SU975704A1 - Способ получени моноформиата этиленгликол - Google Patents
Способ получени моноформиата этиленгликол Download PDFInfo
- Publication number
- SU975704A1 SU975704A1 SU782678207A SU2678207A SU975704A1 SU 975704 A1 SU975704 A1 SU 975704A1 SU 782678207 A SU782678207 A SU 782678207A SU 2678207 A SU2678207 A SU 2678207A SU 975704 A1 SU975704 A1 SU 975704A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dioxolane
- mol
- ethylene glycol
- yield
- reactor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к органическому синтезу, а конкретно к получению моноформиата этиленгликоля, относящегося к классу сложных эфиров, которые Широко применяются 5 как растворители, пластификаторы, а также в производстве клеев, лаков, смол.
Известен способ получения моно-. формиата этиленгликоля ээаимодейст- .10 вием этиленгликоля с муравьиной кислотой при температуре кипения смеси в присутствии большого избытка этиленгликоля. 300 мл гликоля и 60 мл муравьиной кислоты кипятят 8ч, 15 сушат над МдБСЦ и затем перегоняют. Выход моноформиата составляет 30 мл (5,5% на взятый гликоль). Чистота выделенного продукта 96% [1].
Недостатками известного спосфба 20 являются использование дефицитных реагентов, высокая температура процесса, низкий выход моноформиата этиленгликоля, а также трудность выделения последнего, в чистом виде 25 из продуктов реакции. Использование муравьиной кислоты, создающей коррозионную среду, усложняет технологическое оформление процесса.
Целью изобретения является упро- jq щение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения моноформиата этиленгликоля при нагревании, 1,3-диоксолан окисляют кислородом при 10-60°с.
Окисление может проводиться в присутствии инициирующих добавок , таких как соли металлов переменной валентности, гзосоединения или перекиси, а также в их отсутствии.
Пример 1. В стеклянный реактор барботажного типа с обратным холодильником помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 4,5+10 -г (5-10“6моль) стеарата хрома и подают кислород при 10° С. Через 144 ч из продуктов реакции отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, который возвращают на окисление и выделяют
18,2 г моноформиата этиленгликоля, с температурой кипения 76°с ,(2(f мм рт.ст) и = 1,4186. i
Выход на превращенный 1,3-диоксолан составляет 72%, В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1740 см'’·'1 , соответствующие валентным колебаниям карбонильной группы, и рирокая полоса поглощения 3430 см*’, обусловленная валентными.колебаниями ОН-группы.
Пример 2. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г . (2 моль) 1,3-диоксолана и при 30°С подают воздух. Через 120 ч из про дуктов реакции отгоняют непрореатировавший 1,Згдиоксолан и выделяют
24,4 г моноформиата этиленгликоля. Выход на превращенный 1,3-диоксолан составляет 89%.
Пример 3. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 0,82 г (5 10 5 моль) азодиизобутиронитрила и при 30°С подают кислород. Через 10 ч из продуктов реакции выделяют
10,6 г моноформиата этиленгликоля, выход которого на превращенный 1,3-диоксолан составляет 90%.
П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 в реактор помещают 144 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 1,6-10г (1-10-5 моль) азодиизобутиронитрила и при б0°C подают кислород.
Через 3 ч выделяют 12,4 г мрноформиата этиленгликоля, выход κοτ,οι рого составляет на превращенный, . 1,3-диоксолан 89%.
Пример 5. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 1:10г (1-10~4моль) гидроперекиси 1,3-диок соланила и при 40°С подают кислород. Через 72 ч из продуктов реакции выделяют 21,2 г моноформиата этиленгликоля, выход которого составляет 95%.
Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход моноформиата этиленгликоля, до 89-95%, расширить сырьевую базу и одновре менно исключить потребление муравьи10 ной кислоты. При этом также достигается упрощение процесса, а именно понижается температура до 10-60°С, облегчается выделение целевого продукта, обеспечивается нёкоррозион15 ная среда.
Claims (5)
- Пример
- 2. Аналогично приме ру 1 в реактор помещают 148 г . (2 моль) 1,3-диоксолана и при 30°С подают воздух. Через 120 ч из продуктов реакции отгон ют непрореа- гировавший 1,Згдиоксолан и выдел ют 24,4 г моноформиата этиле иг ликол . Выход на превращенный 1,3-диоксолан составл ет 89%. Пример
- 3. Аналогично приме ру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 0,82 г (510 моль) аэодиизобутиронитрила и при 30°С подают кислород, 4ejpe3 10 ч из продуктов реакции выдел ют 10,6 г моноформиата этиленгликол , выход которого на превращенный 1,3 -диоксолан составл ет 90%. П р и м е р
- 4. Аналогично приме ру 1 в реактор помещают 144 г „ (2 моль) 1,3-диоксолана и 1,6-id г ( 1-10-5моль) азодиизобутиронитрила и при подают кислород. Через 3 ч вьщел ют 12,4 г мрноформиата этиленгликол , выход кот.ол рого составл ет на превращенный. 1,3-диоксолан 89%. Пример
- 5. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и (1-Д.) гидроперекиси 1,3-диок соланила и при 40°С подают кислород . Через 72 ч из продуктов реакции выдел ют 21,2 г моноформиата этиленгликол , выход которого составл ет 95%. Использование предлагаемого способа позвол ет увеличить выход моноформиата этиленгликол . до 89-95%, расширить сырьевую базу и одновременно исключить потребление муравьиной кислоты. При этом также достигаетс упрощение процесса, а именно понижаетс температура до , облегчаетс вьщеление целевого продукта , обеспечиваетс некорроэионна среда. Формула изобретени Способ получени моноформиата этиленгликол при нагревании, о тл и ч а ю щ и и с тем, что, с целью упрощени процесса, 1,3-диоксолан окисл ют кислородом при 1060°С . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Bijen I.M. J.MoI. Struct,. 1973, 17,1,69 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782678207A SU975704A1 (ru) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Способ получени моноформиата этиленгликол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782678207A SU975704A1 (ru) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Способ получени моноформиата этиленгликол |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU975704A1 true SU975704A1 (ru) | 1982-11-23 |
Family
ID=20790986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782678207A SU975704A1 (ru) | 1978-10-25 | 1978-10-25 | Способ получени моноформиата этиленгликол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU975704A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4628108A (en) * | 1984-12-19 | 1986-12-09 | Texaco Inc. | Production of 2-substituted-1,3-dioxolanes from 1,3-dioxolane and formaldehyde |
-
1978
- 1978-10-25 SU SU782678207A patent/SU975704A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4628108A (en) * | 1984-12-19 | 1986-12-09 | Texaco Inc. | Production of 2-substituted-1,3-dioxolanes from 1,3-dioxolane and formaldehyde |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1035379C (zh) | 制备ε-己内酯的方法 | |
US4126755A (en) | Process for the preparation of dimethyl terephthalate | |
US2768965A (en) | Allethrin and related insecticides | |
SU975704A1 (ru) | Способ получени моноформиата этиленгликол | |
JPH072818A (ja) | グリシジルメタクリレートの製造法 | |
US2866813A (en) | Aldehyde diacylates and process for producing the same | |
US4124600A (en) | Preparation of tetrahydrofuran | |
US2451740A (en) | Process for the manufacture of an aldehyde | |
Saegebarth | The Bishydroboration of Cyclopentadiene | |
US2403876A (en) | Glycol esters and method of producing same | |
ES434949A1 (es) | Procedimiento de preparacion de etilfenoles y de acetalde- hido. | |
US2829147A (en) | Production of halogenated compounds | |
Payne et al. | Reaction of Mesityl Oxide with Peroxyacetic Acid | |
US2945058A (en) | Manufacture of crotonic acid | |
US2411700A (en) | Manufacture of hydroxy acids | |
US2717264A (en) | Process for decomposing 1-alkylcyclohexyl hydroperoxides | |
SU888814A3 (ru) | Способ получени диметилтерефталата | |
JP3529876B2 (ja) | 3−メチル−3−メトキシブタン酸。 | |
SU602501A1 (ru) | Саособ получени винилоксиэтилового эфира глицидола | |
SU658881A1 (ru) | Способ получени пиперитона | |
SU1659411A1 (ru) | Способ получени 2-гексил-2-дихлорметил-1,3-диоксолана | |
JPS5839680A (ja) | ケタ−ル化されたグリセロ−ルアリルエ−テルの合成法 | |
SU787410A1 (ru) | Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 | |
US4123443A (en) | Process for the preparation of bromoacetic acid and esters thereof | |
SU1456400A1 (ru) | Способ получени 1-метил-4-изопропил-1,3,5-циклогептатриена |