SU633858A1

SU633858A1 - Способ получени 2,5-дихлоранилин4-сульфокислоты

Info

Publication number: SU633858A1
Application number: SU752156844A
Authority: SU
Inventors: Борис Иосифович Киссин; Герман Анатольевич Тимохин; Нина Николаевна Фаешкина
Original assignee: Kissin Boris; Timokhin German A; Faeshkina Nina N
Priority date: 1975-07-11
Filing date: 1975-07-11
Publication date: 1978-11-25

Description

лоты, вследствие чего корродиругсадее действие хлористого водорода на аппаратуру невелико.

Выход целевого продукта 92%. Про ,дукт отличаетс высокой чистотой показатель растворимости 6-7%.

Пример. В чугунный реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником ,вкос т 500 об.ч. технического о-дихлорбензола с температурой кипени 170-180 С и уд.весом 1,2801 ,285 и 121,5 вес.ч. (0,75 моль) сухого 2,5 дихлоранилина и размешивают до растворени . После этого в раствор постепенно при размешивании приливают в течение 1-2 ч 95,5 вес.ч ( 0,82 моль) хлорсульфоновой кислоты в расчете на 100%-ную, не допуска подъема температуры реакционной массы выше Затем нагревают массу за 2-2,5 ч до 130-140°С и продолжают размешивание при этой температуре еще ч до полного прекращени вьщелени хлористого водорода. Сульфомассу охлаждают до 40-50с, подщелачивают 15-201-ным раствором едкого натра, отгон ют диклорбензол с водным паром, раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 350-400 об.ч. и охлаждают. Выделившийс продукт отфильтровывают под вакуумом.

Получают 260,3 вес.ч. 70%-ной натриевой соли 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты (92% от теории).

Отогнанный с паром дихлорбензол отдел ют от воды, дистиллируют под вакуумом и используют в последующих операци х сульфировани 2,5-дихлоранилина .

Claims

1.Способ получени 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты сульфированием

2,5-дихлоранилина в хлорароматическом растворителе при нагревании, о тличающийс тем, что, с целью повьанени выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента примен ют хлорсульфоновую кислоту.

2.Способ поп.1,отличающ и и с тем, что хлорсульфоновую кислоту используют в избытке 10-20% от теоретического количества.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР № 176914, М.кл. С 07 с 143/56, 01.12.65.

2,Киссин Б.И., Тимохин Г.Д., Рум нцев В.П. Сульфирование ароматических аминов бензольного р да с электроотрицатгл1 , заместител ми в дре. ЖВХО 16 (4) , 477 (1971) .