SU1680695A1 - Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов - Google Patents
Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1680695A1 SU1680695A1 SU894682244A SU4682244A SU1680695A1 SU 1680695 A1 SU1680695 A1 SU 1680695A1 SU 894682244 A SU894682244 A SU 894682244A SU 4682244 A SU4682244 A SU 4682244A SU 1680695 A1 SU1680695 A1 SU 1680695A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tert
- butylperoxy
- mol
- cyclohexanes
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогекса- нов, которые наход т применение в качестве вулканизаторов каучуков, инициаторов при получении полимеров
Цель изобретени - увеличение выхода и улучшение качества целевого продукта
Изобретение иллюстрируетс следующими примерами
Пример 1 (сравнительный)0
В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой дл охлаждени , помещают 90 мл гексана, 14,1 г (0,1 моль) 3,3,5-триметилциклогексанона, 30,6 г (0,26 моль) технического гидроперок- сида трет-бутила„ Затем при интенсивном перемешивании по капл м добавл ют 3,59 г (0,035 моль), что соответствует 0,25 моль/л реакционной массы, 96% серной кислоты при температуре 20-25°С, после чего реакционную массу перемешивают 4ч Кислотный слой отдел ют и выдел ют раствор, содержащий целевой продукт Промывают раствор 5%-ным водным NaOH, затем водой до нейтральной реакции Растворитель отгон ют при пониженном давлении Конверси 3,3,5-триметилциклогексанона /9%, селективность 99,8%„ Содержание основного вещества по данным ГЖХ 88,4%, содержание 2,2-ди- (трет-бутилперокси)пропана - 5,5%, исходного 3,3,5-триметилциклогекса- нона 6,1% Выход /8,4%о
Пример 2t К раствору 14,1 г (0,1 моль) 3,3,5-триметилциклогексанона и 30,6 г (0,26 моль) технического гидропероксица трет-бутила, со (Л
С
о
00
о о о
(Я
держащего 76,5% основного вещества в /О мл гексана прибавл ют 29 г (0,20/ моль) /0% серной кислоты, что соответствует 1,50 моль/л реакционно массы в течение 10 мин при 0°С, за- Тем перемешивают 20 мин при 0°С, отдел ют кислотный слой и выдел ют 1,1-ди(трет-бутилперокси)-3,3,5-три- метилциклогексанс Конверси исходного вещества 99,5%, селективность 100 Содержание основного вещества 98,8% 2,2-ди(трет-бутнлперокси) пропана (ДБПП) 1,03%, исходного 0,15%.
Примеры 3-5 приведены в табл 10 Синтез 1,1-ди(грет-бутилперокси)цик логексанов проводилс при 0°С и мол рном соотношении кетон - гидроперок сид - серна кислота - вода, равном 1:2,6:2:4,8 (концентраци кислоты 1,50 моль/л), врем синтеза 0,5 ч„
Примеры 6-23 приведены в табл« 20
Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позвол ет получать целевые продукты с выходом 82,0-96,8% против /8,4% (пример 1) в известном способе„ При этом в пред™
5
0
ложенном способе содержание основного вещества в целевом продукте 95,2- 99,25 против 8894% в известном способе „ Предложенный способ позвол ет использовать в качестве исходного технический1 гидропероксид трет-бути- ла, тогда как в известном способе используют только концентрированный гидропероксид„
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени 1,1-ди(трет-бу- тилперокси)циклогексанов путем конденсации алкилциклогексанона или циклогексанона с гидропероксидом трет-бутила в присутствии серной кислоты в среде углеводорода, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и улучшени качества целевого продукта, процесс ведут при мол рном соотношении циклогекса- нон - гидропероксид трет-бутила - серна кислота - вода, равном 1:(2,3-2,8):(1,38-3,3):(2,3-12), содержании серной кислоты 1,03- моль/л и температуре (-20) - (+Ю)°С0Таблица 1Таблица 2Сравнительные примеры.Ilpo r Т7«с) ис т а О I,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894682244A SU1680695A1 (ru) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894682244A SU1680695A1 (ru) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1680695A1 true SU1680695A1 (ru) | 1991-09-30 |
Family
ID=21443281
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894682244A SU1680695A1 (ru) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1680695A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102336694A (zh) * | 2010-07-27 | 2012-02-01 | 中国石油化工集团公司 | 双(叔丁基过氧基)缩酮的合成方法 |
-
1989
- 1989-04-20 SU SU894682244A patent/SU1680695A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Рахимов Хими и технологи органических перекисных соединений Хими , 1979, Со 328 ЗоФоНазаров и др0 Журнал общей химии,, 1964, с 2430о * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102336694A (zh) * | 2010-07-27 | 2012-02-01 | 中国石油化工集团公司 | 双(叔丁基过氧基)缩酮的合成方法 |
CN102336694B (zh) * | 2010-07-27 | 2015-09-16 | 中国石油化工集团公司 | 双(叔丁基过氧基)缩酮的合成方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6059903B2 (ja) | 内部オレフインスルホン酸塩の製造法 | |
Negishi et al. | Stereoselective synthesis of exocyclic alkenes via zirconium-promoted alkyl-diene coupling | |
SU1680695A1 (ru) | Способ получени 1,1-ди(трет-бутилперокси)циклогексанов | |
EP0341163B1 (fr) | Procédé de préparation du cyclohexanol | |
JPS6317816B2 (ru) | ||
US4266081A (en) | Process for preparation of peroxides | |
JPS6364410B2 (ru) | ||
US6399836B2 (en) | Preparation of di-tertiary-peroxides | |
KR930006604B1 (ko) | 시클로알칸올의 제조방법 | |
US3933928A (en) | Method for producing 2,6-di-tert.-butyl-4-cumyl phenol | |
US3780084A (en) | Preparation of cyanoalkane carboxylic acids | |
EP0967194A2 (en) | Preparation of di-tert-peroxides | |
SU602490A1 (ru) | Способ получени 4-тетрабутилпирокатехина | |
US3939211A (en) | Catalytic oxidation of hydrocarbons | |
JPS6318580B2 (ru) | ||
US3254130A (en) | Method of preparing an organic peroxide | |
US4251666A (en) | Method of producing thiophene | |
SU1377274A1 (ru) | Способ получени 1-метил-1-фенилциклогексана | |
FR2488601A1 (fr) | Procede de preparation d'ethers aliphatiques ramifies ameliorant l'indice d'octane, par l'utilisation de catalyseurs superacides solides | |
JPS5829731A (ja) | 酸化防止剤の製造方法 | |
SU789486A1 (ru) | Способ получени 2-винилоксибутадиена -1,3 | |
JP3360759B2 (ja) | オレフィンの接触水和方法 | |
US3947490A (en) | Process for preparing omega-formyloxy-alkanals | |
SU924032A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сС-ТЕТРАЛОНА1 | |
SU1293163A1 (ru) | Способ получени легкого полимердистилл та |