SU51422A1 - Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты - Google Patents

Description

В герм, патенте № 144640 описан способ получени  4-нитро-2-оксифенилдиазогидрата , путем обработки содой диазотированного 2,4-динитроанилина . С другой стороны, в журнале Berichte, том 48, стр. 1582, описано получение 4-нмтро-2-оксифениларсиновой кислоты путем взаимодействи  арсената натри  с 4-нитро-2-оксифенилдиазогидратом . Объединение этих двух реакций дает удобный метод получени  4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты, более доступный, чем те, которые обычно употребл ютс  дл  данной цели.

/Авторами насто щего изобретени  предлагаетс  выдел ть 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, полученную по вышеописанному методу, в виде аммонийно-магниевой соли, чем достигаетс  легкое выделение чистого продукта из реакционной массы.

Пример. 80 г сухого нитрита натри  постепенно внос т в 355 см серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь нагревают до 70--80° дл  растворени  нитрита и образовани  нитрозилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25-ЗО , постепенно внос т в нее 183 г (1 моль) 2,4-динитроанилина и перемешивают

около 2 часов при температуре не выше 40°. Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доход щую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда.

Через 15 минут туда же ввод т сразу раствор 125 г мышь ковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 2,5 нормального едкого натра и добавл ют еще 1250 см 5 нормального едкого натра. Происход1т бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставл ют до следующего утра. На следующее утро смесь подкисл ют 2 л технической сол ной кислоты уд. в. 1,145 до синей реакции на конго и фильтруют от выпавших смолистых продуктов. К фильтрату прибавл ют 1600 см 25%-го аммиака, добавл ют по 1,5 мол  насыщенных растворов хлористого аммони  и хлористого магни . Смесь кип т т и отдел ют выпавшую магниево - аммонийную соль нитрооксифениларсиновой кислоты . Полученный таким образом продукт растирают в воде и разлагают при нагревании сол ной кислотой, прибавл ют уголь, кип т т и фильтруют . После охлаждени  отдел ют

выпавшую свободную 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, которую переклисталлизовывают из 5 частей воды с добавкой угл . Выход 19-20 /о.

Предмет изобретени .

Способ получени  4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты путем диазотировани  динитроанилина с последующей обработкой диазосоединени 

щелочным раствором мыщь ковистого ангидрида, отличающийс  тем, что полученную по выщеуказанному реакционную смесь подкисл ют, фильтруют, к фильтрату прибавл ют аммиак с насыщенными растворами хлористых солей аммони  и магни , смесь кип т т и выделивщуюс  при этом аммонийно-магниевую соль нитро-оксифениларсиновой кислоты разлагают обычным способом.