SU507567A1 - Способ получени замещенных дитиокарбаматов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  замещенных дитиокарбаматов, которые наход т широкое применение в качестве антиокислителей и пассиваторов металлов переменной валентности, а также в производстве полимерных материалов .

Известен способ получени  замещенных дитиокарбаматов путем реакции сероуглерода с вторичными аминами, формаладегидом и экранированными фенолами, в частности 3,5-диалкил-4-оксифенолом.

Недостатком известного способа  вл етс  образование значительного количества побочных продуктов, что требует многократной перекристаллизации целевых продуктов , в результате чего снижаетс  их выход.

С целью устранени  недостатка предложено в качестве 3,5-диалкил-4-окси N ,fJ -диалкил(арил)-бензиламин, который подвергают взаимодействию с дитиокарбаминовой ютслотой илп ее солью в среде органического растворител  при нагревании .

Обычно в качестве органического растворител  используют формамиды, нитрилы , сульфоксидь, спирты и процесс ведут при температуре кипени  реакционной смеси. Предложенный способ позвол ет получать замещенные дитиокарбаматы с выходом 97-99%, не провод  при этом дополнительной кристаллизации продуктов. Пример 1, Производные M)N -диалк лгчииокарбаминовой кислоты общей

формулы

СНг5-С -мНЙ

НО 5

В двухгорлуюкруглодонную колбу загружают 1 моль 3,5-диaлкил-(apил)-4-oкcll-N,N -диалклд- (арил)-бе11зиламина, 1 моль натоиМ.оь соли диалки.чдитиокарбаминоио) кислс.ты, 1 моль минер. (органической) кис;1от л пли кислой солп{КИ,ЧО) ЛОО мл ристворнтел  (спирт или ,1Пмот1.,ui.i 1

  кип т т до полного прв:фащвни  выделеша  вторичного амина ( час). :Jaтем гор чую массу выливают в тонкоизмельченный лед и выпавшие кристалйы днтиокарбамата отфильтровывают.

|После отмывки петролейным эфиром и сушки на воздухе выход целевого продукта составл ет 88-97% от теоретически возможного. Аналогично получены соедиве и , представленные в табл. 1, , Таблица 1,

Пример 2. Производные W,N -дизамещенной дитиокарбамидной кислоты обшей формулы

-/ VcHg-S-C-A

I

В круглодоиную одногорпую колбу загру- жают 1 моль 3,5-диалкил(арил)-4-окси-М,N

-даалкил(арил)-бензиламина, 1 моль например , натриевой соли дитиокарбамидиой киблоты , 1 моль кислоты {минеральной или ррганической) или кислой соли (ICHSO) и 500 мл диметилформймида. Смесь кип т т 10 час и выливают в 1,5 л колодной воды. Выпавшие кристаллы отфильтровывают , промывают холодным спиртом и сушат на воздухе . Выход целевого продукта составл ет от теории. Аналогично получены соединени , представленные в табл. 2. .

Таблица 2.