SU620488A1 - Способ получени 2,4-динитроанилида -тиофенсульфокислоты - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу по- лучени  не описанного в питературе 2,4- -динитроанилидаои-тиофенсупьфокислоты, который может найти применение в качестве И11гибитора коррозии углеродистых сталей.

Известен способ получени  2,4-динитроанипидов ароматических .сульфокисло заключающийс  в том, что амид ароматической супьфокислоты кип т т с 2,4-динитрохлорбензопом в вог.е в присутствии карбоната натри  или едкого натра и бикарбоната натри  jl,

Цель изобретени  - получение по известной реакции нового 2,4-динитроанилида о(.-тиофенсугЕьфокислоты, обладающего ценными свойствами.

Это достигаетс  согласно описьгеаемому способу получени  2,4-динитроанилида сС-тиофенсульфокислоты, закгйочаюи1емус  в том, что оС-тиофенсульфа МИД подвергают взаимодействию с 2,4- -динитрохлорбензопом в воде в присутствии карбонатг натри  или едкого натра {

и бикарбоната натри  при температуре кипени  реакционной смеси. 2,4-Динитроанилидс .-тиофенсульфокислотьг представ/шет собой кристдллическое вещество лимонкого цвета с т. пл. 147-148 С ( из водного ацетона), растворимое в этипаце- тате, диоксане и ацетоне при комнатной температуре, в гор чих метаноле, этанопе уксусной кислоте, хлороформе и бензоле

и не растворимое в петролейном и этиловом эфирах.

Пример.В колбе раствор ют 1,2 г (О,03 г моль) едкого натра в 25 МП воды, после чего последовательно прибавл ют 2,52 г (0|ОЗ г-мопь)

бикарбоната натри , 4,89 г (0,03 г.мопь) оС -тиофенсульфамида, 6,О75 г (0,03 г моль) 2,4-дйнитрохпорбензола и 25 мл воды. Кип т т, 6 ч до образовани   нтарного раствора и исчезнов&ни  масл нистогосло  2,4-динитрохлорбензола . Реакционную массу подкисл ют сол ной кислотой (1:1), охлаждают и отфильтровьгеают . Осадок промывают неоколБко раз водой до исчезновени  киспой реакции, а затем 3-4 раза эфиром Д7Ш удалени  cL- тиофенсульфамида и 2,4-динитрофенопа и высушивают. Полученный продукт раствор ют в водном растворе бикарбоната натри  и осаждают сол ной киспотой (1:1).

Выход 2,4-динитроани ида Ct-тиофенсупьфокислоты 6,52 г ипи 67,1% от теоретического .

Эквивалент нейтрапизации продукта 320, при вычисленном значении 329,31, После перекристаллизации из смеси ацетона с водой (3:2) получают 2,4-динитроанилид ot-тиофенсульфокислоты с т. пп. 147-148с.

C.H NjOsSa

Вычислено, S19,47j N 329,31 Найдено,%: S19.41J Ы325г П р и м е р 2. Продукт получают аналогично примеру 1,с той лишь разницей, что вместо шелбчй и бикарбоната берут

6,89 г (О,065 г моль) карбоната натри  и кип т т в течение 4 ч.

После переосаждени  выход продукта составл ет 6,О4 г (61,2% от теоретического ), т. пл. 147-148 с (из спирта), эквивалент нейтрализации 327,1.

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССР №192803, кл. С 07 С 103/34, 1966.