитросоединений, в частности к способам получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола, которая используется в качестве исходного реагента для получения ряда полинитросоединений.
Целью изобретения является упрощение, повышение безопасности процесса и расширение сырьевой базы, которая достигается тем, что тринитрометан обрабатывают водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100-101оС в течение 9,5-10,0 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 13-15оС, прибавлением водного раствора гидроокиси калия при молярном соотношении реагентов, равном 1:11,7-12,7:0,02-0,028:2,0-2,5 соответственно, с последующим выделением целевого продукта при добавлении этанола.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, термометром и обратным холодильником, помещают 60 мл (0,77 моль) 35%-ного водного раствора формальдегида, 0,32 г (1,32 ммоль) CuSO4 x x5H2O и 10 г (0,066 моль) тринитрометана. Полученный раствор нагревают при перемешивании до 100-101оС в течение 9,5 ч, после чего реакционную смесь охлаждают 13оС и прибавляют 7,4 г (0,132 моль) гидроокиси калия в 15 мл воды. После 5-10-минутного перемешивания при 12оС добавляют 80 мл этанола и отфильтровывают желтый кристаллический осадок, который промывают этанолом и высушивают на воздухе. Получают 8,76 г калиевой соли динитроэтанола, выход 76% т.пл. 130-132оС (разложения). При 136оС соль взрывается.
Найдено, C 13,6; H 1,8; N 16,0; K 22,1.
C2H3N2O5K
Вычислено, C 13,79; H 1,74; N 16,09; K 22,45.
Вычислено, C 13,79; H 1,74; N 16,09; K 22,45.
П р и м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но время выдержки при 100-101оС составляет 10 ч. Добавление этанола проводят при 15оС, а молярное соотношение тринитрометан: формальдегид: пентагидрат сернокислой меди: гидроокись калия 10:12,7:0,028:2,5. Выход 76%
Таким образом, предложенный способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола позволяет использовать доступный тринитрометан, вести процесс в одну стадию и сделать его более безопасным.
Таким образом, предложенный способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола позволяет использовать доступный тринитрометан, вести процесс в одну стадию и сделать его более безопасным.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 2,2-ДИНИТРОЭТАНОЛА, исходя из полинитропроизводного метана, включающий стадию обработки гидроокисью калия, отличающийся тем, что, с целью упрощения, повышения безопасности процесса и расширения сырьевой базы, в качестве полинитропроизводного метана берут тринитрометан и процесс проводят путем его обработки водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100 101oС в течение 9,5 10 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 13 15oС, прибавлением водного раствора гидроокиси калия при молярном соотношении тринитрометан: формальдегид: пентагидрат сернокислой меди: гидроокись калия, равном 1 11,7 12,7 0,02 0,028 2,0 2,5 с последующим выделением целевого продукта при добавлении этанола.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4389265 RU1707942C (ru) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4389265 RU1707942C (ru) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1707942C true RU1707942C (ru) | 1995-08-27 |
Family
ID=30440913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4389265 RU1707942C (ru) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1707942C (ru) |
-
1988
- 1988-03-16 RU SU4389265 patent/RU1707942C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Kaplan R.B. et.all. A new reaction For preparing gemdinitro compounds oxidative nitration. - I.Am.Chem.Soc., 83.3535(1961). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU1707942C (ru) | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола | |
JP2578797B2 (ja) | N−(スルホニルメチル)ホルムアミド類の製造法 | |
SU1761745A1 (ru) | Способ получени 1,1,4,4-тетранитробутандиола-2,3 | |
RU2051905C1 (ru) | Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилсульфонилтио)пропана | |
US3210348A (en) | 6h-6-trichloromethylmercapto-dibenzo[c, e][1, 2]thiazine 5, 5-dioxide compounds | |
SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
CN109912406B (zh) | 一种2-羟基异己酸钙的合成方法 | |
SU722903A1 (ru) | Способ получени 1-амино-4-ариламино- антрахинонов | |
SU1616904A1 (ru) | Способ получени п-нитрофенилгидразина | |
SU544654A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида дианила глутаконового альдегида | |
SU507567A1 (ru) | Способ получени замещенных дитиокарбаматов | |
US4304918A (en) | Process for preparing benzoxazolyl propionic acid derivatives | |
SU1452477A3 (ru) | Способ получени 3,4,5-триметоксибензонитрила | |
SU533584A1 (ru) | Способ получени 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола | |
US5099043A (en) | 3-methylsulfonylmethyl-4-sulfomethyl-pyrrolidinium-betaines and process for their preparation | |
SU416343A1 (ru) | Способ получения 1,2; 3,4; 5,6-триизопропилиденглюконовой кислоты | |
SU569553A1 (ru) | Способ получени 1,3,5 -триформилбензола | |
SU1145020A1 (ru) | Способ получени 3-карбоксикумаринов | |
SU526157A1 (ru) | Способ получени оротовой кислоты или ее солей | |
SU1490113A1 (ru) | Способ получени бис-(2,2,2-тринитроэтил)-тионкарбоната | |
SU1100276A1 (ru) | Способ совместного получени 1 и 3-метиладенинов | |
SU1456404A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-нафтола | |
SU791749A1 (ru) | Способ получени производных 2,5-дигидро-1н-1,5-бензодиазепинов | |
SU1574600A1 (ru) | Способ получени 1-(2,3-эпитиопропил)-3-(2,3-эпоксипропил)-бензимидазолона-2 | |
SU1696426A1 (ru) | Способ получени 2,2-динитроэтиламина |