SU20083A1 - Способ приготовлени кодеина - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к способам приготовлени  кодеина при взаимодействии морфина с основанием феНилтриметиламмони .

Метилирование морфина представл ет большие трудности вследствие того, что трехвалентный азот легко присоедин ет метилирующие средства и образует соли четырех замещенных аммониевых оснований . Последние очень непрочны и при дальнейшей щелочной обработке переход т в смолообразный продукт,-метилморфиметин . Это затруднение в досоветском патенте № 256М и германском патенте № 247180 отчасти устран етс  применен нием фенилметиламмони , получаемого действием алкогол та натри  на продукт присоединени  хлористого метила к диметиланилину . Однако при такой обработке остаетс  диметиланилин, который приходитс  отгон ть паром из щелочной среды, .что очень вредно отражаетс  как на качестве, так и на выходе кодеина. Это последнее обсто тельство в советском патенте № 2699 устран етс  тем, , что

к реакционной среде, после метилировани , добавл ют,, уксусную кислоту и ведут отгонку диметиланилина паром в уксуснокислой среде.

Ныне авторами найдено, чТо отгонка с вод ным паром образовавшегос  диметиланилина также очень хорошо протекает без повреждени  кодеина, если таковую отгонку производить после подкислени  реакционной среды при помощи молочной , муравьиной, винной или щавелевой кислот.

Пример. 17с хлорида триметилфениламмони  раствор ютс  в. 40,сл« абсолютного спирта и к нему добавл ют алкогол т натри , приготовленный из 2,32 металлического натри  и 60 см спирта. Выпавшую соль хлористого натри  отфильтровывают и промывают небольшим количеством абсолютного спирта. Затем в фильтрате раствор ют . 31 90/о-ного морфина и, после медленной, отгонки на вод ном баке спирта, остаток в колбе нагревают в течение 6-7 ч. при 110°. К реакционной смеси при