SU787410A1 - Способ получени 2-метил-2,2- бидиоксацикланов-1,3 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  .2-метил (Снг),

где П - 2 или 3,

которые примен ютс  в химической промышленности .ю Известен способ получени  2-метип-2 , 2-бидиоксс пана-1,-3, заклюdH OH-CO-CiHzOH-fcJHzOH-ClHiOH-«

Выход соединени  (1а) в смеси про- JQПроцесс осложн етс  образованием изодуктов реакции после первой пере -мера (Ш) l

гонки не превышает 33%. а послеСпособ характеризуетс  невысоким

повторйого фракционировани  составп -выходом и труднодоступностьюлюхоцного

ет лишь 8%..диоксиацетона.

чающийс  в том, что диоксиацетон подвергают взаимодействию с нзбытСНзСНз

4

L HJ - СД;3

10111 -2,2-бидиоксацикланов-1,3 общей формулы . 0 . t(iHe) ком этшгенгликоп  в присутствии катионообменной смолы. Схема проЦель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса, а также расширение ассортимента целевых продуктов.

Эта цель достигаетс  способом получени  соединений общей формулы 1, заключающимс  в том, что сС-этоксиакроdH 2 d (О cJ гн 5} dHo 4НО (с1нг) г, ojf

(нг), /7 2 или 3 Отличительным признаком данного способа  вл етс  то, что в качестве карбонильного соединени  используют о( сиакролеин, а в качестве диола соединение формулы HO-CCH VOH где tt имеет указанные значени , к процесс ведут в среде бензола с азеот ропной отгонкой воды. Указанное отличие позвол ет получить целевой продукт с выходом 54-64%. Пример 1. 37 г (0,6 М) этиле гликол , О,6 г КУ-2, 100 мл бензола нагревают до кипени  и затем прикапывают 2О,4 г (0,2 М) с -этоксиакролеина . Нагревание с азеотропным удалением воды с помощью ловушки ДинаСтарка продолжают до прекращени  вь1делени  воды (около 14 ч). После око чдни  выделени  воды и охлаждени  реак ционную смесь фильтруют, отгон ют растворитель. Перегонкой в вакууме выделено 28,63 г (90%) фракции, котора   вл етс  смесью, изомеров (1) и (Ш) в соотношении 5:3. Повторное фракцвсжи- рование этой фракции позвол ет выде- . лить 17,78 г (54%) (I,h«2), т. кип. , М 14480, в котором примесь (П) составл ет до 10%. ИК-спектр И. ):875, 955, 1060, 111О,

(нОп

где h -2 или 3,

взаимодействием карбонильного соединени  с диолом в присутствии катионооблеин подвергают взаимодействию с дио- лом формулы, J с

но-(енг)„-он,

где П имеет указанные значени ,

в среде бензола в присутствии катионообменной смолы с азеотропной отгонкой

воды.

Схема процесса

о()„он.

)

:йн,).

С

dH

fciHz)

dH -

:(«/k

dHj о;

Claims (2)

1. менной смолы, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целево.го продукта, упрощени  техноло1200 , 1250,1380,1455, , 2985; ПМР-спектр (rf, «.Д-): 1,2Ос (СН); 4,70 с (СН;5 )j 3,5-3,9 м (ОСНд). Найдено,%: С 52,74; Н 7,78; ВычисленЬ,%: С 52,02; Н 7,78. Пример
2. 2. ЗО,4 г (О,4 мТ, 1,3-пропакдиола, 0,6 г КУ-2, 1ОО мл бензола нагревают до кипени  и затем прнкапьгоают 2О,4 г (0,2 М) {(-вток сиакропеина. Нагревают, как описано выше, 12 ч. Вакуумной перегонкой выдел ют 22,9 г (64%) 2-метйл-2,2-€идиоксана-1 ,3 (1,MS3), т. кип. 94-97 /3, f} 1.,4690, d 1,1322. Найдено,%: С 56,94; Н 8,46, Вычислено,%: С 57,4; Н 8,51, ПМР-спектр (сГ,МА-): 1,23 с (СН); 4,53 с ( ) 1.65 (СН); 3,84 м (ОСН ), ИК-спектр (1,) : 940, 975, 1040, 1120, 1250, 1375, 1435, 1470, 2880, 2970, Формула изобретени  Способ получени  2- етил-2,2 - идиоксааикланов-1 ,3 общей формулы I

   57874106

   гии процесса и расширени  ассортиментаИсточники информации,

   целевы : продуктов, в качестве карбо- .прин тые во внимание при экспертизе

   нильного еоединени  используют с(,-этоксиакгилеин , а в качестве диола соеаине-iGoptd S-K. Reactions and Rea . «„рмулы n „o- сн,1„-он ,,.г1ii°Se 4Vt;t

   где У имеет указанные значени ,tions о deictic and tic ttViers Tteи процесс ведут в среде бензола сy-ived rom PuruN-ic Wdeh eea.-a-Orgr.

   азеотропной отгонкой воды.. o€,4l,,P2.b47.