SU422723A1 - Способ получения 5-нитро-2-аминобензойнойкислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  промежуточных продуктов, в частности 5-нитро-2-аминобензойной кислоты, котора  используетс  в синтезе активных красителей.

Известен способ получени  5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью, содержащей 20%-пый избыток азотной кислоты, при 40°С с постепенным снижением концентрации серной кислоты к концу нитровани  до 76%. Реакционную массу выливают на лед, осадок фильтруют и перекристаллизовывают из воды. Полученную 5-нитро-2-ацетиламинобензойную кислоту омыл ют спиртовым раствором едкого кали  или концентрированной сол ной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 11%. Недостатками известного способа  вл ютс  низкий выход и невысокое качество целевого продукта, а также сложность технологического процесса, св занного с очисткой как целевого продукта, так и промежуточных.

С целью устранени  указанных недостатков нредложено в качестве нитрующей смеси использовать смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоты и 33 вес.% азотной кислоты, и нитрование вести при температуре не выше 10°С с последующим непосредственным омылением нитромассы 20%-ной серной кислотой.

Предложенный способ позвол ет получить целевой продукт высокой степени чистоты и с хорощим выходом (64-65%).

Пример. 13,5 г 100%-ной ацетилантраниловой кислоты раствор ют при 18-20°С в 47,3 г 88%-ной серной кислоты, охлаждают до 8°С и в течение 2 час при 8-10°С прибавл ют 14,8 г нитрующей смеси, содерл ащей 67 вес. ч. серной кислоты и 33 вес. ч. азотной кислоты.

Массу размешивают 2 час при 8-10°С и медленно при хорошем размешивании выливают в 190 мл воды. Полученный раствор нагревают до 96-98°С, размешивают 2 час при этой темиературе, охлал дают до 5-7°С, размешивают 2,5 час, отфильтровывают осадок и сушат при ШО°С. Получают 9,87 г 5-нитро-2аминобензойной кислоты с концентрацией 94,7%, т. пл. 262°С. Выход 64,62%.

Предмет изобретени 

Способ получени  5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью с последующим

омылением полученной при этом реакционной массы серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем. что, с целью увеличени  выхода, повышени  чистоты целевого продукта и упрощени  технологического процесса, в качестве 3 нитрующей смеси используют смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоту и 33 вес.% азотной кислоты, и нитрование ведут при тем4 пературе не выше 0°С с последующим непосредственным омылением нитромассы 20%-ной серной кислотой.