SU1634666A1

SU1634666A1 - Способ получени дибензтиазолилдисульфида

Info

Publication number: SU1634666A1
Application number: SU884438480A
Authority: SU
Inventors: Даниил Иосифович Вальдман; Иван Петрович Коваленко; Людмила Георгиевна Саркисян; Евгений Данилович Вальдман
Original assignee: Волгоградский Политехнический Институт
Priority date: 1988-06-08
Filing date: 1988-06-08
Publication date: 1991-03-15

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических веществ, в частности получени дибензтиаэолилдисульфида, примен ющегос в качестве ускорител вулканизации каучука. Цель - повышение выхода и снижение влагосодержа- ни целевого продукта, уменьшение сточных вод и энергозатрат. Синтез ведут из 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ), который окисл ют пероксидом водорода в присутствии ПАВ, состо щего из смеси синтетических жирных спиртов фракции ,О и синтанола ДС-10, в слабощелочной среде с рН 7,5-8. Целесообразно использовать ПАВ в количестве 2,4-3,8% от массы 2-МБТ и смесь синтетических жирных спиртов и синтанола ДС-10 брать в массовом соотношении (2,4-7,0):. Э-и услови позвол ют получать целевой продукт с выходом 98,1-98,9% и т.пл.172,7- 174&deg;С, снизить влагосодержание целевого продукта на 25% и энергозатраты на его производство в 2,5 раза. 2 з.п.ф-лы. 1 табл. 5 (Л

Description

Изобретение относитс к способам получени дибензтиаэолилдисульфида, примен ющегос в качестве ускорител вулканизации каучука.

Цель изобретени - повышение выхода и снижение влагосодержани целевого продукта, уменьшение сточных вод и энергозатрат.

Поставленна цель достигаетс тем, что окисление 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ) пероксидом водорода осуществл ют в присутствии поверхностно- активного вещества, в качестве которого используют смесь синтетических жирных спиртов фракции С7-Г1О и синтанола ДС-10 в слабощелочной среде с рН 7,5-8 с последующим отделением суспензии целевого продукта от маточника , причем поверхностно-активное вещество берут в количестве 2,4- 3,8% от массы 2-МБТ и смесь синтетических жирных спиртов фракции Су-С, и синтанола ДС-10 берут в массовом соотношении 2,4-7,0:1, а слабощелочную среду с-рН 7,5-8 получают введением в маточник после фильтрации суспензии целевого продукта уксуспой кислоты и гидроксида кали .

Пример 1. В колбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, обрат05 00 Јь О5 35 35

ным холодильником и электродами дл измерени рН и окислительного потенциала , загружают 180 см поды, 16,72 (0,1 моль) 2-МБТ и 2 см3 лед ной уксусной кислоты. Затем добавлением раствора гидроксида кали с массовой концентрацией 10% устанавливают рН смеси 7,8, нагревают до 60°С и загружают 0,4 г (2,4% от массы загружа емого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции С7-Со и О, I г (0,6% от массы загружаемого 2-МБТ) синтаиола ДС-10. Смесь перемешивают 20 мин, после чего из капельной воронки под уровень реакционной массы дозируют 1,7 г (0,05 моль) пероксида водорода в виде 5%-ного раствора с такой скоростью, чтобы окислитель- ный потенциал среды поддерживалс на уровне (60)-(-80) мВ. В конце реакции Ъ кислени потенциал повышаетс до 10-30 мВ. Продолжительность процесса составл ет около 1 ч. Реакционную массу размешивают 1,0-1,5 ч, фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 70 мм под вакуумом 400 ммрт.ст., промывают гор чей водой и отжимают в течение 3 мин. Получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 45%. Количество сухого продукт составл ет 16,43 г (выход 98,9%), Ч.пл. 173,7ЙС.

Целевой продукт, полученный указаным способом без добавлени синтети

ческих жирных спиртов и синтанола ДС-10, содержит 72% влаги.

Пример2. С соблюдением условии примера 1 из 16,72 г (0,1 моль) 2-МВТ, 180 см маточника предыдущей операции (например, примера 1), к которому добавл ют 0,28 см3 лед ной уксусной кислоты, 4-5 см 10%-ного раствора гидроксида кали (из расчета получени рН реакционной смеси 7,8-8,0), 0,50 г (3% от массы загружаемого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции Сд-С, 0,07 г (0,4% от массы загружаемого 2-МБТ) синтанопа ДС-10 и 1,7 г (0,05 моль) 5%-ного раствора пероксида водорода, получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 47%. Количество сухого продукта составл ет 16,32 г (выход 98,2%) ст.пл.173,.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 при окислении 16,72 г (0,1 моль 2-МБТ в присутствии 180 см маточника по npnuepv 2, 0,28 см лед ной

15

г JQ

20

34666&

уксусной кислоты, 4-5 см 10%-ного раствора гидроксида кали (рН реакционной массы 7,8-8,0), 0,33 г (2,0% от массы загружаемого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции С7-Са, 0,14 г (0,8% от массы загружаемого 2-МБТ) синтанола ДС-10 и 1,7 (0,05 моль) 5%-ного раствора пероксида водорода получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 46%. Количество сухого продукта составл ет 16,39 г (выход 98,6%) с т.пл. 173,.

Пример 4. С соблюдением условий примера 1 при окислении 16,72 г (0,1 моль) 2-МБТ 1,7 г (0,05 моль) пероксида водорода в присутствии 0,33 г (2% от массы загружаемого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции Ст-Со и 0,07 г (0,4% от массы загружаемого 2-МБТ) синтанола ДС-10 получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей 25 влаги 50%. Количество сухого продукта составл ет 16,42 г (выход 98,8%) с т.пл. 174,0°С.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 окислением 16,72 г (0,1 моль) 2-МБТ 1,7 г (0,05 моль) пероксида водорода в присутствии 0,5 г (3% от массы загружаемого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции 0,14 г (0,8% от массы загружаемого 2-МБТ) синтанола ДС-10 получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 48%. Количество сухого продукта составл ет 16,30 г (выход 98,1%) с т.пл. 172,7°С.

Данные по эффективности предлагаемого способа и прототипа приведены в таблице.

Таким образом, способ позвол ет повысить выход целевого продукта и получать его с меньшим влагосодержа- нием, что позвол ет снизить энергозатраты на сушку и снизить количество сточных вод в результате рецикла маточника.

30

35

40

45

50

Claims

1. Способ получени дибензтиазолил- дисульфида окислением 2 меркаптобенз- тиачола пероксидом водорода в слабо- щелочной среде с последующей фильтрацией суспензии целевого продукта от маточника, отличающийс тем, чго, с целью повышени выхода и

снижени влагосодержани целевого продукта, уменьшени сточных вод и энергозатрат, окисление провод т в присутствии поверхностно-активного вещества, состо щего из смеси синтетических жирных спиртов фракции синтанола ДС-10, в слабощелочной среде с рН 7,5-8.

2. Способ по п.1 отличаю - щи и с тем, что поверхностно- активное вещество берут в количест346666

ве 2,4-3,8% о г массы 2-меркаптобенч- тиазола и смесь синтетических жирных спиртов фракции синтанола ДС-10 берут в массовом соотношении 5 (2,4-7,0):.

3. Способ по п.1, отличающийс тем, что слабощелочную среду с рН 7,5-8 получают введением IQ в маточник после фильтрации сусь нзии целевого продукта уксусной киспты и гидроксида кали .

Сравнительные характеристики способов получени дибензтиазолилдисульфида

Окислитель Среда окислени Добавка

Оптимальна температура, рН среды при окислении Потенциал окислени , мВ Рецикл маточника

Влагосодержание пасты,% Энергоэатраты,Гкал/т Выход целевого продукта, Температура плавлени .°С Удельное количество сточных вод, м /т

Биохимическа очистка сточных вод

орода

е жирраки син-

Пероксид водорода

Слабощелочна аммиачна (70

8,0-9,0 10-50

Не осуществл етс 70-75 3,7-4,0 93,3-93,5 171-174 , 11-13

маточные воды (без учета промывки )

Не возможна