SU833957A1

SU833957A1 - Способ очистки технического 4-4 - диХлОРдифЕНилСульфОНА

Info

Publication number: SU833957A1
Application number: SU721772691A
Authority: SU
Inventors: Марк Иосифович Фарберов; Герман Севирович Миронов; Юрий Александрович Москвичев; Нина Васильевна Киотина
Original assignee: Ярославский Технологический Институт
Priority date: 1972-04-15
Filing date: 1972-04-15
Publication date: 1981-05-30

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки технического 4,4-дихлордифенилсульфона.’

Известен способ получения технического 4,4’-дихлордифенилсульфона путем взаимодействия хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и димётилсульфата [11 .,

Известен способ очистки 4,4-дихлордифенилсульфона, полученного из хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата с выходом 90 мол.% и содержащего 90-92% целевого 4,4’-изомера, путем медленного введения реакционной смеси в водный раствор щелочи (NaOH или КОН), взятой в · количестве 1 моль/1 моль серного ангидрида при 80-90°С с последующим выделением дихлордифенилсульфона.

Выход очищенного продукта сос’· тавляет 65-70% от теории. Содержание основного вещества 97%, т.пл., 145° 12].

Основным недостатком данного способа является то, что сульфон имеет низкую температуру плавления и низкое содержание целевого 4,4-дихлордифенилсульфона . Такие продукты не могут быть использованы для получения полимеров,. так к.ак требуется их дополнительная очистка.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.

Указанная цель достигается _f3a счёт того, что технический 4,4-дихлордифенилсульфон обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи,предпочтительно при соотношении компонентов 15,0-45,0:25-50:0,1-0,2 соответственно в расчете на моль очищаемого 4,4-дихлордифенилсульфона.

Использование способа позволяет получать 73-78% целевого продукта с т.пл. 148,8-151°С.

Пример. Реакционную смесь, содержащую дихлордифенйлсульфон и полученную из хлорбензола жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата, вливают при перемешивании в 600 мл холодной воды (10-15°С), выпавШйй дихлордифенилсульфон отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по метилоранжу и сушат при 120°С в течение 4 ч. Получают 256 г (89,2% продукта с Ф.пл. 136143°С^уи с содержанием 2,4-дйхлордифенилсульфона 2,25% (в расчете на' сумму изомеров). Фильтрат подвергают разгонке при атмосферном давлении для выделения метанола. Выход метанола .80 мол.% в расчете на исходный диметилсульфат.

г полученного сухого дихлорди- _ фенилсульфона растворяют в 80 мл эта- ⁵нола при нагревании до кипячения. К кипящему раствору добавляют NaOH 0,2 г и раствор кипятят 40 мин. За-^;тем в смесь добавляют 10 мл воды и содержимое^ охлаждают до .15^OC, выпавший 4,4-дихлордифенилсульфон отфильтровывают и высушивают. Получают 8,3 г перекристаллизованного продукта с т.пл. 149,8-150,6°С и с содержанием 2,4-изомера ~ 0,68%. Из фильт- 15 рата отгоняют спирт, кубовые остатки охлаждают и выпавший из воды дихлордифенилеульфон отфильтровывают и высушивают. Получают 1,29 г продукта с содержанием 12,7 г 2,4-изоме- 20 ра.

Найдено,%s С 50,36/ Н 2,73.

Сиз. НэО^с s ·

Вычислено,%: С 50,2/ Н 2,78.

Можно сделать вывод, что этот продукт состоит только из двух изомеров дихлордифенилсульфона.

Потери на стадии очистки составляют 4,1% и приходятся на неидентифицировэнную примесь оставшуюся в водном растворе.

Claims

сумму изомеров). Фильтрат подвергают разгонке при атмосферном давлении дл вьеделени метанола. Выход метанола .80 мол.% в расчете на исходный диметилсульфат. . 10 г полученного сухого дихлордифенилсульфрна раствор ют в 80 мл эта нола при нагревании до кип чени . К кип щему раствору добавл ют NaOH 0,2 г и раствор к ип т т 40 мин. Затем в смесь добавл ют 10 мл воды и содержимое охлаждают до ,15°С, выпавший 4,4-дихлордифенилсульфон отфильтров|лвают и высушивают. Получают 8,3 г перекристаллизованного продукта с т.пл. 149,8-150, и с содержа нием 2,4-изомера 0,68%. Из фильтрата отгон ют спирт, кубовые остатки охлаждают и выпавший из воды дихлордифенилвульфон отфильтровывают -и высушивают . Получают 1,29 г продукта с содержанием 12,7 г 2,4-изомера . Найдено,%: С 50,36; Н 2,73. c aHeOaCfaS. Вычислено,%: С 50,2; Н 2,78. Можно сделать вывод, что зтот продукт состоит только из двухизомеров дихлордифенилсульфона. Потери на стадии очистки составл ют 4,1% и приход тс на неидентифицированную примесь оставшуюс в водном растворе. Формула изобретени Способ очистки технического 4,4-дихлордифенилсульфона путем обработки последнего раствором щелочи принагревании , отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта, обработку технического 4,4-дихлордифенилсульфона осуществл ют водно-спиртовым раствором щелочи. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 1971985, кл. 260-607, опублик. 1961.
2.Патент США № 3309409, кл. 260-607, опублик. 1967 (прототип ) .