SU1362733A1 - Способ получени 2,5-диметилфурана - Google Patents
Способ получени 2,5-диметилфурана Download PDFInfo
- Publication number
- SU1362733A1 SU1362733A1 SU864057204A SU4057204A SU1362733A1 SU 1362733 A1 SU1362733 A1 SU 1362733A1 SU 864057204 A SU864057204 A SU 864057204A SU 4057204 A SU4057204 A SU 4057204A SU 1362733 A1 SU1362733 A1 SU 1362733A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrogen
- methylfurfural
- dimethylfuran
- water
- oxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению 2,5-диметилфурана (ДМФ). Цель - повышение производитель-- ности процесса и снижение рас-., хода водорода. Получение ДМФ ведут гидрированием 5-метилфурфурола (МФ) в присутствии окисного меднохромитно-. го катализатора в паровой фазе (при нагревании). КТ имеет состав, %: окись меди 40,4 48,6; окись хрома 39,0 - 47,6; окись бари (кальци ) 3,4 - 9,8; графит 2,0-2,8; вода - остальное. КТ предварительно восстанавливают водородом при 180-250 С. Процесс осуществл ют при скорости подачи МФ 1,0-3,0 ч и мол рном отношении водород - МФ 2,3 4,9:1 и 200-320 0. Предпочтительно процесс ведут в присутствии паров воды при мол рном соотношении вода 5, МФ 0,2т 0,5:1. Способ позвол ет в 2-3 раза повысить производительность процесса и снизить расход водорода. 1 з.п,ф-лы, 1 табл. С/)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2,5-ди метилфурана, который используетс в качестве дезодоранта, а также дл получени биологически активных веществ .
Цель изобретени - повышение производительности процесса и снижение расхода водорода.
Цель достигаетс использованием окисного медно-хромитного катализатора , промотированного сол ми бари или кальци .
Цри получении 2,5-диметилфурана в реактор загружают таблетки катализатора , который затем обрабатывают водородом при постепенном повышении температуры от 180 до до прекращени поглощени водорода. Затем устанавливают заданные температуру и скорости подачи водорода, 5-метил- фурфурола и воды. На выходе из реактора конденсируют жидкие продукты реакции гидрировани , контактные газ проход т через ловущку, охлаждаемую до -70°С, дл более полного улавливани несконденсировавшегос продукта . Содержимое конденсатора и ловушки объедин ют, органический слой отдел ют от воды, взвешивают, анализируют и разгон ют на фракции.
Целевой продукт выдел ют из реакционной смеси отгонкой. Так, при разгонке 75 г смеси, содержащей 90,3% 2 5-диметилфурана, 1,2% 5-метилфурфу рола и 8,5% других продуктов (силь- ван, 5-метилфурфурилов1 й спирт и др. в колбе, снабженной дефлегматором и холодильником, охлаждаемым водопроводной водой, получено 66,0 г 99,3%- ного 2,5-диметилфурана, продукта, согласно ТУ 6-09-40-786-85 химически чистого.
Дл уменьшени градиента температуры в реакторе процесс гидрировани 5-метилфурфурола можно вести в присутствии небольшого количества вод ного пара (0,,5 моль воды на 1 мол 5-метилфурфурола), Применение вод ного пара вместо инертных газов позвол ет также повысить степень улавливани 2,5-диметилфураиа из контактны газов, см. таблицу.
В качестве исходного реагента мо- жет быть использован как чистый 5- метилфурфурол, так и продукт, содержащий 5-10% примеси фурфурола, т.е. дл процесса не требуетс сырье вы
0 5 Q
5
5
0
сокого качества, а применим и технический продукт.
К тому же, основные побочные продукты процесса - сильван и 5-метил- фурфуриловый спирт также вл ютс ценными дл народного хоз йства продуктами и в процессе разгонки или ректификации реакционной смеси могут быть выделены в чистом виде.
Пример 1. Через реактор с 20 мл (25 г) промотированного барием катализатора, содержащего в пере.сче- те на окислы, мас.%: 43,3 мас.%, окись меди А3,3; окись хрома 39,3; окись бари 9,8; вода 4,8; графит 2,8, при в течение 1 ч пропускают 23,2 г 5-метилфурфурола и 11 л водорода. Мольное соотношение водорода и 5-метилфурфурола - 2,3:1, скорость подачи.5-метилфурфурола - 1,0 ч . В продуктах реакции определ ют 18,92 г 2,5-диметилфурана и 0,05 г непрореагировавшего 5-метилфурфурола.
Конверси 5-метилфурфурола - 99,8%, селективность образовани 2,5-диметилфурана - 93,6 мол.%, производительность по 2,5-диметилфурану - 946 г/л кат-ч . Выход 2,5-диметилфурана 93,4%, чистота продукта 99,9%.
Пример 2. Через реактор с 20 мл (25,2 г) промотированного барием катализатора, содержащего в пересчете на окислы, мас.%: окись меди 40,0, окись хрома 47,6, окись бари 6,2, вода 3,7, графит 2,1, при 220 С в течение 1 ч пропускают 30,0 г 5- метилфурфурола и 27,5 л водорода. Мольное соотношение водорода и 5-метилфурфурола - 4,5:1, скорость пода5
0
чи 5-метилфурфурола - 1,4 ч
В
продуктах реакции определ ют 23,74 г 2,5-диметилфурана и 0,21 г непрореагировавшего 5-метилфурфурола.
Конверси 5-метилфурфурола - 99,3%, селективность образовани 2,5-диме- тилфурана - 91,3 мол. %, производительность по 2,5-диметилфурану - 1187 г/л кат Ч. Выход 2,5-диметилфурана 90,6%, чистота продукта 99,9%.
Пример 3. Через реактор с 20, мл (25,8 г) промотированного барием катализатора, содержащего в пересчете на окислы, мас.%: окись меди 48,6; окись хрома 39,0, окись бари 6,6; вода 3,8; графит 2,0; при 260 С в течение 1 ч пропускают 66,0 г 5- метилфурфурола и 38,0 л водорода. Мольное соотношение водорода и 5-ме313
тилфурфурола - 2,8:1, скорость подачи 5-метилфурфурола - 3,0 ч . В продуктах реакции определено 49,28 г 2,5-диметилфурана и 0,99 г непрореагировавшего 5-метилфурфурола,
Конверси 5-метилфурфурола - 98,5% селективность образовани 2,5-диметилфурана - 86,8 мол.%, производительность по 2,5-диметилфурану - 2464 г/л кат Ч. Выход 2,5-диметилфурана 85,5%, чистота продукта 99,7%
Пример 4. Через реактор с 20 мл (25,8 г) промотированного барием катализатора, содержащего в пе- расчете на окислы мас.%: окись меди 47,0, окись хрома 40,3; окись бари 3,4; вода 7,1-, графит 2,2; при 290 с в течение 1 ч пропускают 50,0 г 5- метилфурфурола, 1,6 г воды и 45,8 л водорода. Мольное соотношение водорода и 5-метилфурфурола - А,5:1, молное соотношение воды и 5-метилфурфурола - 0,2:1, скорость подачи 5-метилфурфурола - 2,3 . В продуктах реакции определ ют 37,51 г 2,5-диметилфурана и 1,31 г непрореагировав- .шего 5-метилфурфурола.
Конверси 5-метилфурфурола- 97,4% селективность образовани 2,5-диметилфурана - 88,2 мол.%, производительность по 2,5-диметилфурану - 1875 г/л кат.4 . Выход 2,5-диметилфурана 85,9%, чистота продукта 99,3%.
Пример 5. Через реактор с 20 мл (26,2 г) промотированного кальцием катализатора, содержащего в пересчете на окислы, мас.%: окись меди 40,8; окись хрома 44,7; окись кальци 6,5j вода 5,5; графит 2,5, при 320 С в течение 1 ч пропускают 40,0 г 5-метилфурфурола, 3,3 г водыи40,0л водорода. Мольное соотношение водорода и 5-метилфурфурола - 4,9:1, мольное соотношение воды и 5-метш1фурфу- рола - 0,5:1, скорость подачи 5-метилфурфурола - 1,8 ч. В продуктах реакции определ ют 29,45 г 2,5-диметилфурана и 1,51 г непрореагировавшего 5-метилфурфурола.
Конверси 5-метилфурфурола - 96,2%, селективность образовани 2,5- диметилфурана - 87,7 мол.%, производительность по 2,5-дим ;тилфурану - 1472 г/л кат...ч. Выход 2,5-диметилфурана 84,3%, чистота продукта 99,3%.
Остальные примеры осуществлени данного способа приведены в таблице.
Таким образом данный способ позвол ет в 2-3 раза повысить производительность процесса и снизить расход водорода.
Claims (2)
1.Способ получени 2,5-диметилфурана гидрированием 5-метилфурфурола в присутствии медно-хромитного катализатора в паровой фазе при нагревании , отличающийс тем, что, с целью повышени производительности процесса и снижени расхода водорода, в качестве катализатора используют окисный меднохромитный катализатор состава, мас.%:
Окись меди40,4-48,6
Окись хрома39,0-47,6
Окись бари (кальци )3,4-9,8 Графит2,0-2,8 Вода Остальное который предварительно восстанавливают водородом при 180-250°С, а процесс осуществл ют при скорости подачи 5- метилфурфурола 1,0-3,0 и мол рном соотношении водород: 5-метилфурфурол- f,3-4,9:1 и 299-320 С.
2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что процесс осуществл ют в присутствии паров воды при мол рном соотношении вода: 5-метштфур- фурол-0,2-0,5: 1 .
513627336
Вли ние условий процесса на выход 2,5-диметилфурана и производительность
процесса
Редактор М. Товтин
Составитель И. Дь ченко
Техред М.ДндыкКорректор В. Гирн к
Заказ 6348/17Тираж 372Подписное
ВНИШШ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864057204A SU1362733A1 (ru) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | Способ получени 2,5-диметилфурана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864057204A SU1362733A1 (ru) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | Способ получени 2,5-диметилфурана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1362733A1 true SU1362733A1 (ru) | 1987-12-30 |
Family
ID=21233925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864057204A SU1362733A1 (ru) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | Способ получени 2,5-диметилфурана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1362733A1 (ru) |
-
1986
- 1986-01-22 SU SU864057204A patent/SU1362733A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1113380,, кл. С 07 D 307/36, 1984. г * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2523686A (en) | Catalytic hydration of olefins to produce ketones | |
Zhu et al. | A new strategy for the efficient synthesis of 2-methylfuran and γ-butyrolactone | |
US4359587A (en) | Method for preparing carbonyl compounds | |
US2499172A (en) | Process for converting lower-boiling ketones into higher-boiling ketones | |
JP2996727B2 (ja) | 第三級ブチルアミンの製造法 | |
EP0222356B1 (en) | A method for producing compounds having a terminal double bond | |
JPS62192374A (ja) | N−メチルピペラジンの製法 | |
US4529827A (en) | Dehydration of alcohols | |
JPS5811846B2 (ja) | レゾルシン マタハ レゾルシン ノ アルキルチカンユウドウタイ ノ セイゾウホウホウ | |
SU1362733A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметилфурана | |
GB2067193A (en) | Process for the preparation of n-cyclo-propylmethyl-n-propylamine | |
JPH0673042A (ja) | γ‐ブチロラクトンの製造方法 | |
US3944572A (en) | Lactones | |
US3313840A (en) | Process for the production of the dinitriles of fumaric acid and maleic acid | |
JPH053455B2 (ru) | ||
US3860614A (en) | Thermolysis of styrene oxide | |
US2776190A (en) | Manufacture of hydrazine | |
US5075486A (en) | Process for preparing di-n-propylacetonitrile | |
SU1578121A1 (ru) | Способ получени пентанона-2 | |
RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
US4485243A (en) | Process for the preparation of a 2-alkylpyrrole | |
SU1113380A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметилфурана | |
JPS61167634A (ja) | 2−エチルヘキセナ−ルの製造方法 | |
SU670215A3 (ru) | Способ получени смеси цистрансизомеров 1,4-дицианбутена | |
JPS6139302B2 (ru) |