SU863586A1 - Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена - Google Patents

Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена Download PDF

Info

Publication number
SU863586A1
SU863586A1 SU802877722A SU2877722A SU863586A1 SU 863586 A1 SU863586 A1 SU 863586A1 SU 802877722 A SU802877722 A SU 802877722A SU 2877722 A SU2877722 A SU 2877722A SU 863586 A1 SU863586 A1 SU 863586A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
trans
dichloroacenaphthene
preparing trans
acenaphthylene
yield
Prior art date
Application number
SU802877722A
Other languages
English (en)
Inventor
Валерий Фомич Аникин
Галина Николаевна Терентьева
Геннадий Павлович Петренко
Original Assignee
Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт filed Critical Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Priority to SU802877722A priority Critical patent/SU863586A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU863586A1 publication Critical patent/SU863586A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способу получени  транс-1,2-дихлораценафтена который испольэуегс  в органическом синтезе, в частности дл  получени  аценафтенхинона. Известен способ получени  транс-1 ,2-дихлораценафтена путем обработ ки аценафтилена и 1,3,5-тринитробензола в кип щем сухом хлороформе иодбензолдихлоридом . Реакционную массу кип т т с обратным холодильником поо ле окончани  прибавлени  иодбензолдихлорида . Хлороформ отгон ют, остаток экстрагируют петролейным ,эфиром, растворитель выпаривают и остаток кристаллизуют из водного этанола,получают 1,2 г (28%) транс-1,2-дихлораценаф .тена, т.пл. 66,5-б8°С. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату  вл етс  способ получв НИН транс-1,2-дихлрраценафтена путем взаимодействи  аценафтилена с раство ром монохлормочевины в хлорноватистой кислоте в присутствии лед ной ук сусной кислоты. Реакци  протекает медленно, после 24 ч в зкое вещество собираетс  на стенках колбы. Содержи мое колбы экстрагируют эфиром. Собирают желтоватбе масло при 170-180°С/ /15 мм рт.ст. После сто ни  из масла выпадают кристаллы транс-1,2-дихлораценафтена . Выход 13,1%. После перекристаллизации из этанола получают белые иглы, которые плав тс  при 64° С 2. Недостатком известного способа  вл ютс  низкий выход целевого продукта и сложность Процесса. Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве сырь  используют цис-аценафтиленгликоль, который обрабатывают хлористым водородом в присутствии п тиокиси фосфора, затем выдерживают при 4-8с. Пример. Суспензию из 3,72 г цис-аценафтиленгликол  и 350 мл эфира насьидают сухим хлористым водородом при перемешивании до привеса 65,7 г. Через 4 ч к гликолю добавл -, ют 15 г фосфорного ангидрида и выдерживают 12 ч при , По истечении этого времени эфирный раствор выливают на лед и транс-1,2-дихлораценафтен экстрагируют бензолом.Промывают водой, сушат сульфатом натри  и растворитель испар ют. Получают 2,95 г,(66,1%) транс-1,2-дихлораценафтена . После одной кристаллизации чистый транс-1/2-дихлораценафтен плавитс  67, (метанол).
Найдено,% С1 31,50, 31,62.
C lHвCll.
Вычислено,%; С1 31,81.
Предложенный способ .:позвол ет значительно повысить выход целевого продукта по сравнению с известным способом .

Claims (2)

1.S.j. Crtstol, F.R.Stermitz, R.S. Ramey, J. Am. Chem. Soc, 78, 1956, 4939.
2.J.J. Conn, C.T, Elstom,D .L. StachJw. Способ получение транс-1 ,-2-дихлораценафтена, Canad, J.Chem, 5 ЗЛ, 1957, |351 (прототип) ,
SU802877722A 1980-01-30 1980-01-30 Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена SU863586A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802877722A SU863586A1 (ru) 1980-01-30 1980-01-30 Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802877722A SU863586A1 (ru) 1980-01-30 1980-01-30 Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU863586A1 true SU863586A1 (ru) 1981-09-15

Family

ID=20875607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802877722A SU863586A1 (ru) 1980-01-30 1980-01-30 Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU863586A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK159680B (da) Cycliske imider til anvendelse ved fremstilling af cycliske aminosyrer
Bhattacharya et al. General synthesis of 1, 3-dithiol-2-ones
Tyvorskii et al. New synthetic approaches to 2-perfluoroalkyl-4H-pyran-4-ones
SU863586A1 (ru) Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена
SU1055333A3 (ru) Способ получени алкалоидов типа лейрозина или их кислых аддитивных солей
CN112645863A (zh) 二吡咯甲烯-1-酮类化合物及其制备方法
US4097522A (en) Synthesis of m-benzoyl-hydratropic acid
FI88292C (fi) Foerfarande foer framstaellning av n-(sulfonylmetyl)formamider
US4873363A (en) Process for the preparation of 3-(4'-bromobiphenyl-4-yl)tetralin-1-one
SU1470179A3 (ru) Способ получени тетрамовой кислоты
US3803202A (en) Process for the production of 2-cyano-3,4,5,6-tetrahalogenbenzoic acid alkyl esters
IE44843B1 (en) Substituted 2-pyrrolidinones
SU1179921A3 (ru) Способ получени сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1,4-диметил-1 @ -пиррол-2-уксусной кислоты
SU383373A1 (ru) Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты
SU1583407A1 (ru) Способ получени 4,6-ди-трет-алкилрезорцинов
SU883034A1 (ru) Способ получени 2,2,7,7-тетраметил-5-гомопиперазинона
SU1038341A1 (ru) Способ получени @ -арилиндолотриметинцианинов
SU1077883A1 (ru) Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида
JP3882029B2 (ja) 5−ホルミル−17−ニトロカリックス[4]アレン誘導体及びその製法
SU715027A3 (ru) Способ получени 6-циклопропил-1,3- дигидро-1-метил-5-фенил-2-оксо-2н- тиено(2,3-е)диазепина или его солей
RU1679760C (ru) 1r,3s-2,2-диметил-3-(2-метил-2-оксипропил)циклопропанкарбонитрил как промежуточное соединение в синтезе пиретроидного инсектицида - дельта-метрина и способ получения промежуточного соединения
RU2059626C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБРОМИДА ТРИС( β -ДИЭТИЛБЕНЗИЛАММОНИО)ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ИЗОЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ
SU1510717A3 (ru) Способ получени 2,6-бис-(хлорметилоксикарбонилоксиметил)-пиридина
SU687075A1 (ru) Способ получени 2,3-дизамещенных 6-азаиндола
SU1020419A1 (ru) Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена