SU614104A1

SU614104A1 - Способ получени 1,8-нафтсультама

Info

Publication number: SU614104A1
Application number: SU762433471A
Authority: SU
Inventors: Тамара Николаевна Подрезова; Татьяна Федоровна Якименко; Людмила Владимировна Галич; Николай Арсентьевич Парфенов
Original assignee: Предприятие П/Я В-8611
Priority date: 1976-12-24
Filing date: 1976-12-24
Publication date: 1978-07-05

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 1,8-нафтсультама - полупродукта дл кубовых красителей желтых марок.

Известен способ получени 1,8-нафт сультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора в среде нитробензола при 140-ISO C в присутствии прокаленного noisaaa а качестве кислотосв зывакидего и диспергирующего агента l. По такому способу к смеси 1 моль 1-нафтиламин-8-сульфокислоты и 8,8 моль нитробензола при 140°С. прибавл ют 1 моль прокаленного поташа, а затем в течение 2 ч - 1 моль хлорокиси фосфора, после чего смесь выдерживают при 14. 14 ч. Охл 1жденную реакционную массу нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра, далее отгон ют нитробензол с вод ным паром, фильтруют и выдел ют 1,8-нафтсультам подкислением 40%-ным раствором серной кислоты. ВЕЛХОД целевого продукта 99,5% т.пл. 176-177с.

Недостатками такого способа вл ютс сложность и длительность процесса , св занные с постепенным добавлением хлорокиси фосфора в течение 2 ч и последующим выдерживанием реакционной смеси в течение 14 ч при 140 С

а также применение высокотоксичного растворител нитробензола (ПДК 0 ,003 мг/л).

С целью упрощени технологии и сокращени длительности процесса, а также улучшени техники безопасности по предлагаемому способу в качестве растворител используют значительно менее токсичный хлорбензол (ПДК 0,05 мг/л), в качестве диспергирующего агента динатрневую соль 1, l-динафтилметан-6 ,7-дисульфокйслоты (диспергатор НФ) и процесс ведут при температуре кипени реакционной массы.

Это позвол ет упростить технологию и сократить длительность процесса; хлорокись фосфора сразу вливают в реакционную смесь и ее выдерживают 5-6 ч, а также улучшить технику безопасности .

Пример 1. Смесь 10 г (0,045 моль) 1-нафтиламин-8-сульфокислоты и 0,2 г диспергатора НФ в 100 мл (0,98 моль) хлорбензола нагревают до кипени н отгон ют около 50 мл хлорбензола . Затем массу охлаждают до 60-70 Си приливают к ней 6,2 мл (0,068 моль) хлорокиси фосфора. После этого смесь нагревают до кипени

(132 С) и кип т т 5 ч. По окончании реакции массу охлаждают до и приливают к ней 40%-ный раствор едкого натра до рН 10-12. Далее реакционную смесь подогревают до 80-8 5 С и отгон ют хлорбензол острым паром до полного удалени его из реакционной массы. Затем последнюю охлаждают до , добавл ют к ней около 3 г активированного угл , нагревают до 95100 С , размешивают при этой темпераруте 15 мин и отфильтровывают. Фильтрат охлаждгиот до 25с и подкисл ют 20%-ншк раствором серной кислоты до рН 1-2. Оргшок отфильтровывают, отжимают , промывают водой до рН 6-7 и сушат . Получают 8,73 г (95%) 1,8-нафтсультама , т.пл. 176-177 С.

Пример 2. Процесс провод т в услови х примера 1, но диспергатора НФ берут 0,1 г вместо 0,2 г. Получают 8,55 г (93%) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 с.

Claims

1. Способ получени 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисыо фосфора при нагревании в среде растворител в присутствии диспергирующего агента с последующим выделением целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и сокращени длительности процесса, а также улучшени техники безопасности, в качестве растворител используют хлорбензол, в качестве диспергирующего агента - динатриевую соль 1, l-динафтилметан-6 ,7-дисульфокислоты Н процесс ведут при температуре кипени реакционной массы.

2. Способ по П.1, отличающийс тем, что динатриевую соль 1, l-динафтилметан-б, 7 -дисульфокислоты используют в количестве 1-2% от веса 1-нафтиламин-8-сульфокислоты.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР 379576, М.кл. С 07В 277/84, 1971.