DE468895C - Verfahren zur Herstellung von Mono- und Dimethylamin oder deren Salzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Nono- und Dimethylamin oder deren Salzen Es ist bekannt, daß man durch Einwirkung von Formaldehyd oder Paraformaldehyd auf Ammoniumsalze die entsprechenden Salze von Mono- oder Dimethylamin erhalten kann. Hierbei nimmt jedoch im allgemeinen nur ein kleiner Teil des Formaldehyds an der Bildung des Amins teil, während ein großer Teil des Aldehyds in Kohlensäure übergeht.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei der Herstellung von Mono- und Dimethylamin oder deren Salzen durch Einwirkung von Formaldehyd oder diesen abspaltenden Stoffen auf Ammoniumsalze die Bildung von Kohlensäure weitgehend oder sogar völlig vermeiden kann, wenn man zu dem Reaktionsgemisch oder den benutzten Komponenten Alkohol zufügt, zweckmäßig so viel, daß auf a Mol. Aldehyd etwa i Mol. Alkohol oder mehr kommt. Es entsteht dann neben dem betreffenden Salz des Amins als Nebenprodukt das Formiat des zugefügten Alkohols. Die Einwirkung von Formaldehyd auf Ammoniumchlorid verläuft in Gegenwart von Alkohol z. B. gemäß folgender Formel: 2 HCOH + NHICl -f- C2H50H - CH3NH2, HCl -i- H20 -j- HC00 C,H5. Das entstandene Äthylformiat läßt sich während oder nach der Reaktion unmittelbar abdestillieren. Außer der Verhinderung der Oxydation des Formaldehyds zu Kohlensäure hat der Alkoholzusatz den Vorteil, daß die Reaktionstemperatur herabgesetzt wird, da die Reaktion z. B. schon bei etwa 75° vor sich geht, während sie ohne Alkoholzusatz erst oberhalb 9o° beginnt, ferner daß die Umsetzung bedeutend schneller vor sich geht und die Neigung zur Bildung höherer methylierter Amine bedeutend kleiner wird.
• Je nach den Reaktionsbedingungen kann man Mono- oder Dimethylamin erhalten. Ein Überschuß an Ammoniumsalzen begünstigt im allgemeinen die Bildung des primären Amins, ein Überschuß an Formaldehyd diejenige von Dimethylamin. Man kann wäßrige Formaldehydlösungen wie auch Polymere des Aldehyds oder alkoholische Formaldehydlösungen benutzen. Beispiel i 7 Gewichtsteile q.oprozentige Formaldehydlösung, 8 Gewichtsteile Ammoniumchlorid und 7 Gewichtsteile 96prozentiger Alkohol werden bis zum Siedepunkt des -Gemisches (etwa 75°) erhitzt. Die Reaktion verläuft größtenteils schon während des Anheizens; das Chlorammonium geht dabei in Lösung, und es bildet sich eine in der Hauptsache aus Äthylformiat bestehende obere Schicht; diese wird durch Destillation entfernt. Nach Abtrennen des nicht umgesetzten Chlorammoniums und Abdestillieren des Wassers hinterbleibt ein fast ausschließlich aus dem Chlorhydrat des Monomethylamins bestehendes Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mono-und Dimethylamin oder deren Salzen durch Einwirkung von Formaldehyd oder diese. abspaltenden Stoffex. auf Ammonmmsalze, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktionsgemisch oder den benutzten Komponenten Alkohol zufügt, zweckmäßig so viel, daß auf z Mol. Formaldehyd etwa I Mol. Alkohol oder mehr kommt.