SU395362A1 - Способ получения 0-хлорбензонитрила - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  о-хлорбензонитрила, примен емого в качестве сырь  при производстве высокопрочных дисперсных азокрасителей.

Известен способ получени  о-хлорбензонитрила путем взаимодействи  водного раствора соли о-хлорфенилдиазони  с цианистым патрием в присутствии эквимолекул рного количества цианистой меди при тем нературе 60- 70°С.

Однако этот способ имеет невысокий выход целевого продукта, не превышающий 60-70% (от теоретического) и невысокую степень его чистоты, характеризующуюс  т. пл. 39-40°С (т. ил. чистого соединени  составл ет 45°С). Кроме того, этот способ характернзуетс  также большим расходом цианистой меди, выводимой из процесса после каждого реакционного цикла в качестве отхода.

Целью изобретени   вл етс  усовершенствование способа получени  о-хлорбснзонитрила.

Это достигаетсл тем, что процесс ведут при темиературе не выи1е 5°С ,с многократным использованием реакцпоП|Ной массы.

Согласио изобретеиию в реакционную массу добавл ют цианистый натрий, образующий водорастворимый комплекс с цианидом меди, который по окопчаБии реакции снова образует цианистую медь.

Пример. К охлажденной до О-2°С суспензии медноцианистого комплекса, приготовленной из 0,05 моль однохлористой меди и 0,18 моль цианистого натри  и бикарбоната натри , необходимого дл  нейтрализации избыточной кислотности водного раствора соли

о-хлорфеиилдиазони , примен ют раствор соЛи о-хлорфенилдиазони  (0,05 моль); реакционную массу перемешивают 5-10 мин и прибавл ют бикарбонат натри  в количестве, указанном выше, 0,05 моль цианистого натри 

(сухого) и новую порцию раствора соли о-хлорфенилдназони  (0,05 моль). Полученную смесь перемешивают 5-10 мин, а зате,1 снова прибавл ют бикарбонат натри , 0,05 моль цианистого натри  и раствор соли

о-.лорфенилдиазони  (0,05 моль). Температуру при подаче всех компонентов по.ддерживают пе выше 5°С, реакционную массу перемешивают до отрицательной реакции на диазосоединение .

При положителъиом результате избыток цианистых соединений удал ют добавле)ием в реакционную массу железного купороса. Затем полученную реакционную массу фильтруют , осадок подвергают перегонке е водным

паром. Получают о-хлорбензонитрил с выходом 85% от теоретического.

Предмет изобретени 

Способ получени  о-хлорбензонитрила путем

взаимодействи  вод ного раствора соли

о-хлорфенилдиазони  с цианистым натрием в 3 присутствии цианистой меди, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  производительности процесса, повышени  выхода и степени чи4 стоты целевого продукта, процесс ведут при температуре не выше 5°С с многократным использовацием реакционной массы.