SU1616904A1 - Способ получени п-нитрофенилгидразина - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  замещенных гидразинов, в частности получени  п-нитрофенилгидразина - полупродукта дл  синтеза лекарственных препаратов и красителей. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут реакцией п-нитробензола с гидразингидратом при стехиометрическом соотношении в среде диметилсульфоксида. Эти услови  позвол ют повысить выход целевого продукта с 40 до 90-96% при исключении многостадийности с большим расходом реагентов. 2 табл.

Description

1

(21)4420896/31-04

(22)04.05.88

(46) 30.12.90. Бюл. № 48

(71)Институт органической химии АИ УССР

(72)С.З.Пазенок, А. А. Коломейцев , Е.А.Чайка, В.И.Попов, Л.М.Ягупольс- кий, А.В.Казымов, И.А.Блохина

и Г.И.Матюшечева

(53) 547.556.9 (088.8)

(56) Обща  органическа  хими . Т.З,

М.: Хими , 1982, с.268-270.

Патент ФРГ № 2349228,- кл. С 07 С 109/04, 1974.

Патент ФРГ № 3004206, кл. С 07 С 109/04, 1981.

Вейганд К.,Хильгетаг Г. Методы эксперимента в органической химии. Хими , 1968, с. 516.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОФЕт-Щ- ГИДРАЗША

(57) Изобретение касаетс  замещенных гидразинов, в частности получени  п- нитрофенилгидразина - полупродукта дл  синтеза лекарственных препаратов и красителей. Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут реакцией п-нитробензола с гидразингидра- том при стехиометрическом соотношении в среде диметилсульфоксида. Эти услови  позвол ют повысить выход целевого продукта с 40 до 90-96% при исключении многостадийности с боль- )шим расходом реагентов. 1 табл.

(О

Изобретение относитс  к получению производных гидразина, а именно к усовершенствованному способу получени  п-нитрофенилгидразина, который  вл етс  ценным исходным соединением дл  синтеза лекарственных препаратов, гетероциклических соединений и красителей .

Цель изобретени  - упрощение процесса и повышение выхода продукта.

Пример 1. в реактор помещают раствор 144 г (1 моль) п-нитро- Фторбензола ПИФБ 400 мл диметилсульфоксида и при перемешивании за 30 гдан прибавл ют к нему 100 г (2 моль) гидразингидрата при 20°С, перемешивают 1 ч, разбавл ют 500 мл воды и сушат п-нитрофенилгидразина

(ПНФГ) 148 г (96,7%), т.пл. 155 - .

П р и м е р 2. Получение ПНФГ провод т аналогично примеру 1, но температуру реакционной смеси все врем  поддерживают 30°С.Выход ПНФГ 96 47 т.пл. Г55-156°С.

Приме р 3. Получение ПНФГ провод т аналогично примеру 1, но темпе- . ратуру реакцион ной смеси поддержива- ют Ш С. Выход ПНФГ 93%, т.пл. 154 О W

Приме р 4. Получение ПНФГ провод т аналогично примеру 1, но температура реакционной смеси 40 с Выход ПНФГ 90%, т.пл. 150- 53 с.

П р и м е р 5 (сравнительный). В реактор помещают раствор 14,4 i

о:

о: со

( моль) п-нитрофторе)ензола в АО мл соответствующего растворител  и  ри перемешивании за 20 мин прибавл ют к нему 10 г (0,2 моль) гид- разингидрата. Врем  и тегмпературы приведены в таблице. Смесь разбавл ют 50 мл .воды, фильтруют осадок и

гугЬ

ат.

Вли ние соотношени  реагентов на выход продукта следуюш;ёе:

Соотношение ПНФГ: Выход,% гидразингидрат

60 70 96 96 96 96

Таким образом, способ позвол ет получать целевой продукт с выходом .90-96% против 40 по известному и по более простой технологии, исключив многостадийность процесса и большое количество реагентов.

Claims (1)

1. Формула из

   обретени 

   Способ получени  .п-нитрофенилгид- разина из нитропроизводного, отличающийс  тем, что, с. целью упрощени  процесса и повышени  выхода продукта, в качестве нитропроизводного используют п-нитрофторбен- зол, который подвергают взаимодейст- ВИЮ с гидразипгидратом в стехиомет- рическом соотношении в среде диметил- сульфоксида.