SU863586A1 - Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена - Google Patents
Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена Download PDFInfo
- Publication number
- SU863586A1 SU863586A1 SU802877722A SU2877722A SU863586A1 SU 863586 A1 SU863586 A1 SU 863586A1 SU 802877722 A SU802877722 A SU 802877722A SU 2877722 A SU2877722 A SU 2877722A SU 863586 A1 SU863586 A1 SU 863586A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trans
- dichloroacenaphthene
- preparing trans
- acenaphthylene
- yield
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу получени транс-1,2-дихлораценафтена который испольэуегс в органическом синтезе, в частности дл получени аценафтенхинона. Известен способ получени транс-1 ,2-дихлораценафтена путем обработ ки аценафтилена и 1,3,5-тринитробензола в кип щем сухом хлороформе иодбензолдихлоридом . Реакционную массу кип т т с обратным холодильником поо ле окончани прибавлени иодбензолдихлорида . Хлороформ отгон ют, остаток экстрагируют петролейным ,эфиром, растворитель выпаривают и остаток кристаллизуют из водного этанола,получают 1,2 г (28%) транс-1,2-дихлораценаф .тена, т.пл. 66,5-б8°С. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ получв НИН транс-1,2-дихлрраценафтена путем взаимодействи аценафтилена с раство ром монохлормочевины в хлорноватистой кислоте в присутствии лед ной ук сусной кислоты. Реакци протекает медленно, после 24 ч в зкое вещество собираетс на стенках колбы. Содержи мое колбы экстрагируют эфиром. Собирают желтоватбе масло при 170-180°С/ /15 мм рт.ст. После сто ни из масла выпадают кристаллы транс-1,2-дихлораценафтена . Выход 13,1%. После перекристаллизации из этанола получают белые иглы, которые плав тс при 64° С 2. Недостатком известного способа вл ютс низкий выход целевого продукта и сложность Процесса. Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве сырь используют цис-аценафтиленгликоль, который обрабатывают хлористым водородом в присутствии п тиокиси фосфора, затем выдерживают при 4-8с. Пример. Суспензию из 3,72 г цис-аценафтиленгликол и 350 мл эфира насьидают сухим хлористым водородом при перемешивании до привеса 65,7 г. Через 4 ч к гликолю добавл -, ют 15 г фосфорного ангидрида и выдерживают 12 ч при , По истечении этого времени эфирный раствор выливают на лед и транс-1,2-дихлораценафтен экстрагируют бензолом.Промывают водой, сушат сульфатом натри и растворитель испар ют. Получают 2,95 г,(66,1%) транс-1,2-дихлораценафтена . После одной кристаллизации чистый транс-1/2-дихлораценафтен плавитс 67, (метанол).
Найдено,% С1 31,50, 31,62.
C lHвCll.
Вычислено,%; С1 31,81.
Предложенный способ .:позвол ет значительно повысить выход целевого продукта по сравнению с известным способом .
Claims (2)
1.S.j. Crtstol, F.R.Stermitz, R.S. Ramey, J. Am. Chem. Soc, 78, 1956, 4939.
2.J.J. Conn, C.T, Elstom,D .L. StachJw. Способ получение транс-1 ,-2-дихлораценафтена, Canad, J.Chem, 5 ЗЛ, 1957, |351 (прототип) ,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802877722A SU863586A1 (ru) | 1980-01-30 | 1980-01-30 | Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802877722A SU863586A1 (ru) | 1980-01-30 | 1980-01-30 | Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU863586A1 true SU863586A1 (ru) | 1981-09-15 |
Family
ID=20875607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802877722A SU863586A1 (ru) | 1980-01-30 | 1980-01-30 | Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU863586A1 (ru) |
-
1980
- 1980-01-30 SU SU802877722A patent/SU863586A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK159680B (da) | Cycliske imider til anvendelse ved fremstilling af cycliske aminosyrer | |
| Bhattacharya et al. | General synthesis of 1, 3-dithiol-2-ones | |
| Tyvorskii et al. | New synthetic approaches to 2-perfluoroalkyl-4H-pyran-4-ones | |
| SU863586A1 (ru) | Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена | |
| SU1055333A3 (ru) | Способ получени алкалоидов типа лейрозина или их кислых аддитивных солей | |
| CN112645863A (zh) | 二吡咯甲烯-1-酮类化合物及其制备方法 | |
| US4097522A (en) | Synthesis of m-benzoyl-hydratropic acid | |
| FI88292C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av n-(sulfonylmetyl)formamider | |
| US4873363A (en) | Process for the preparation of 3-(4'-bromobiphenyl-4-yl)tetralin-1-one | |
| SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
| US3803202A (en) | Process for the production of 2-cyano-3,4,5,6-tetrahalogenbenzoic acid alkyl esters | |
| IE44843B1 (en) | Substituted 2-pyrrolidinones | |
| SU1179921A3 (ru) | Способ получени сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1,4-диметил-1 @ -пиррол-2-уксусной кислоты | |
| SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты | |
| SU1583407A1 (ru) | Способ получени 4,6-ди-трет-алкилрезорцинов | |
| SU883034A1 (ru) | Способ получени 2,2,7,7-тетраметил-5-гомопиперазинона | |
| SU1038341A1 (ru) | Способ получени @ -арилиндолотриметинцианинов | |
| SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
| JP3882029B2 (ja) | ５−ホルミル−１７−ニトロカリックス［４］アレン誘導体及びその製法 | |
| SU715027A3 (ru) | Способ получени 6-циклопропил-1,3- дигидро-1-метил-5-фенил-2-оксо-2н- тиено(2,3-е)диазепина или его солей | |
| RU1679760C (ru) | 1r,3s-2,2-диметил-3-(2-метил-2-оксипропил)циклопропанкарбонитрил как промежуточное соединение в синтезе пиретроидного инсектицида - дельта-метрина и способ получения промежуточного соединения | |
| RU2059626C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБРОМИДА ТРИС( β -ДИЭТИЛБЕНЗИЛАММОНИО)ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ИЗОЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| SU1510717A3 (ru) | Способ получени 2,6-бис-(хлорметилоксикарбонилоксиметил)-пиридина | |
| SU687075A1 (ru) | Способ получени 2,3-дизамещенных 6-азаиндола | |
| SU1020419A1 (ru) | Способ получени транс-1,2-дихлораценафтена |