SU130901A1 - Способ получени 4,5-диамино-1,2-диметилбензола - Google Patents

Description

Недостатком известных способов получени  4,5-диамппо-1,2-д11метилбензола из 4-амино-1,2-диметилбепзола  вл етс  большое количество изомерных соединений, получающихс  на промежуточных стади х синтеза .

Предлагаемый способ позвол ет уменьшить образование изомеров в процессе получени  4,5-диамино-1,2-диметилбензола и увеличить выход целевого продукта.

Сущность способа заключаетс  в том, что при нитровании используют ацетильное производное 4-амино-1,2-диметилбензола, которое npijбавл ют к нитрующей смеси, и полученное иитронроизводиое гидрируют с никелевым катализатором под давлением в 5-амино-4-ацетамино-1,2диметилбензола , который омыл ют нагреванием с сол иой кислотой.

Образующийс  при нитровании 5-нитро-4-ацетамино-1,2-диметилбензол предварительно омыл ют в 5-нитро-4-амино-1,2-димегилбеизол, который гидрируют известным способом в 4,5-диамино-1,2-диметилбензол .

При м е). 5-нитро-4-ацетамино-,2-диметилбензол-о-ксилол.

К 50 г 4-амино-1,2-диметилбеизола в течение 15 минут приливают 45 мл уксусного ангидрида, смесь выдерживают при температуре 100- 120° и периодическом размешивании 1 час, затем прибавл ют 40 мл уксусиой кислоты и охлаждают до 10-20°.

К нитрующей смеси из 45 мл азотной кислоты 57%-ной и 45 мл серной кислоты уд. в. 1,83, охланеденной до 10°, приливают в течение 1 часа приготовленный выще раствор 4-ацетамино-1,2-диметилбензола в уксусной кислоте; температуру поддерживают в. пределах 10-18°. Через полчаса к реакционной массе прибавл ют 250 мл холодной (5-20°) воды.

Осадок перемешивают с жидкостью, хорошо промывают водой, отжимают и высушивают./

Получают 58,4 г (68,0%) 5-нитро-4-ацетамино-1,2-диметилбензола в виде желтых кристаллов игольчатой формы с температурой плавлени  97-100°.