SU95246A1

SU95246A1 - Способ получени 3-нитро-толуола

Info

Publication number: SU95246A1
Application number: SU445436A
Authority: SU
Inventors: И.П. Борисов; Е.П. Голосенко
Original assignee: И.П. Борисов; Е.П. Голосенко
Priority date: 1951-12-25
Filing date: 1951-12-25
Publication date: 1952-11-30

Description

Известные способи 1}олучени 3-нитро-толуола из 4-амино-З-нитротолуола дают выход продукта, не превышающий 73-74 /о от теории. По предложенному новому способу 4-амино-З-н тро-толуол подвер -ают дпазотированню п выдел ют в результате этого eroiiKyio диазосоль е 1,5-нафталин-дисульфокислотоп . Затем CToiiKyio диазосоль при нагреваиип обрабатывают этиловым cuHpiOjM в присутствии углекислых солеЛ магни или других щелочноземельных металлов. По окончании этого процесса от массы, вступивше в реакцию, отгон ют С1;ирт и уксусный альдегид, а затем при по.мощи пара отдел ют 3-питро-толуол. Выход 3-нитро-толуола составл ет 86-87 /0 от теории , счита на исходвьп 4-амино3-нитро-толуол .

Применение изложенного выи1е способа позвол ет увеличить выход продукта на 12---14/о, а также уменьшает коррозию аппаратуры , ибо п Н1цесс разложени диазосоли ироводлггси в 1 ейтральной среде.

П р п м е р. 7,G г З-иитро-4-аминотолуола )аствор ют при 90 в 15,8 г 98 /о-ной cepnoii кпслоты. Гор чиГ1 раствор сх.гьфата амина выливатот иа смесь 20 мл воды и 25 г льда и диазотируют ирилпванием ЗО /о-ного раствора нитрита натри при 3-4 . При размешивании к прозрачному ()аствору диазосоединени добавл ют 21,6 г 1,5-на(ггалин-дис льфокпслоты; вы.те лившуюс диазосульфосоль фильтруют и отжимают.

В трехгорлую колбу с мешалкой п обратным холодильником заливают 75мл этилового сшфта, а затем внос т 18 г уг.гекислого taгни или 22 г мела в виде тонкого порошка. Полученную суспензию нагревают до 73-75 и при этой темиературе иостепенно внос т диазосульфосоль , замешанную в суспензию с 75 мл спирта. Размешивание иродолжают в течеиие 30-40 минут до окончани разложени диазосоли.

По окоичаи 1и реакции при 78- 80 отгон ют избыток этиловогс спирта и аиетальдегид, после че1ч.) массу, вступившую в реакцпю, раз№ 95246 бавл ют 200 мл воды и с вод ным паром отгон ют 3-нитро-толуол. Полученный 3-нитро-толуол после Способ получени 3-нитро-1олуола нутем обработки стойкой диазосоли 3-нитро-4-диазо-толуола с 1,5-нафталин-дисульфокислотои этиловым спиртом при Нагревании, отличаюил,ийс тем, что эту обработку дл повышени выходов Предмет из сушки имеет температуру застывани 15,4 ; выход 5,9 г или 86 - 87Vo от теории. обретени продукта провод т в присутствии углекислого магни или углекисд х солей шугих щелочноземель« ix металлов, после чего полученный 3-нитро-толуол выдел ют известным способом.