SU368227A1 - Всесоюзная - Google Patents
ВсесоюзнаяInfo
- Publication number
- SU368227A1 SU368227A1 SU1490742A SU1490742A SU368227A1 SU 368227 A1 SU368227 A1 SU 368227A1 SU 1490742 A SU1490742 A SU 1490742A SU 1490742 A SU1490742 A SU 1490742A SU 368227 A1 SU368227 A1 SU 368227A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dichloropropionic acid
- acid
- yield
- product
- dichloropropionic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени а,р-дихлорпропионовой кислоты, примен емой дл синтеза мономеров, полимеров, инсектицидов и т. д.
Известен способ получени а,р-дихлорпропионовой кислоты окислением 1,1,3-трихлорпрапена-1 перекисью водорода в среде уксусного ангидрида при 50-65°С с последующим выделением целевого продукта путем перегонки . Выход продукта 75%. Недостатками способа вл ютс низкий -выход продукта и необходимость использовани уксусной кислоты в качестве растворител .
С целью упрощени процесса и увеличени выхода продукта предложено в качестве окислител использовать кислород.
Процесс окислени в этом случае ведут преимущественно при 50-90°С. Получают хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты и окись 1,1,3-трихлорпропена-1, которые при добавлении воды дают а,р-дихлорпропионовую кислоту.
Ведение процесса по предложенному способу позвол ет увеличить выход продукта до 90% при 100%-ной конверсии 1,13-трихлорпропена-1 .
Способ прост в осуществлении, не требует дополнительных веществ, кроме исходного сырь и кислорода; .побочные продукты при таком способе окислени не образуютс .
Пример. В стекл нный реактор (высотой
35 см, диаметром 3,5 см и емкостью 200 мл) с эффективным холодильником, .помещенный в термостат с терморегул тором, загружают 40 г (0,275 моль) 1,1,3-трихлорпропена-1 и повышают температуру в реакторе до заданной (70°С). Затем через фильтр, реометр, хлоркальциевую трубку и ловушку подают кислород со скоростью 1,5-25 л/час, лучше 1,5 л/час, в течение 30-35 час.
Промежуточные продукты окислени 1,1,3трихлорпропена-1 содержат два вещества (по данным газол идкостной хроматографии): хлорангидрид а,|3-дихлорпропионовой кислоты (59,5%) и окись 1,1,3-трихлорпропена-1 (40,5%). При комнатной температуре за 2- 3 дн или при нагревании до 110°С смесь .превращают в хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты (по данным газожидкостной хроматографии ). Таким образом, из промежуточных продуктов выдел ют лищь хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты, т. кип. 52- 53°С/16 мм рт. ст. 1,4785, чистота 99,9% (по данным газожидкостной хроматографии) Выход 94,5%.
а,р-Дихлорпропионовую кислоту получают из реакционной смеси с выделением или без выделени промежуточных хлорангидрида а,р-дихлорпропионовой кислоты. К 40 г реакционной смеси прибавл ют при комнатной температуре 10 мл воды, выдерживают 10- 15 час до достил ени гомогенности и затем 3 перегон ют, собира фракцию 90-92°С/5 мм рт ст. Выход а.р-дихлорпропионовой кислоты 35,4 г (90% от теории), т. ил. 51°С. . -. Предмет изобретени 5 1. Способ .получени а,р-дихлорпр01пионовой кислоты путем окислени 1,1,3-трихлорпропе4 на-1 при нагревании с последующим выделением продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода продукта, -в качестве окислител используют кислород. 2. Способ оо п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 50-90°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1490742A SU368227A1 (ru) | 1970-11-06 | 1970-11-06 | Всесоюзная |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1490742A SU368227A1 (ru) | 1970-11-06 | 1970-11-06 | Всесоюзная |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU368227A1 true SU368227A1 (ru) | 1973-01-26 |
Family
ID=20459603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1490742A SU368227A1 (ru) | 1970-11-06 | 1970-11-06 | Всесоюзная |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU368227A1 (ru) |
-
1970
- 1970-11-06 SU SU1490742A patent/SU368227A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU368227A1 (ru) | Всесоюзная | |
Mukaiyama et al. | Reactions of iminocarbonates with acids | |
US3773810A (en) | Process for the preparation of 2,3-disubstituted 1,3-butadienes | |
SU371193A1 (ru) | Способ получения 1,3-дихлорадамантана | |
SU567398A3 (ru) | Способ получени 1,6-гександиола | |
SU569568A1 (ru) | Способ получени имида малеиновой кислоты | |
SU833957A1 (ru) | Способ очистки технического 4-4 - диХлОРдифЕНилСульфОНА | |
SU402525A1 (ru) | Способ получения алкенилпроизводных——— | |
SU1368310A1 (ru) | Способ получени 2-ацетоксиметилбицикло [2.2.1] гепт- 5-ена | |
SU975704A1 (ru) | Способ получени моноформиата этиленгликол | |
SU1109388A1 (ru) | Способ получени 2-оксигексафторизопропилпиррола | |
SU149421A1 (ru) | Способ получени ацетальдегида | |
SU143387A1 (ru) | Способ получени смешанных ангидридов альфа-нитронерфторкарбоновых кислот | |
SU368231A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЫХ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ | |
SU560875A1 (ru) | Способ получени втор-бутилацетата | |
SU364619A1 (ru) | Способ получения хлорпроизводных фенилтрнхлоргермлна | |
SU462815A1 (ru) | Способ получени ангидрида дихлоруксусной кислоты | |
SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
SU455950A1 (ru) | Способ получени циангексафторизопропилаллилового эфира | |
US4388251A (en) | Method for preparing 2-chlorobenzoyl chloride | |
JPS57165341A (en) | Preparation of pivaloyl chloride and benzoyl chloride | |
SU461104A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты | |
SU397002A1 (ru) | Ан ссср | |
SU857108A1 (ru) | Способ получени бензилацетата | |
SU386914A1 (ru) | еСЕСОЮЗНДЯ штш-'ктп ^: |