SU505357A3 - Способ получени 3-метилмеркаптопропионового альдегида - Google Patents

Description

Реакцию провод т преимущественно при температурах приблизительно между 50 и 120°С (оеобенио между 75 и 110°С), в частности между 80 и 100°С. Давление может выбиратьс  в широких пределах, однако рекомендуетс  работать при нормальном давлении или лишь умеренно попиженном или повышенном давлении, чтобы можно было примен ть простые аппараты. Преимуш,ественно выбирают давление между 1 и 10 бар.

Выход целевого продукта более 99%.

По этому способу получают 3-метилмеркаптопропионовый альдегид как бесцветную, прозрачную как вода жидкость, котора  почти не содержит побочных продуктов. Поэтому он может примен тьс  дальше без вс кой очистки, в частности он может использоватьс  как промежуточный продукт при получении метионина.

В том случае, если 3-метилмеркаптопропионоБый альдегид должен хранитьс  более длительное врем , можно обработать его водой. Это осуществл ют, например, простой промывкой 0,01 до 1 об. ч. воды на 1 об. ч. 3-нетилмеркаптопропионового альдегида.

Пример 1. В 30 г 3-метилмеркаптопропионового альдегида раствор ют сначала 25 мг гексаметилентетрамина и затем при охлаждении 18,0 г метилмеркаптана. Этот раствор и 20,7 г акролеина ввод т одновременно, но отдельно друг от друга, в течение 2 мин равномерным потоком в 40 г предварительно подогретого до 75°С 3-метилмеркаптопропионового альдегида. Смесь в это врем  и затем еще 5 мин интенсивно перемешивают. Температура врем  от времени повышаетс  до 81°С. Акролеин превращаетс  почти полностью . Выход 3-метилмеркаптоцропионового альдегида в пересчете на введенный акролеин составл ет 99,2%. 3-Метилмеркаптопропионовый альдегид имеет показатель преломлени  п20 1,4815.

Пример 2. Работают как в примере 1, но примен ют 33,7 г акролеина 29,5 г метилмеркаптана и 19,9 мг гексаметилентетрамина. Температруа превращени  до 91°С, врем  превращени  32 мин. Акролеин превращаетс 

на 99,8%. Выход З-.метилмеркаптопроционового альдегида 99,0% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломлени  Пц° 1,4830.

Пример 3. Работают как в примере 1, но примен ют 27,6 г акролеина, 24,2 г метилмеркаптана и 10,0 мг гексаметилентетрамина. Температура превращени  до 79°С, врем  превращени  61 мин. Акролеин превращаетс  на 100%. Выход 3-метилмеркаптопропионового альдегида 99,8% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломле«;и  п 1,4822.

Пример 4. Работают как в примере 1, но примен ют 21,8 г акролеина, 18,8 г метилмеркаптана и 5,2 мг гексаметилентетрамина. Температура превращени  до 78°С, врем  превращени  75 мин. Акролеин преврапдаетс  на 99,8%. Выход 3-метилмеркаптопропионового альдегида 99,2% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломлени  п ц 1,4816.

Пример 5. В реактор, который состоит из участка интенсивного смешивани , теплообменника и циркул ционного насоса и работает непрерывно, ввод т ел ечасно 2000 мл

97%-кого акролеина, 1415 г 99%-ного метилмеркаптана и 850 мл раствора из 4,3 г гексаметилентетрамина в 97%-ном - 3-метилмеркаптопропионовом альдегиде. Превращение провод т при 90°С и при давлении 4 бар.

Через устройство дл  регулировани  давлени  ежечасно отвод т из циркул ции 3970 г превращенной смеси. Превращение составл ет 99% в пересчете на введенный акролеин. Полученный 3-метилмеркаптопропионовый альдегид имеет чистоту 99,8%.

Claims (2)

1.Способ получени  3-метилмеркаптопропионового альдегида из акролеина и метилмеркаптана в присутствии катализатора, отличающийс  тем, что в качестве катализатора используют гексаметилентетрамин.

2.Способ 110 и. i. ol ,j и ч а ю щ и и с   тем, что процесс ведут при температуре 50-120°С.