SU787410A1 - Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 - Google Patents
Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 Download PDFInfo
- Publication number
- SU787410A1 SU787410A1 SU792726080A SU2726080A SU787410A1 SU 787410 A1 SU787410 A1 SU 787410A1 SU 792726080 A SU792726080 A SU 792726080A SU 2726080 A SU2726080 A SU 2726080A SU 787410 A1 SU787410 A1 SU 787410A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- spectrum
- benzene
- heated
- found
- methyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени .2-метил (Снг),
где П - 2 или 3,
которые примен ютс в химической промышленности .ю Известен способ получени 2-метип-2 , 2-бидиоксс пана-1,-3, заклюdH OH-CO-CiHzOH-fcJHzOH-ClHiOH-«
Выход соединени (1а) в смеси про- JQПроцесс осложн етс образованием изодуктов реакции после первой пере -мера (Ш) l
гонки не превышает 33%. а послеСпособ характеризуетс невысоким
повторйого фракционировани составп -выходом и труднодоступностьюлюхоцного
ет лишь 8%..диоксиацетона.
чающийс в том, что диоксиацетон подвергают взаимодействию с нзбытСНзСНз
4
L HJ - СД;3
10111 -2,2-бидиоксацикланов-1,3 общей формулы . 0 . t(iHe) ком этшгенгликоп в присутствии катионообменной смолы. Схема проЦель изобретени - увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса, а также расширение ассортимента целевых продуктов.
Эта цель достигаетс способом получени соединений общей формулы 1, заключающимс в том, что сС-этоксиакроdH 2 d (О cJ гн 5} dHo 4НО (с1нг) г, ojf
(нг), /7 2 или 3 Отличительным признаком данного способа вл етс то, что в качестве карбонильного соединени используют о( сиакролеин, а в качестве диола соединение формулы HO-CCH VOH где tt имеет указанные значени , к процесс ведут в среде бензола с азеот ропной отгонкой воды. Указанное отличие позвол ет получить целевой продукт с выходом 54-64%. Пример 1. 37 г (0,6 М) этиле гликол , О,6 г КУ-2, 100 мл бензола нагревают до кипени и затем прикапывают 2О,4 г (0,2 М) с -этоксиакролеина . Нагревание с азеотропным удалением воды с помощью ловушки ДинаСтарка продолжают до прекращени вь1делени воды (около 14 ч). После око чдни выделени воды и охлаждени реак ционную смесь фильтруют, отгон ют растворитель. Перегонкой в вакууме выделено 28,63 г (90%) фракции, котора вл етс смесью, изомеров (1) и (Ш) в соотношении 5:3. Повторное фракцвсжи- рование этой фракции позвол ет выде- . лить 17,78 г (54%) (I,h«2), т. кип. , М 14480, в котором примесь (П) составл ет до 10%. ИК-спектр И. ):875, 955, 1060, 111О,
(нОп
где h -2 или 3,
взаимодействием карбонильного соединени с диолом в присутствии катионооблеин подвергают взаимодействию с дио- лом формулы, J с
но-(енг)„-он,
где П имеет указанные значени ,
в среде бензола в присутствии катионообменной смолы с азеотропной отгонкой
воды.
Схема процесса
о()„он.
)
:йн,).
С
dH
fciHz)
dH -
:(«/k
dHj о;
Claims (2)
- менной смолы, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целево.го продукта, упрощени техноло1200 , 1250,1380,1455, , 2985; ПМР-спектр (rf, «.Д-): 1,2Ос (СН); 4,70 с (СН;5 )j 3,5-3,9 м (ОСНд). Найдено,%: С 52,74; Н 7,78; ВычисленЬ,%: С 52,02; Н 7,78. Пример
- 2. ЗО,4 г (О,4 мТ, 1,3-пропакдиола, 0,6 г КУ-2, 1ОО мл бензола нагревают до кипени и затем прнкапьгоают 2О,4 г (0,2 М) {(-вток сиакропеина. Нагревают, как описано выше, 12 ч. Вакуумной перегонкой выдел ют 22,9 г (64%) 2-метйл-2,2-€идиоксана-1 ,3 (1,MS3), т. кип. 94-97 /3, f} 1.,4690, d 1,1322. Найдено,%: С 56,94; Н 8,46, Вычислено,%: С 57,4; Н 8,51, ПМР-спектр (сГ,МА-): 1,23 с (СН); 4,53 с ( ) 1.65 (СН); 3,84 м (ОСН ), ИК-спектр (1,) : 940, 975, 1040, 1120, 1250, 1375, 1435, 1470, 2880, 2970, Формула изобретени Способ получени 2- етил-2,2 - идиоксааикланов-1 ,3 общей формулы I57874106гии процесса и расширени ассортиментаИсточники информации,целевы : продуктов, в качестве карбо- .прин тые во внимание при экспертизенильного еоединени используют с(,-этоксиакгилеин , а в качестве диола соеаине-iGoptd S-K. Reactions and Rea . «„рмулы n „o- сн,1„-он ,,.г1ii°Se 4Vt;tгде У имеет указанные значени ,tions о deictic and tic ttViers Tteи процесс ведут в среде бензола сy-ived rom PuruN-ic Wdeh eea.-a-Orgr.азеотропной отгонкой воды.. o€,4l,,P2.b47.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792726080A SU787410A1 (ru) | 1979-02-19 | 1979-02-19 | Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792726080A SU787410A1 (ru) | 1979-02-19 | 1979-02-19 | Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU787410A1 true SU787410A1 (ru) | 1980-12-15 |
Family
ID=20810793
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792726080A SU787410A1 (ru) | 1979-02-19 | 1979-02-19 | Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU787410A1 (ru) |
-
1979
- 1979-02-19 SU SU792726080A patent/SU787410A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2001060774A1 (en) | Synthesis of resveratrol | |
SU787410A1 (ru) | Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 | |
Kamitori et al. | Selective reduction of ketoesters to hydroxyesters with the use of lithium aluminum hydride in the presence of silica gel | |
US4591651A (en) | Process for directly converting an aldehyde into an ethylene ester | |
JPH02275832A (ja) | アルデヒド化合物 | |
US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
US5189202A (en) | Process for the preparation of 3,3-dimethyl-4-pentenoic acid | |
JPH04295486A (ja) | 有機珪素化合物におけるモノ交換体化合物の製造方法 | |
KR910000239B1 (ko) | 메틸 2-테트라데실글리시데이트의 제조방법 | |
EP0194840B1 (en) | Process for producing an aldehydelactone | |
US4357278A (en) | Process for synthesizing estrone or estrone derivatives | |
Morpain et al. | IMPROVED PREPARATION OF DI-O-ISOPROPYLIDENE-1, 2; 5, 6-D-MANNITOL | |
SU837011A1 (ru) | Ацетат аценафтиленбромгидрина как исходное вещество дл получени окиси аценафтилена и способ его получени | |
SU975704A1 (ru) | Способ получени моноформиата этиленгликол | |
US3903115A (en) | Synthesis of zearalanes II and related compounds and intermediates useful in the syntheses thereof | |
SU719996A1 (ru) | Способ получени метиловых эфиров трикарбоновых кислот | |
SU374302A1 (ru) | Способ получения метакрилоильных производных пиперидина (или морфолина) | |
SU412171A1 (ru) | Способ получения алкениловых эфиров многоатомных спиртов | |
SU554674A1 (ru) | Способ получени (-) - о метил-дАуРициНА | |
SU1046240A1 (ru) | Способ получени эфиров @ -алкоксиакриловой или @ -алкоксиметакриловой кислоты | |
SU1698249A1 (ru) | Способ получени диацетата этиленгликол | |
US4216321A (en) | 3,4-Dihydropyrrolo-[1,2-a]-pyrazine and method of preparing same | |
EP0019374B1 (en) | By-product recycling process in the production of lower alkyl 3.3-dimethyl-4-pentenoate esters | |
SU1685909A1 (ru) | Способ получени 3,7-диметилнонан-1-ола | |
SU659569A1 (ru) | Способ получени глицидиловых эфиров непредельных карбоновых кислот |