SU391128A1

SU391128A1 -

Info

Publication number: SU391128A1
Application number: SU1333840A
Authority: SU
Inventors: И. В. Хвостов В. Г. Калошин
Priority date: 1969-05-15
Filing date: 1969-05-15
Publication date: 1973-07-25

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИОКСИДИФЕНИЛОКСИДА

Изобретение относитс к способам получени 4,4-диоксидифенилоксида, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе термостойких ароматических поликарбонатов или полифосфатов, а также фармацевтических препаратов.

Известен способ получени 4,4-диоксифенилоксида путем диазотировани 4,4-диаминодифенилоксида нитритом натри в водном растворе серной и сол ной кислот при О-5°С, полученную при этом б«с-диазониевую соль разлагают смесью разбавленных серной и сол ной кислот при комнатной температуре. По известному способу выход конечного продукта не превышает 40%, причем продукт загр знен смолистыми примес ми.

С целью увеличени выхода целевого продукта , предлагаетс соль б«с-диазони разлагать 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипени .

По предлагаемому способу соль бмс-диазон-и в течение 4 час медленно добавл ют к раствору 50%-ной серной кислоты.

Пример. 0 г (0,05 моль) 4,4-диаминодифенилоксида раствор ют в смеси 37 г концентрированной серной w 12 г концентрированной сол ной кислот в 400 мл воды, нагретой до 60°С.

После охлаждени смеси до 0°С при механическом размешивании прикапывают раствор 7 г нитрита натри в 20 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси еще 2,5 час при 0°С. Полученный диазораствор медленно прикапывают к 50%-ной кип щей серной кислоте (450 М-л концентрированной кислоты И 450 мл воды) в течение 4 час.

Реакционную массу выдерживают еще 2 час при кипении, а затем охлаждают до 0°С. Выпавшие кристаллы 4,4-диоксидифенилоксида перекристаллизовывают из гор чего бензола (250 мл).

Результаты опытов по получению 4,4-диоксидифенилоксида приведены в таблице. Во всех опытах дл диазотировани берут 10 г (0,05 моль) 4,4-диаминодифенилокскда, количество сол ной и серной кислот варьируетс , нитрит натри примен ют в количестве 7 г (0,010 моль) в 20 мл воды, измен ютс количество и концентраци серной кислоты нри разложении диазораствора.

Предмет изобретени

Способ получени 4,4-диоксидифенилоксида с применением диазотировани 4,4-диамиподифенилоксида в водном растворе серной и сол ной кислот с последующими разложением соли бис-диазони в кислой среде и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, соль бас-диазони разлагают 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипени .