SU453393A1

SU453393A1 - Способ получения диацетата 2,5-динитро-2,5- диазагександиола-1,6

Info

Publication number: SU453393A1
Application number: SU731880091A
Authority: SU
Original assignee: А. Н. Гафаров, В. П. Ившин , Р. У. Гафурова
Priority date: 1973-02-06
Filing date: 1973-02-06
Publication date: 1974-12-15

Description

1

Изобретение относитс к области получени диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола1 ,6 - ценного исходного вещества дл получени производных этилендинитрамина, которые представл ют интерес в качестве стимул торов роста растений, гербицидов и других ценных продуктов.

Известен способ получени диацетата 2,5динитро-2 ,5-диазагександиола-1,6 нитролизом 1,3,6,8-диэндометилен-1,3,6,8 - тетразациклодекана при действии азотной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии хлорангидрида кислоты - хлористого ацетила. Недостатком известного способа вл етс низка чистота получаемого продукта, что ведет к длительности процесса кристаллизации сырого продукта , низкой температуре его плавлени (около 60°С) и большим потер м продукта при очистке. Выход чистого продукта с т. пл. 73-75°С не превышает при этом 40%.

С целью устранени указанного недостатка, предложено использовать в качестве хлорангидрида кислоты хлористый тионил, что позвол ет повысить селективность процесса и получить без кристаллизации сразу чистый целевой продукт с т. пл. 73-74°С, выход 80%.

Пример 1. К раствору 180 мл уксусного ангидрида в 115 мл уксусной кислоты при перемешивании и охлаждении до О-10°С добавл ют 44 мл 98%-ной азотной кислоты и 2,5 мл

хлористого тионила. К иолученной смеси постепенно дозируют 24 г мелкоизмельчепного 1,3,6,8-диэндометилен-1,3,6,8 - тетразациклодекана , след за тем, чтобы температура реакции была в интервале 5-10°С. После окончани дозировки медленно добавл ют 1 -1,5 мл хлористого тионила, после чего реакционную массу оставл ют при О-10°С на 6-10 ч, затем выливают при интенсивном перемешиваНИИ в стакан с 1,5 кг измельченного льда и перемешивают 1,5-2 ч. Отфильтровывают 66 г кристаллического 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1 ,6-днацетата (выход 79,4% от теоретическп возможного), т. пл. 73-74°С.

15

Предмет изобретени

Способ получепп диацетата 2.5-динитро 2,5-диазагександиола-1,6 иитролизо.м 1,3,6,8диэндометилен - 1,3,6,8 - тетразациклодекаиа азотной кислотой и уксусныл ангидридом в присутствии .хлорангидрида кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш.и и с тем. что, с целью повышени выхода и улучшени качества целевого продукта, в качестве хлорангидрида кислоты используют хлористый тиокил.