SU606548A3 - Способ получени ацетофенона - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОФЕНОНА

Изобретение относитс  к способу по лучени  кетонов ароматического р да, а именно к способу получени  ацетофенона путем разложени  гидроперекиси кумола (ГПК). Известен способ получени  ацетофенона разложением гидроперекиси кумола в присутствии бензоата меди в качестве катализатора при 115-120 С. Выход ацетофенона 80% от теории l . Такой способ характеризуетс  недостаточно высоким выходом целевого про дукта. С целью увеличени  выхода ацетофенона предложено процесс вести в при сутствии воды и фенола при мол рном соотношении между фенолом и гидроперекисью кумола, равном 1-10 -2:1. Процесс предпочтительно ведут при соотношении между числом молей гидроперекиси и числом грамм-атомов меди, равном 1- 10 -1-10 :1, и соотношении между числом молей фенола и числом грамм-атомов меди, равном 110 -2:1. Количество воды и гидроперекиси в реакционной среде должно быть таким, чтобы весовое отношение гидроперекиси 10 , предпочтительно к воде было 10 0,01-0,3. В качестве минеральных или органических соединений меди можно использовать в основном органические и минеральные соли, Содержащие двухвалентную или одновалентную медь. Предпочтительно примен ют соли сильных минеральных кислот, в частности нитраты , сульфаты, перхлораты и галогениды. В качестве органических солей используют предпочтительнокарбоксилаты, в частности ацетаты, пропионаты, бутираты . Можно также использовать и другие соединени  меди, которые в выбранных соответствующих услови х превращаютс  в желаемые производные. Соединени  меди обычно берут в таком количестве, чтобы отношение числа молей гидроперекиси в реакционной смеси к числу грамм-атомов меди было 5-10 , предпочтительно 10 - 10 . Фенол, используемый в качестве сокатализатора , можно вводить в реакционную среду в готовом виде или приготавливать in 6i4u разложением необходимого количества третичной гидроперекиси кислотными катализаторами, которые обычно примен ют дл  расщеплени  третичных алкилароматических гидроперекисей в фенолы. В этом случае достаточно просто ввести одновременно

с производным меди кислотный катализатор дл  расщеплени  гидроперекиси, такой, как протонна  кислота, в частности сильно диссоциированна  протонна  кислота. В качестве такой кислоты можно использовать серную, хлорную, азотную трифторуксусную и сульфоновую кислоты, особенно метансульфокислоту и бензолсульфокислоту,

Температура реакции 80-12П С. Во избежание проведени  реакции под давлением примен ют орошение реакционной смеси.

Преимуществом предлагаемого способа  вл етс  получение кетона с высоким (до 97,5%) выходом в относительно м гких услови х. Кроме того, такой способ позвол ет получить алифатический спирт вместе с ароматическим кетоном .

Примеры -7. Провод т серию опытов разложени  ГПК в ацетофенон.

В стекл нную колбу, снабженную смесителем и вертикальным холодильником, последовательно загружают катализатор, воду, фенол или кислотный катализатор образовани  фенола (за исключением тех случаев, когда таким катализатором служит перхлорат меди) (диметилфенилкарбинол , ДМФК). Затем довод т температуру смеси до необходимой (в) и ввод т в смесь ГПК. Реакционную смесь .орошают в течение определенного времени (t) , охлаждают, извлекают продукты бензолом и дозируют.

В таблице приведены услови  реакции и полученные результаты.

п оо оч

г

оо

00

ч- 00 Го

с

ОЧ ffi о

о о

CTl о

а ел о

оч

CN ГМ

CN (N (N

1Л -t

I I

го СЧ

о

о о

о о о о 00

со VO 1

го

о о

Х

о оо с 

CTi о

з, о O CTi

о

1Л 1Л 1Л

о ю

о о о

г-Ч

1-1 о

о

о о

VO Г

(Г1 ч 1Л

Claims (3)

1.Способ получени  ацетофенона путем разложени  гидроперекиси кумола при повьниенной температуре в присутствии в качестве ка,талиэатора соединений меди, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода делевого продукта, процесс ведут в присутствии воды и фенола при мол рном соотнсииении между фенолом и гидроперекисьюкумола , paBHOvi 2:1.

2.Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что процесс ведут при

соотношении между числом молей гидроперекиси и числом грамм-атомов меди. равном .

3. Способ по П.1, отличаюЩ и и с   тем, что процесс ведут при соотношении между числом молей фенола и числом грамм-атомов меди, равном

.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Кружалов Б.Д., Голованенко ВеИ. Совместное получение фенола и ацетона. М., 1963, с.192.